为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检...为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。展开更多
利用单边缺口拉伸试验方法对壁厚31.8 mm L485管线钢管环焊接头热影响区进行断裂韧性CTOD(crack tip opening displacement)测试,应用数理统计方法对测试结果进行分布拟合,采用A-D检验和K-S检验,确定了L485管线钢管环焊接头热影响区CTO...利用单边缺口拉伸试验方法对壁厚31.8 mm L485管线钢管环焊接头热影响区进行断裂韧性CTOD(crack tip opening displacement)测试,应用数理统计方法对测试结果进行分布拟合,采用A-D检验和K-S检验,确定了L485管线钢管环焊接头热影响区CTOD的最优分布规律.结果表明,δ_(m)和δ_(0.2)分别服从正态和对数正态分布,并获得了二者的特定分位数CTOD值.对比分析发现,MOTE方法确定的CTOD值在概率分布的5%~10%分位数之间.正态分布10%分位数值(δ_(m))和对数正态分布5%分位数值(δ_(0.2))与BS7910推荐做法保持一致,说明CTOD特征值概率分布函数的分位数法是处理离散断裂韧性合理可行的方法.展开更多
文摘为研究兽药残留高通量检测方法,使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对畜禽基质样品以及21种兽药标准品进行检测,得到各兽药标准品的保留时间和特征碎片离子质谱图等信息,获得各目标化合物的线性方程、相关系数、线性范围以及测定底限。利用GNPS(global natural products social molecular networking)网站进一步探究了兽药的二级质谱裂解规律,对化合物进行结构解析和确证,发现同一种类的兽药分子裂解规律存在相似性,可以借助兽药分子的二级质谱裂解碎片实现畜禽肉中兽药残留的快速高通量筛查。基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及GNPS分子网络技术,在24个猪肉、鱼肉样品中检出10种抗生素阳性,其中有3种不包含在已建立的兽药标准品信息库中。结果表明,相比于常规检测方法,UPLC-Q-TOF-MS/MS结合GNPS分子网络技术可以快速、简便地实现畜禽肉中兽药残留检测,且能发现未知兽药。
文摘利用单边缺口拉伸试验方法对壁厚31.8 mm L485管线钢管环焊接头热影响区进行断裂韧性CTOD(crack tip opening displacement)测试,应用数理统计方法对测试结果进行分布拟合,采用A-D检验和K-S检验,确定了L485管线钢管环焊接头热影响区CTOD的最优分布规律.结果表明,δ_(m)和δ_(0.2)分别服从正态和对数正态分布,并获得了二者的特定分位数CTOD值.对比分析发现,MOTE方法确定的CTOD值在概率分布的5%~10%分位数之间.正态分布10%分位数值(δ_(m))和对数正态分布5%分位数值(δ_(0.2))与BS7910推荐做法保持一致,说明CTOD特征值概率分布函数的分位数法是处理离散断裂韧性合理可行的方法.
