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3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
1
作者
张茂风
俞颖洁
+3 位作者
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期93-96,共4页
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯...
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯甲酸甲酯与无水三氯化铝的用量比为1∶3,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应收率达95%.通过^(1)HNMR和IR对产物的结构进行了表征.该工艺原料廉价易得、操作简单、环境友好、收率高,适合工业化生产.
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关键词
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸
无溶剂法
FRIES重排
正交实验
合成
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职称材料
题名
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
1
作者
张茂风
俞颖洁
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
机构
泰州职业
技术
学院药学院
江苏省固体制剂工程技术研究开发中心
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期93-96,共4页
基金
江苏省自然科学基金资助(BK20190246)
江苏省高校自然科学研究项目资助(19KJB350011)
泰州职业技术学院科研项目资助(TZYKY-18-30)
文摘
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯甲酸甲酯与无水三氯化铝的用量比为1∶3,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应收率达95%.通过^(1)HNMR和IR对产物的结构进行了表征.该工艺原料廉价易得、操作简单、环境友好、收率高,适合工业化生产.
关键词
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸
无溶剂法
FRIES重排
正交实验
合成
Keywords
3-acetyl-4-hydroxybenzoic acid
solvent-free
Fries rearrangement
orthogonal test
synthesis
分类号
O625.54 [理学—有机化学]
O625.56 [理学—有机化学]
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1
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
张茂风
俞颖洁
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
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