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番荔枝果皮弱极性成分研究(Ⅲ)
1
作者
陈亚运
陈欢
+2 位作者
阙丽君
吴心怡
高艳云
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期1883-1886,共4页
目的研究番荔枝Annona squamosa Linn.果皮弱极性成分。方法番荔枝果皮95%乙醇提取物采用硅胶柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为16α-17-acetoxy-18-nor-ent-kaurane-4...
目的研究番荔枝Annona squamosa Linn.果皮弱极性成分。方法番荔枝果皮95%乙醇提取物采用硅胶柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为16α-17-acetoxy-18-nor-ent-kaurane-4β-ol(1)、ent-kaurane-16-en-19-ol(2)、ent-kuarane-15-en-17-al-18-oic acid(3)、ent-kuarane-15-en-17-al-19-oic acid(4)、16α,17-dihydroxy-ent-kaurane-19-oic acid methyl ester(5)、16α-ent-kaurane-17-ol(6)。结论化合物1为新化合物,化合物3~6均为首次从番荔枝果皮中分离得到。
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关键词
番荔枝
果皮
分离鉴定
弱极性成分
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职称材料
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
2
作者
张茂风
俞颖洁
+3 位作者
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期93-96,共4页
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯...
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯甲酸甲酯与无水三氯化铝的用量比为1∶3,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应收率达95%.通过^(1)HNMR和IR对产物的结构进行了表征.该工艺原料廉价易得、操作简单、环境友好、收率高,适合工业化生产.
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关键词
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸
无溶剂法
FRIES重排
正交实验
合成
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职称材料
题名
番荔枝果皮弱极性成分研究(Ⅲ)
1
作者
陈亚运
陈欢
阙丽君
吴心怡
高艳云
机构
泰州职业
技术
学院
江苏省固体制剂工程技术研究中心
南京中医药大学附属医院
出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期1883-1886,共4页
基金
泰州市科技局项目(2020)
泰州市“凤城英才”托举工程项目(2021)
+2 种基金
江苏省中医院科研项目(2022)
江苏省“青蓝工程”资助项目(2022)
泰州职业技术学院科研项目(2022)。
文摘
目的研究番荔枝Annona squamosa Linn.果皮弱极性成分。方法番荔枝果皮95%乙醇提取物采用硅胶柱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到6个化合物,分别鉴定为16α-17-acetoxy-18-nor-ent-kaurane-4β-ol(1)、ent-kaurane-16-en-19-ol(2)、ent-kuarane-15-en-17-al-18-oic acid(3)、ent-kuarane-15-en-17-al-19-oic acid(4)、16α,17-dihydroxy-ent-kaurane-19-oic acid methyl ester(5)、16α-ent-kaurane-17-ol(6)。结论化合物1为新化合物,化合物3~6均为首次从番荔枝果皮中分离得到。
关键词
番荔枝
果皮
分离鉴定
弱极性成分
Keywords
Annona squamosa Linn.
pericarps
isolation and identification
weak polar constituents
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
2
作者
张茂风
俞颖洁
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
机构
泰州职业
技术
学院药学院
江苏省
固体
制剂
工程技术
研究
开发
中心
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第S01期93-96,共4页
基金
江苏省自然科学基金资助(BK20190246)
江苏省高校自然科学研究项目资助(19KJB350011)
泰州职业技术学院科研项目资助(TZYKY-18-30)
文摘
以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成得到3-乙酰基-4-羟基苯甲酸.采用L_(9)(3^(4))正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,4-乙酰氧基苯甲酸甲酯与无水三氯化铝的用量比为1∶3,反应温度为170℃,反应时间为2 h,反应收率达95%.通过^(1)HNMR和IR对产物的结构进行了表征.该工艺原料廉价易得、操作简单、环境友好、收率高,适合工业化生产.
关键词
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸
无溶剂法
FRIES重排
正交实验
合成
Keywords
3-acetyl-4-hydroxybenzoic acid
solvent-free
Fries rearrangement
orthogonal test
synthesis
分类号
O625.54 [理学—有机化学]
O625.56 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
番荔枝果皮弱极性成分研究(Ⅲ)
陈亚运
陈欢
阙丽君
吴心怡
高艳云
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2023
0
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职称材料
2
3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的无溶剂合成及正交设计工艺优化
张茂风
俞颖洁
杨沁宜
姚琳琳
刘竺云
王立中
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2020
0
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