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基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术的北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究 被引量:1
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作者 郭艳艳 王欢欢 +3 位作者 仲子怡 刘欣莲 孙利 汪晶 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第1期66-77,共12页
目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-T... 目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-TOF/MS技术找出柴胡属混淆品代表性差异标志物。结果薄层色谱显示,不同基原柴胡饮片均具有柴胡皂苷A和柴胡皂苷D,根据荧光斑点强度和位置可将其进行区分。北柴胡及其醋炙品特征图谱分别标定了14、16个共有峰,并指认其中6个成分。不同产地北柴胡饮片所含化学组分类似,建立的方法可以较好地体现柴胡特征。进一步通过特征图谱比较发现,竹叶柴胡在成分类群组成上与正品北柴胡接近,锥叶柴胡和大叶柴胡具有各自响应值较高的特征峰,藏柴胡皂苷含量明显高于北柴胡。利用UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出69种柴胡化合物,主要为三萜皂苷类成分,其次是黄酮类,少数色酮、苯丙素类和炔类成分。聚类分析结果显示柴胡种间差异较为明显,不同柴胡混淆品具有代表性差异标志物。结论建立的特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS分析方法可用于北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究,为全面合理开发利用柴胡资源提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 特征图谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱 薄层色谱法 化学成分 真伪鉴别
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基于“肺与大肠相表里”研究增生平治疗肺癌的处方优化及其免疫调节机制
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作者 孟祥琪 李明雨 +3 位作者 顾慧敏 封亮 孙娥 贾晓斌 《中成药》 北大核心 2025年第5期1666-1671,共6页
目的 针对增生平治疗肺癌的作用,优化处方,并进一步探讨其作用机制。方法 在中医传统理论“肺与大肠相表里”的指导下,采用均匀设计法,建立Lewis肺癌小鼠模型,以抑瘤率、脾指数、胸腺指数为指标对原方的配比及剂量进行优化。随后对肿瘤... 目的 针对增生平治疗肺癌的作用,优化处方,并进一步探讨其作用机制。方法 在中医传统理论“肺与大肠相表里”的指导下,采用均匀设计法,建立Lewis肺癌小鼠模型,以抑瘤率、脾指数、胸腺指数为指标对原方的配比及剂量进行优化。随后对肿瘤及结肠组织IRE-1/XBP-1通路相关蛋白以及紧密连接蛋白表达进行考察,观察优化方对肺癌小鼠免疫调节及肠机械屏障的作用,以此对优化方治疗肺癌进行验证。结果 通过软件优化并结合实际情况可得最佳配比山豆根∶拳参∶夏枯草∶黄芩=1∶3∶1.5∶1,给药质量浓度为30 g/kg时处方治疗肺癌的效果最佳。与原方相比,优化方能更好地抑制肿瘤生长,抑制IRE-1/XBP-1通路XBP-1、IRE-1、GRP78蛋白表达,升高CHOP蛋白表达,提高紧密连接蛋白Claudin-1、Occludin及ZO-1表达。结论 优化方可以增加原方的抗肺癌作用,提示其抗肺癌作用可能与调控XBP-1介导的ERs相关,为增生平的二次开发提供新思路。 展开更多
关键词 增生平 肺癌 处方优化 肺与大肠相表里 均匀设计 免疫调节
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香椿的化学成分研究进展 被引量:21
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作者 王旭波 顾芹英 +3 位作者 沈玉萍 秦冬 杨欢 贾晓斌 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期396-400,共5页
香椿是我国特有的珍贵速生药材树种,通过SciFinder等工具或数据库检索、查阅近期在国内外期刊上发表的相关论文,系统地综述了香椿化学成分的研究情况,为其进一步的研究与开发提供参考。到目前为止,共计报道了从香椿中分离得到的100个化... 香椿是我国特有的珍贵速生药材树种,通过SciFinder等工具或数据库检索、查阅近期在国内外期刊上发表的相关论文,系统地综述了香椿化学成分的研究情况,为其进一步的研究与开发提供参考。到目前为止,共计报道了从香椿中分离得到的100个化合物,包括黄酮类19个、萜类44个、苯丙素类7个、酚类14个和16个其它类别化合物。香椿的化学成分研究以黄酮类和三萜类化合物为主导。 展开更多
关键词 香椿 楝科 化学成分 黄酮 三萜 苯丙素
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双相联合酸水解法从黄姜中萃取薯蓣皂苷元的研究 被引量:6
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作者 沈玉萍 尹华武 +3 位作者 刘瀛浣 王旭波 杨欢 贾晓斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2272-2274,共3页
目的建立双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳工艺。方法以薯蓣皂苷元的得率为考察指标,采用正交试验设计优化双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳条件,并与两种传统方法进行比较。结果将黄姜粉末加入含6%... 目的建立双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳工艺。方法以薯蓣皂苷元的得率为考察指标,采用正交试验设计优化双相联合酸水解法从中药黄姜中萃取薯蓣皂苷元的最佳条件,并与两种传统方法进行比较。结果将黄姜粉末加入含6%硫酸的20%甲醇水溶液(v/v)与石油醚的双相混合反应体系,在沸水浴中加热回流萃取8 h,薯蓣皂苷元的平均得率为3.83%;两种传统水解方法的得率分别为3.01%和3.28%。结论利用双相联合酸水解法从黄姜中萃取薯蓣皂苷元简便易行、周期短,并且提取率明显高于传统方法。 展开更多
关键词 黄姜 盾叶薯蓣 薯蓣皂苷元 双相联合酸水解法
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双相联合酸水解-HPLC法测定中药黄姜中薯蓣皂素的含量 被引量:2
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作者 夏国华 尹华武 +3 位作者 王旭波 袁珍 杨欢 贾晓斌 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1699-1703,共5页
为了建立测定中药黄姜中薯蓣皂素含量的反相高效液相色谱法,从而为黄姜原料的质量控制提供参考,采用了双相联合酸水解法从黄姜原料中萃取薯蓣皂素,然后使用Waters XBridge ShieldRP18色谱柱(4.6mm×150toni,5μm),以乙腈-水... 为了建立测定中药黄姜中薯蓣皂素含量的反相高效液相色谱法,从而为黄姜原料的质量控制提供参考,采用了双相联合酸水解法从黄姜原料中萃取薯蓣皂素,然后使用Waters XBridge ShieldRP18色谱柱(4.6mm×150toni,5μm),以乙腈-水(75:25,v/v)为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果表明:黄姜样品溶液中的薯蓣皂素可以与各干扰组分达到基线分离;薯蓣皂素的线性范围为2—1024μg/mL,r2=0.9999;精密度为1.02%;重复性实验RSD=1.78%;平均加样回收率为96.2%(RSD=1.17%)、100.4%(RSD=2.47%)和101.6%(RSD=1.09%);该法制备的样品溶液在24h内测定,RSD〈2%;试验中测得黄姜中薯蓣皂素的平均含量为3.83%(RSD=2.21%)。本文采用的供试品溶液制备方法简便,薯蓣皂素得率比传统方法高;此外,建立的色谱分析方法稳定、可靠,适合于黄姜中薯蓣皂素的含量测定。 展开更多
关键词 黄姜 薯蓣皂素 双相联合酸水解法 反相高效液相色谱法
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一测多评法测定金银花复方制剂中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸 被引量:22
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作者 朱粉霞 张亚丽 +1 位作者 汪晶 贾晓斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2666-2671,共6页
目的建立金银花复方制剂脉络宁注射液、双黄连口服液和银黄颗粒中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的一测多评测定方法。方法采用UPLC和HPLC法,以绿原酸为内标,建立其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子,实现一测多评,并和外标法比较,验证... 目的建立金银花复方制剂脉络宁注射液、双黄连口服液和银黄颗粒中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的一测多评测定方法。方法采用UPLC和HPLC法,以绿原酸为内标,建立其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子,实现一测多评,并和外标法比较,验证一测多评的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的结果与外标法实测值之间无显著差异。结论以外标法测定绿原酸,利用相对校正因子实现对新绿原酸和隐绿原酸的定量测定是可行的。 展开更多
关键词 一测多评法 校正因子 金银花制剂 高效液相色谱法 超高效液相色谱法
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UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的含量 被引量:18
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作者 朱粉霞 董自波 +1 位作者 舒欣 贾晓斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期61-64,共4页
建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%~106.... 建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%~106.92%。本方法简便、快速、准确,可作为样品的定量测定方法。 展开更多
关键词 蒲地蓝消炎口服液 多指标成分 超高效液相色谱法
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UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量 被引量:8
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作者 陈家全 徐光富 +2 位作者 王慧 王静静 朱粉霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期434-437,共4页
建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2... 建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2μL,柱温为40℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好(R^2〉0.999 6),日内、日间精密度RSD≤4.05%,加样回收率为96.59%-101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。 展开更多
关键词 胆木 化学成分 含量测定 超高效液相色谱法
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RP-HPLC法测定香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷 被引量:7
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作者 顾芹英 李慧华 +3 位作者 秦冬 郭敏 杨欢 贾晓斌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期577-579,共3页
目的 建立测定中药香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的反相高效液相色谱法.方法 采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80),体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,... 目的 建立测定中药香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的反相高效液相色谱法.方法 采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80),体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃.结果 在以上色谱条件下,供试品溶液中的槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷与干扰成分完全分离,其在5.260~105.2 mg/mL范围内线性关系良好(r2 =0.999 1),重复性实验RSD=1.96%(n=6),平均加样回收率为99.3%~104.1% (n=3),RSD为4.23% ~4.78%.结论 6个产地香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的量分别为0.826%±0.025%(山西运城)、0.271% ±0.006%(河南西平)、0.459% ±0.016%(河南焦作)、0.222%±0.006%(四川简阳)、0.808% ±0.019%(山东西牟)和0.293%±0.008%(江苏镇江). 展开更多
关键词 香椿 香椿叶 槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷 反相高效液相色谱法
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紫堇灵的分离制备及抗炎活性 被引量:4
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作者 张浩 李木子 +1 位作者 翟晓婷 朱粉霞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期715-720,共6页
旨在从苦地丁药材中分离出紫堇灵,从TLRs/NF-κB信号传导通路角度探讨其抗炎作用机制。以80%乙醇提取、硅胶柱色谱等方法制备紫堇灵,UPLC、MS、1H NMR、^(13)C NMR等方法进行纯度及结构鉴定;利用MTT实验评价紫堇灵的细胞毒性;采用脂多糖... 旨在从苦地丁药材中分离出紫堇灵,从TLRs/NF-κB信号传导通路角度探讨其抗炎作用机制。以80%乙醇提取、硅胶柱色谱等方法制备紫堇灵,UPLC、MS、1H NMR、^(13)C NMR等方法进行纯度及结构鉴定;利用MTT实验评价紫堇灵的细胞毒性;采用脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7巨噬细胞建立炎症模型,用紫堇灵进行干预,以Western blot技术检测RAW264.7巨噬细胞中TLR4、TLR2、IκBα、p-IκBα、p65和p-p65蛋白的表达水平;进而通过实时荧光定量PCR、Western blot技术分别检测p65 mRNA及细胞核p65表达情况。实验发现,在LPS诱导的RAW264.7炎症细胞模型中,5~40μmol/L紫堇灵呈正相关下调RAW264.7细胞中TLR4、TLR2蛋白的表达水平,抑制IκBα磷酸化并从基因水平和蛋白水平抑制p65转位入核。结果表明,紫堇灵可能是通过TLRs/NF-κB信号通路发挥对LPS致RAW264.7细胞炎症的抑制作用。 展开更多
关键词 紫堇灵 脂多糖 RAW264.7巨噬细胞 抗炎机制
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