共振光散射增强-双波长叠加法测定对乙酰氨基苯酚的含量

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作者 庄颖 马卫兴 +1 位作者 田美 郑璐 《精细石油化工》 2025年第1期48-52,共5页

建立了共振光散射增强-双波长叠加法(ERLS-DWSM)测定对乙酰氨基苯酚含量的新方法,采用荧光分光光度计在pH值为2.40的B-R缓冲介质中,考察对乙酰氨基苯酚-结晶紫体系优化实验条件下对共振光散射强度的影响。实验结果表明:对乙酰氨基苯酚... 建立了共振光散射增强-双波长叠加法(ERLS-DWSM)测定对乙酰氨基苯酚含量的新方法,采用荧光分光光度计在pH值为2.40的B-R缓冲介质中,考察对乙酰氨基苯酚-结晶紫体系优化实验条件下对共振光散射强度的影响。实验结果表明:对乙酰氨基苯酚的质量浓度在0.05~0.40 mg/L范围内与散射强度(ΔI_(RLS))成线性关系,检出限为0.0325 mg/L。所拟方法用于对乙酰氨基苯酚含量的测定与紫外分光光度法一致。 展开更多

关键词 对乙酰氨基苯酚 结晶紫 共振光散射增强-双波长叠加法 含量测定

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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量：1

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作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺

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离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

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作者 储文 田美 +1 位作者 黄佃宇 马卫兴 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第2期147-151,共5页

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液... 基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。 展开更多

关键词 甘草酸 乙基紫 褪色分光光度法 含量测定 离子缔合反应

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共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

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作者 袁莉 刘毅 +2 位作者 储文 袁嘉怡 马卫兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期358-364,共7页

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶... 将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I_(0))及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I_(0)。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A_(0))和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A_(0)。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L^(-1)内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L^(-1)内和ΔA呈线性关系。2种方法的检出限分别为0.022 mg·L^(-1)和0.107 mg·L^(-1),回收率分别为99.0%~101%和98.2%~101%,测定值的RSD均小于1.0%。推断了2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1:6和1:24。 展开更多

关键词 酒石酸泰乐菌素 虎红 离子缔合型超分子聚集体 共振光散射光谱法 可见分光光度法

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双波长叠加可见分光光度法测定天然甜味剂甘草酸的含量

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作者 储文 黄佃宇 +1 位作者 田美 马卫兴 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第5期287-294,共8页

由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的... 由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的超分子聚集体,最大负吸收波长位于496 nm,次大正吸收波长位于594 nm。甘草酸二铵的质量浓度与吸光度差值ΔA在一定范围内均呈良好的线性关系。采用双波长叠加法测定时,线性范围是1.8~4.2 mg/L,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数可达5.85×105 L/(mol·cm),检出限为0.098 mg/L。应用此方法测定了市售不同级别酱油样品中甘草酸的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均在2%以内。该方法操作简便,灵敏度高,可用于酱油中甘草酸的快速测定。 展开更多

关键词 甘草酸 结晶紫 可见分光光度法 双波长 酱油 甜味剂

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超分子双波长共振光散射法测定半胱氨酸含量 被引量：4

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作者 刘毅 袁莉 +2 位作者 袁嘉怡 储文 马卫兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第24期281-286,共6页

对半胱氨酸-孔雀石绿体系的反应条件进行优化,建立孔雀石绿单波长、双波长共振光散射光谱法检测半胱氨酸的新方法。结果表明:在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,孔雀石绿与硼酸结合产生共振光散射,在波长285、338 nm处有2个较强烈的共振光散射... 对半胱氨酸-孔雀石绿体系的反应条件进行优化,建立孔雀石绿单波长、双波长共振光散射光谱法检测半胱氨酸的新方法。结果表明:在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,孔雀石绿与硼酸结合产生共振光散射,在波长285、338 nm处有2个较强烈的共振光散射峰;加入半胱氨酸后,共振光散射更加强烈,且共振光散射强度随着半胱氨酸浓度增加而增强。在波长285、338 nm处,半胱氨酸在0.10~0.60 mg/L范围内与体系共振散射强度差值(ΔI)呈线性关系,检出限分别为10.7、13.3μg/L;双波长叠加法的检出限为3.23μg/L。本方法可应用于半胱氨酸护肝胶囊和酱油中半胱氨酸的含量测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内,符合定量分析的要求。 展开更多

关键词 半胱氨酸 孔雀石绿 超分子 共振光散射光谱法 半胱氨酸护肝胶囊 酱油

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双波长叠加共振光散射光谱技术测定酒石酸泰乐菌素含量 被引量：4

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作者 袁莉 刘毅 +2 位作者 袁嘉怡 储文 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2872-2878,共7页

探讨了酒石酸泰乐菌素与阳离子染料结晶紫在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液条件下相互作用的共振光散射图谱,建立了双波长叠加共振光散射技术(DWRLS)测定酒石酸泰乐菌素含量的新方法。实验研究发现,该体系在325 nm和491 nm处产生了两个强... 探讨了酒石酸泰乐菌素与阳离子染料结晶紫在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液条件下相互作用的共振光散射图谱,建立了双波长叠加共振光散射技术(DWRLS)测定酒石酸泰乐菌素含量的新方法。实验研究发现,该体系在325 nm和491 nm处产生了两个强烈的特征散射峰。在波长325 nm处,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI_(RLS))呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=19606C-787.4,相关系数R=0.9994,检出限为0.0059mg·L^(-1);在波长491 nm处,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI)呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=13006C-449.07,相关系数R=0.9996,检出限为0.0055mg·L^(-1)。当采用双波长叠加共振光散射技术(DWRLS)测定时,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI_(RLS))呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=32613C-1236.5,相关系数R=0.9998,其检出限为0.0028mg·L^(-1),是单波长检测法的2倍。所拟方法具备操作简便、灵敏度高等特点,成功地应用于酒石酸泰乐菌素含量的测定。 展开更多

关键词 酒石酸泰乐菌素 结晶紫(CV) 双波长叠加共振光散射技术(DWRLS) 超分子聚集体 电荷转移反应

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乙基紫三波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素含量 被引量：3

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作者 袁莉 刘毅 +2 位作者 储文 袁嘉怡 马卫兴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期275-280,共6页

基于酒石酸泰乐菌素与乙基紫在pH 2.8的Clark-Lubs缓冲溶液介质中发生反应,建立了三波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素的新方法。以三波长叠加法探讨了适宜的反应条件和共存物质的影响,研究结果发现,该体系分别在波长325 nm、... 基于酒石酸泰乐菌素与乙基紫在pH 2.8的Clark-Lubs缓冲溶液介质中发生反应,建立了三波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素的新方法。以三波长叠加法探讨了适宜的反应条件和共存物质的影响,研究结果发现,该体系分别在波长325 nm、510 nm、670 nm处产生了3个特征峰,并且酒石酸泰乐菌素浓度均在0.04~0.24 mg/L范围内呈良好线性关系,其线性回归方程分别为ΔI_(RLS)=6187.1c+456.1、ΔI_(RLS)=8138.6c+248.03和ΔI_(RLS)=6087.1c+224.53;其对应的相关系数R分别为0.9992、0.9990和0.9990;检出限分别为0.092 mg/L、0.089 mg/L和0.100 mg/L。而采用三波长叠加检测法时,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=20413c+479.6,R为0.9999,检出限为0.030 mg/L。三波长叠加检测法的灵敏度约为单波长检测法灵敏度的3倍。建立的乙基紫三波长叠加共振光散射光谱法具有成本低、灵敏度高等优点,可成功应用于酒石酸泰乐菌素含量检测。 展开更多

关键词 酒石酸泰乐菌素 乙基紫(EV) 超分子聚集体 电荷转移配合物 三波长叠加共振光散射技术

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孔雀石绿褪色分光光度法测定半胱氨酸 被引量：3

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作者 刘毅 袁嘉怡 +2 位作者 储文 黄茹婷 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期179-183,共5页

根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应,首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物,使得溶液... 根据硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中半胱氨酸与碱性三苯甲烷染料孔雀石绿的加成反应,首次提出加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量。反应前后体系的最大吸收波长均为616 nm,选择616 nm为测定波长。由于反应生成了无色硫醚衍生物,使得溶液褪色,体系吸光度降低,据此建立分析方法。半胱氨酸在质量浓度2.00~12.0 mg·L^(-1)范围内,与吸光度差值ΔA呈线性关系,相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.006×10^(4) L/(moL·cm),方法检出限为0.089 mg·L^(-1)。该法用于复方氨基酸注射液、半胱氨酸胶囊中半胱氨酸含量的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均在3%以内,方法快速简便、灵敏度高,结果满意。 展开更多

关键词 半胱氨酸 孔雀石绿 加成反应 褪色分光光度法 复方氨基酸注射液 半胱氨酸护肝胶囊

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分光光度法快速测定酱油中半胱氨酸 被引量：2

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作者 刘毅 袁莉 +2 位作者 储文 袁嘉怡 马卫兴 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第4期166-169,共4页

基于半胱氨酸与阳离子染料碱性品红发生加成反应,首次提出碱性品红加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量的新方法。在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸与碱性品红发生加成反应形成无色的硫醚衍生物,溶液褪色,吸光度减小,加成产物最... 基于半胱氨酸与阳离子染料碱性品红发生加成反应,首次提出碱性品红加成反应褪色分光光度法测定半胱氨酸含量的新方法。在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸与碱性品红发生加成反应形成无色的硫醚衍生物,溶液褪色,吸光度减小,加成产物最大吸收波长在542 nm处,据此建立了分析方法。半胱氨酸的浓度C与吸光度差值ΔA呈现良好的线性关系,线性范围为1.00~10.00 mg/L,相关系数r=0.9993,表观摩尔吸光系数为1.525×10^(4) L/(mol·cm)。方法成功应用于市售酱油样品中半胱氨酸含量的测定,酱油样品加标回收试验平均回收率为97.1%和98.3%,相对标准偏差为0.85%、1.23%,不同酱油样品测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。建立的方法操作简单,专属性强,检测成本低,结果准确可靠,可用于酱油中半胱氨酸的快速测定。 展开更多

关键词 半胱氨酸 碱性品红 酱油 加成反应 褪色分光光度法

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甲基蓝褪色光度法测定酱油中半胱氨酸含量

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作者 刘毅 袁莉 +2 位作者 储文 袁嘉怡 马卫兴 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第3期170-173,178,共5页

在碱性硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸能与酸性三苯甲烷染料甲基蓝发生加成反应,形成无色的硫醚衍生物,体系的吸光度降低,溶液褪色,最大吸收波长和最大褪色波长均为592 nm。于波长592 nm处测定体系的吸光度,确定最佳反应条件后建立... 在碱性硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,半胱氨酸能与酸性三苯甲烷染料甲基蓝发生加成反应,形成无色的硫醚衍生物,体系的吸光度降低,溶液褪色,最大吸收波长和最大褪色波长均为592 nm。于波长592 nm处测定体系的吸光度,确定最佳反应条件后建立标准曲线,用对照品标准曲线法测定样品中半胱氨酸的含量。半胱氨酸在质量浓度在0.20~2.40 mg/L内,与吸光度差值ΔA呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9995,表观摩尔吸光系数为6.752×10^(4) L/(mol·cm)。该方法用于市售酱油和半胱氨酸护肝胶囊样品中半胱氨酸含量的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%,加标回收试验平均回收率为100.4%(一级酱油)、98.08%(三级酱油),护肝胶囊中测定值与标示量基本一致。建立的方法快速简便、专属性强,结果准确可靠。 展开更多

关键词 半胱氨酸 甲基蓝 酱油 半胱氨酸护肝胶囊 酸性三苯甲烷染料 加成反应 褪色分光光度法

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