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柱前衍生化-高效液相色谱法测定凝胶敷料中透明质酸钠含量 被引量:1
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作者 崔萍 陈宁 +4 位作者 商少华 曹庆丰 杨政 徐礼友 谷琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第7期47-54,84,共9页
建立了一种柱前衍生化-高效液相色谱法测定透明质酸钠凝胶敷料中透明质酸钠的含量,可有效实现复杂组成透明质酸钠凝胶产品的质量控制。采用强酸将透明质酸钠凝胶敷料中的透明质酸钠水解成氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸,利用1-苯基-3-甲基-5-... 建立了一种柱前衍生化-高效液相色谱法测定透明质酸钠凝胶敷料中透明质酸钠的含量,可有效实现复杂组成透明质酸钠凝胶产品的质量控制。采用强酸将透明质酸钠凝胶敷料中的透明质酸钠水解成氨基葡萄糖和葡萄糖醛酸,利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与单糖还原性末端反应的原理,将氨基葡萄糖衍生化后,采用高效液相色谱法进行检测。采用Kromasil C_(18)柱分离,以乙腈-0.025 mol/L乙酸铵溶液(pH 4.5)作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。透明质酸钠的质量浓度在20~60μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加标回收率为98.47%,测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=9)。该方法受产品其他处方组成干扰影响小、准确度高、精密度好,可实现快速准确地测定复杂组成透明质酸钠凝胶敷料中的透明质酸钠的含量。 展开更多
关键词 透明质酸钠 PMP衍生化 含量 高效液相色谱法
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小儿薄荷酚洗剂的薄层色谱及HPLC鉴别研究 被引量:1
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作者 范永春 孙晶 +1 位作者 曾白林 何丹丹 《天津药学》 2015年第5期20-21,共2页
目的:建立小儿薄荷酚洗剂的薄层色谱及HPLC鉴别方法,为制定其质量控制标准提供依据。方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中薄荷脑、苯酚,采用HPLC鉴别制剂中樟脑。结果:薄荷脑、苯酚的薄层色谱具有鉴别特征,斑点清晰,阴性无干扰,樟脑的HPLC图... 目的:建立小儿薄荷酚洗剂的薄层色谱及HPLC鉴别方法,为制定其质量控制标准提供依据。方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中薄荷脑、苯酚,采用HPLC鉴别制剂中樟脑。结果:薄荷脑、苯酚的薄层色谱具有鉴别特征,斑点清晰,阴性无干扰,樟脑的HPLC图谱分离度好,阴性无干扰。结论:本方法操作简单,具有良好的重现性和专属性,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 小儿薄荷酚洗剂 薄层色谱鉴别 HPLC鉴别 质量控制
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柱前衍生-高效液相色谱法测定重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白 被引量:2
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作者 张晓芸 孙星宇 +4 位作者 杨政 徐礼友 谷琴 王晓晨 丁逸梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第12期84-89,共6页
建立柱前衍生化高效液相色谱测定重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白含量。将样品以6 mol/L盐酸溶液在110℃下加热水解24 h,采用12 mol/L氢氧化钠溶液中和,以2,4-二硝基氟苯(DNBF)为衍生化试剂,在弱碱性环境下,于60℃反应1 h,采用... 建立柱前衍生化高效液相色谱测定重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白含量。将样品以6 mol/L盐酸溶液在110℃下加热水解24 h,采用12 mol/L氢氧化钠溶液中和,以2,4-二硝基氟苯(DNBF)为衍生化试剂,在弱碱性环境下,于60℃反应1 h,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Kromasil 100-5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相A相为0.05 mol/L乙酸铵溶液,B相为乙腈,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为360 nm。以脯氨酸为对照品,利用色谱峰面积外标法计算样品中脯氨酸的含量,再进行相对分子质量折算得到重组Ⅲ型人源胶原蛋白的含量。脯氨酸质量浓度在10~40μg/mL范围内线性相关系数为0.9996,低、中、高三个浓度水平平均回收率分别为96.00%、96.05%、94.98%,相对标准偏差为2.29%(n=9)。脯氨酸对照品和样品的衍生化溶液于室温放置24 h均保持稳定。该方法具有测定结果准确、专属性强等优点,可应用于重组Ⅲ型人源胶原蛋白修复凝胶中胶原蛋白含量检测。 展开更多
关键词 衍生化 重组Ⅲ型人源胶原蛋白 修复凝胶 脯氨酸
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