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超声波辅助合成色酮-3-甲酸
1
作者 褚朝森 闫秀美 +2 位作者 王晓丽 刘云 李天雪 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1935-1940,共6页
以苯酚为原料,经傅克酰基化、甲酰化、水解三步反应制备了色酮-3-甲酸,总收率57.4%,产物纯度98.6%。甲酰化反应以3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯0.05 mol为模型,考察了不同溶剂、甲酸钠用量、超声频率、超声功率、反应温度、反应时间的... 以苯酚为原料,经傅克酰基化、甲酰化、水解三步反应制备了色酮-3-甲酸,总收率57.4%,产物纯度98.6%。甲酰化反应以3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯0.05 mol为模型,考察了不同溶剂、甲酸钠用量、超声频率、超声功率、反应温度、反应时间的影响。研究结果表明最优化的反应条件为四氢呋喃作溶剂、甲酸钠与3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯的用量摩尔比为1.5:1、超声频率50 kHz、超声功率550 W、温度60℃、反应11 h,该步反应收率为80.0%。 展开更多
关键词 色酮-3-甲酸 超声波 甲酰化
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量：1
2
作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页
建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺
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色酮-3-甲酸合成研究进展 被引量：1
3
作者 褚朝森 王晓丽 +2 位作者 李天雪 苟琼心 闫秀美 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期500-505,共6页
色酮-3-甲酸是黄酮类天然产物的结构单元,属于苯并吡喃型化合物,具有优良的生物活性,如抗菌、抗病毒、抗癌、抗炎、抗氧化等。分子中C-3位上的羧基具有较强的反应活性,可用于制备醛、酯、酰胺、醇等重要的有机合成中间体物质,是进一步... 色酮-3-甲酸是黄酮类天然产物的结构单元,属于苯并吡喃型化合物,具有优良的生物活性,如抗菌、抗病毒、抗癌、抗炎、抗氧化等。分子中C-3位上的羧基具有较强的反应活性,可用于制备醛、酯、酰胺、醇等重要的有机合成中间体物质,是进一步构建复杂分子的重要有机砌块,其合成方法持续受到关注并得到了很大发展。在分析色酮-3-甲酸结构特征的基础上,对其合成方法进行了综述,并预测和讨论了该化合物合成今后的发展方向。 展开更多
关键词 色酮-3-甲酸 色酮 合成中间体 天然产物
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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 被引量：5
4
作者 董淑波 杨汉跃 严拯宇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期387-392,共6页
提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30... 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 葡萄糖酸-Δ-内酯 卡格列净
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高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量 被引量：5
5
作者 穆丽娜 董淑波 +5 位作者 魏佳佳 周安琪 陈勇 杨汉跃 张珍明 杨永建 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期321-325,共5页
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6... 通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L^(-1),检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^(-1),以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 乙二胺 衍生化
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苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定 被引量：3
6
作者 张贻伦 赵心怡 +3 位作者 董淑波 董超 沈文斌 董海娟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期488-493,共6页
通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分... 通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。 展开更多
关键词 苯甲酸阿格列汀 2型糖尿病 二肽基酶Ⅳ抑制剂 有关物质 分离鉴定
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药品微生物限度检验误差分析 被引量：1
7
作者 单兰天 伏琳 封公喜 《科技创新与应用》 2017年第17期79-79,共1页
微生物限度检验,是有关部门为了确保药品质量及药品安全提出一种标准化的规范制度,因此加强药品微生物限度检验误差控制,能够有效地提高药品整体质量,确保药品的卫生安全。然而,在药品微生物限度检验时,存在许多不规范的行为,从而导致... 微生物限度检验,是有关部门为了确保药品质量及药品安全提出一种标准化的规范制度,因此加强药品微生物限度检验误差控制,能够有效地提高药品整体质量,确保药品的卫生安全。然而,在药品微生物限度检验时,存在许多不规范的行为,从而导致微生物限度检验出现误差。 展开更多
关键词 药品 微生物限度检验 误差
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高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量
8
作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 徐亮 陈学民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1396-1400,共5页
在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2... 在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯甲酸阿格列汀 3-氨基哌啶二盐酸盐 氨基吡啶 基因毒性杂质
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高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体
9
作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 陈学民 叶德举 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期326-330,共5页
称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用... 称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用二极管阵列检测器进行测定,检测波长为210nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392,0.050~4.040mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.008,0.015mg·L^(-1)。加标回收率分别在94.1%~99.3%,100%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 那格列奈 顺式异构体 L-异构体
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气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷
10
作者 曹文娟 赵莉 +2 位作者 董淑波 杨汉跃 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期228-232,共5页
试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1... 试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^(-1),定量限为9.95ng·mL^(-1);平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 展开更多
关键词 卡格列净 气质联用 基因毒性杂质 含量测定 正溴丁烷
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