超声波辅助合成色酮-3-甲酸

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作者 褚朝森 闫秀美 +2 位作者 王晓丽 刘云 李天雪 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1935-1940,共6页

以苯酚为原料,经傅克酰基化、甲酰化、水解三步反应制备了色酮-3-甲酸,总收率57.4%,产物纯度98.6%。甲酰化反应以3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯0.05 mol为模型,考察了不同溶剂、甲酸钠用量、超声频率、超声功率、反应温度、反应时间的... 以苯酚为原料,经傅克酰基化、甲酰化、水解三步反应制备了色酮-3-甲酸,总收率57.4%,产物纯度98.6%。甲酰化反应以3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯0.05 mol为模型,考察了不同溶剂、甲酸钠用量、超声频率、超声功率、反应温度、反应时间的影响。研究结果表明最优化的反应条件为四氢呋喃作溶剂、甲酸钠与3-(2-羟基苯基)-3-氧代丙酸甲酯的用量摩尔比为1.5:1、超声频率50 kHz、超声功率550 W、温度60℃、反应11 h,该步反应收率为80.0%。 展开更多

关键词 色酮-3-甲酸 超声波 甲酰化

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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺含量 被引量：2

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作者 黄茹婷 马卫兴 董淑波 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期372-379,共8页

建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺... 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定氢氯噻嗪中三种氯苯胺的含量,色谱柱选用(CHIRALCEL??OJ-RH,150 mm×4.6 mm,5μm),离子源采用大气压化学电离源(APCI),使用正离子扫描模式;检测模式为选择反应监测(SRM)。结果显示,邻氯苯胺、间氯苯胺和对氯苯胺分别在0.76 ng·mL^(-1)~30.55 ng·mL^(-1)、0.76 ng·mL^(-1)~30.26 ng·mL^(-1)和0.76 ng·mL^(-1)~30.44 ng·mL^(-1)范围内线性良好,定量限均为0.76 ng·mL^(-1),检测限均为0.25 ng·mL^(-1);平均加标回收率分别为94.02%、93.27%和90.09%,RSD分别为2.69%、3.84%、3.19%,且稳定性良好。样品检测结果显示6批均未检出三种杂质,建立的分析方法重复性好、专属性强、灵敏度高,适用于氢氯噻嗪中三种氯苯胺的检测。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 氢氯噻嗪 邻氯苯胺 间氯苯胺 对氯苯胺

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一种非奈利酮消旋体的制备方法

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作者 曹阳 崔文慧 +2 位作者 李前 吴庆昆 高辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2531-2537,共7页

以4-氰基-2-甲氧基苯甲醛和乙酰乙酸叔丁酯为原料,通过缩合、关环、氧烷基化、水解以及氨解反应,得到了非奈利酮消旋体。考察了不同取代酯在碱性条件下的水解,发现常规酯在NaOH等多种碱性条件下均未水解,而在酸性条件下则可发生水解,在... 以4-氰基-2-甲氧基苯甲醛和乙酰乙酸叔丁酯为原料,通过缩合、关环、氧烷基化、水解以及氨解反应,得到了非奈利酮消旋体。考察了不同取代酯在碱性条件下的水解,发现常规酯在NaOH等多种碱性条件下均未水解,而在酸性条件下则可发生水解,在三氟乙酸(TFA)的作用下,二氯甲烷(DCM)作溶剂,室温下可实现叔丁基4-(4-氰基-2-甲氧基苯基)-5-乙氧基-2,8-二甲基-1,4-二氢-1,6-萘啶-3-羧酸酯(Ⅶ)的水解,重点优化了中间体Ⅶ的水解条件。结果表明,在n(Ⅶ)∶n(TFA)=1∶10、n(Ⅶ)∶n(DCM)=1∶18、室温(25℃)条件下反应3 h,即可得到收率为68%的4-(4-氰基-2-甲氧基苯基)-5-乙氧基-2,8-二甲基-1,4-二氢-1,6-萘啶-3-羧酸(Ⅷ)(HPLC纯度98%)。该法突破了常规酯在碱性条件下难以水解的困难,反应放大到百克级,最终以约35%的总收率得到非奈利酮消旋体(HPLC纯度99%)。产物经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确定结构。 展开更多

关键词 非奈利酮 路线优化 原料药 水解反应 精细化工中间体

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ICP-MS法测定银怡片中4种元素 被引量：2

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作者 于桂芳 闫显光 +3 位作者 曹苗苗 胡晗绯 胡军华 黄文哲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1881-1884,共4页

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定银怡片(骨碎补、葛根、D-氨基葡萄糖硫酸钾盐等)中Ca、As、Hg、Pb的含有量。方法样品经微波消解后,ICP-MS法测定元素含有量,内标法改善基体效应及干扰。条件为等离子体体积流量15 L/min;雾... 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定银怡片(骨碎补、葛根、D-氨基葡萄糖硫酸钾盐等)中Ca、As、Hg、Pb的含有量。方法样品经微波消解后,ICP-MS法测定元素含有量,内标法改善基体效应及干扰。条件为等离子体体积流量15 L/min;雾化气体积流量0.90 L/min;辅助气体积流量1.2 L/min;ICP射频功率1.5 kW;脉冲阶段电压1 300 V,模拟阶段电压-2 000 V。结果 4种元素在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均加样回收率83.1%~100.6%,RSD<4%。结论该方法灵敏准确,分析速度快,可用于银怡片的质量控制。 展开更多

关键词 银怡片 CA As HG PB ICP-MS

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盐酸二甲双胍缓释片在健康人体的生物等效性研究 被引量：5

5

作者 李筱旻 金浩 +4 位作者 周文智 杨汉跃 邹婷 郭洁 徐平声 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2021年第4期408-413,共6页

目的:研究2种盐酸二甲双胍缓释片在中国健康受试者中的生物等效性。方法:采用随机、开放、两周期、交叉设计,空腹试验36名、餐后试验23名健康受试者单次口服盐酸二甲双胍缓释片(0.5 g)试验制剂(T)与参比制剂(R),采用液相色谱-串联质谱(L... 目的:研究2种盐酸二甲双胍缓释片在中国健康受试者中的生物等效性。方法:采用随机、开放、两周期、交叉设计,空腹试验36名、餐后试验23名健康受试者单次口服盐酸二甲双胍缓释片(0.5 g)试验制剂(T)与参比制剂(R),采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆中二甲双胍的血药浓度,应用WinNonlin 7.0软件计算药动学参数,SAS9.4软件进行统计分析。结果:空腹试验中试验制剂与参比制剂中二甲双胍的主要药动学参数,C_(max)分别为(700.6±191.1)和(694.5±169.2)ng/mL,AUC_(0-t)分别为(4858.7±1134.3)和(4809.3±1188.6)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(5010.9±1114.5)和(4962.5±1184.1)ng·h·mL^(-1)。餐后试验中试验制剂与参比制剂中二甲双胍的主要药动学参数C max分别为(738.4±121.9)和(738.0±128.7)ng/mL,AUC_(0-t)分别为(7558.3±1271.8)和(7761.5±1486.0)ng·h·mL^(-1),AUC_(0-∞)分别为(7713.7±1275.5)和(7924.3±1506.3)ng·h·mL^(-1)。空腹试验二甲双胍受试制剂/参比制剂C max、AUC_(0-t)和AUC_(0-∞)几何均数的比值(GMR)分别为101.40%、101.77%、101.64%,其90%置信区间(90%CI)分别为92.16%~111.56%、93.36%~110.93%、93.58%~110.39%;餐后试验二甲双胍受试制剂/参比制剂C max、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)的GMR分别为100.83%、98.27%和98.28%,其90%CI分别为96.74%~105.10%,94.94%~101.71%,95.00%~101.68%。均完全落在80.00%~125.00%之间。结论:两种盐酸二甲双胍缓释片剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 盐酸二甲双胍缓释片 生物等效性 药物动力学

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色酮-3-甲酸合成研究进展 被引量：1

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作者 褚朝森 王晓丽 +2 位作者 李天雪 苟琼心 闫秀美 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期500-505,共6页

色酮-3-甲酸是黄酮类天然产物的结构单元,属于苯并吡喃型化合物,具有优良的生物活性,如抗菌、抗病毒、抗癌、抗炎、抗氧化等。分子中C-3位上的羧基具有较强的反应活性,可用于制备醛、酯、酰胺、醇等重要的有机合成中间体物质,是进一步... 色酮-3-甲酸是黄酮类天然产物的结构单元,属于苯并吡喃型化合物,具有优良的生物活性,如抗菌、抗病毒、抗癌、抗炎、抗氧化等。分子中C-3位上的羧基具有较强的反应活性,可用于制备醛、酯、酰胺、醇等重要的有机合成中间体物质,是进一步构建复杂分子的重要有机砌块,其合成方法持续受到关注并得到了很大发展。在分析色酮-3-甲酸结构特征的基础上,对其合成方法进行了综述,并预测和讨论了该化合物合成今后的发展方向。 展开更多

关键词 色酮-3-甲酸 色酮 合成中间体 天然产物

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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量 被引量：5

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作者 董淑波 杨汉跃 严拯宇 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期387-392,共6页

提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30... 提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 葡萄糖酸-Δ-内酯 卡格列净

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高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量 被引量：5

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作者 穆丽娜 董淑波 +5 位作者 魏佳佳 周安琪 陈勇 杨汉跃 张珍明 杨永建 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期321-325,共5页

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6... 通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS®C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L^(-1),检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^(-1),以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 展开更多

关键词 高效液相-串联质谱法 磷酸西格列汀 基因毒性杂质 乙二胺 衍生化

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苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定 被引量：3

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作者 张贻伦 赵心怡 +3 位作者 董淑波 董超 沈文斌 董海娟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期488-493,共6页

通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分... 通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。 展开更多

关键词 苯甲酸阿格列汀 2型糖尿病 二肽基酶Ⅳ抑制剂 有关物质 分离鉴定

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制药机械功能控制技术及其应用可行性研究 被引量：5

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作者 穆卫传 王辉 谭磊 《南方农机》 2015年第3期52-53,共2页

随着时代的发展,对外开放程度的不断深入,我国的制药机械的市场竞争日愈激烈。相比较国外的制药机械功能技术,我国还有待提高。在这种形势下,对于制药机械功能控制技术的提高以及对其的运用方法完善上已迫在眉睫。本文主要通过分析我国... 随着时代的发展,对外开放程度的不断深入,我国的制药机械的市场竞争日愈激烈。相比较国外的制药机械功能技术,我国还有待提高。在这种形势下,对于制药机械功能控制技术的提高以及对其的运用方法完善上已迫在眉睫。本文主要通过分析我国制药机械的发展现状,针对GMP规范下制药机械功能控制技术其应用可行性,提出具体有效的对策和建议。 展开更多

关键词 GMP 制药机械 功能控制 应用可行性

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降脂药非诺贝特的合成工艺改进

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作者 满莉莉 李树亮 +3 位作者 杨汉跃 闫显光 董淑波 张珍明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1505-1512,共8页

首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生... 首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为:n(苯甲醚)∶n(FeCl3)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145~155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为:n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为:n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。 展开更多

关键词 非诺贝特 非诺贝特酸 工艺优化 酰基化 晶体制备 医药原料

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阿戈美拉汀合成工艺改进及千克级产品的制备

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作者 羊志林 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 刘子镔 张珍明 王昊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2264-2270,共7页

在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(... 在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(Ⅳ),不需分离直接加入甲酸铵为氢供体,制备(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(Ⅴ)。芳构化反应优化条件为:Pd/C用量为5.0%(以Ⅲ的质量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4.0 h。在上述反应条件下,Ⅲ的转化率为100%,Ⅳ的选择性为92.12%。在n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1∶4、反应温度70℃、反应时间2.0 h的还原反应优化条件下,中间体Ⅴ的收率为83.47%。最后,中间体Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐(Ⅵ),Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀(Ⅰ),反应总收率为64.72%。并用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR对中间体及产物结构进行表征,该工艺经千克级放大实验,反应总收率为60.66%,产物纯度为99.86%。 展开更多

关键词 阿戈美拉汀 芳构化-还原“一锅煮”反应 工艺优化 千克级 医药原料

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依折麦布关键中间体的合成工艺优化

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作者 柯浩 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 李树亮 张珍明 李润莱 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期426-432,共7页

分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl_(4)为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Ma... 分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl_(4)为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基噁唑烷-2-酮(Ⅰ)。用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征。采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响,得到的最佳工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)∶n(TiCl_(4))=1.0∶1.5∶1.2,反应时间为4.0 h,反应温度为–30~–25℃。在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17%(以Ⅱ物质的量计),产物HPLC纯度达97.28%;一次精制后纯度达98.96%。 展开更多

关键词 依折麦布中间体 羟基保护 工艺优化 类Mannich反应 精细化工中间体

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高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

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作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 徐亮 陈学民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1396-1400,共5页

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2... 在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 苯甲酸阿格列汀 3-氨基哌啶二盐酸盐 氨基吡啶 基因毒性杂质

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高效液相色谱法同时测定那格列奈中顺式异构体和L-异构体

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作者 董淑波 杨汉跃 +1 位作者 陈学民 叶德举 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期326-330,共5页

称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用... 称取样品25mg,用正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液溶解并定容至25mL,采用Chiralpak IG色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(80+20+0.1)混合溶液为流动相,流量为0.8 mL·min^(-1),采用二极管阵列检测器进行测定,检测波长为210nm。那格列奈的顺式异构体和L-异构体的质量浓度分别在0.024~4.392,0.050~4.040mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.008,0.015mg·L^(-1)。加标回收率分别在94.1%~99.3%,100%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 那格列奈 顺式异构体 L-异构体

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气-质联用法定量测定卡格列净中正溴丁烷

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作者 曹文娟 赵莉 +2 位作者 董淑波 杨汉跃 马卫兴 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第1期228-232,共5页

试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1... 试验制定了气相色谱质谱联用法测定卡格列净中可能存在的基因毒性杂质正溴丁烷。选用以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(Agilent DB-624,0.25mm×30m,1.4μm),使用选择离子检测模式进行检测。结果显示,正溴丁烷在10.1~1007.9ng·mL^(-1)的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9996;检测限为2.99ng·mL^(-1),定量限为9.95ng·mL^(-1);平均回收率>95%;且对照品溶液、加样供试品溶液和供试品溶液在室温(25℃)放置29h内稳定性良好。对3批上市销售规模的样品进行检测,均未检出正溴丁烷。本试验建立并验证的分析方法具有较高的灵敏度,良好的分离度,能用于卡格列净中正溴丁烷杂质的痕量分析。 展开更多

关键词 卡格列净 气质联用 基因毒性杂质 含量测定 正溴丁烷

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均匀设计应用于贝诺酯缓释片制备中的探讨

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作者 李江 赵晶 《南方农机》 2015年第5期40-40,45,共2页

贝诺酯是新型抗炎、解热镇痛药物,是阿司匹林与扑热息痛的酯化产物,适用于风湿痛、类风湿性关节炎、头痛、感冒发烧、神经痛等症状。由于贝诺酯在中水的溶解性较差,降低了生物利用度,延缓了药效,所以应加入适量的羟丙基甲基纤维素、聚... 贝诺酯是新型抗炎、解热镇痛药物,是阿司匹林与扑热息痛的酯化产物,适用于风湿痛、类风湿性关节炎、头痛、感冒发烧、神经痛等症状。由于贝诺酯在中水的溶解性较差,降低了生物利用度,延缓了药效,所以应加入适量的羟丙基甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮k30、微晶纤维素作为辅材料,用以合理控制药物释放速度,保证药物疗效。本文将均匀设计应用于贝诺酯缓释片制备中,以期获取最优化的药物制备处方。 展开更多

关键词 均匀设计 贝诺酯缓释片 羟丙基甲基纤维素

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中药炮制对药物组方的影响分析

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作者 赵晶 李江 《南方农机》 2015年第4期57-58,共2页

在中医的临床治疗过程中,中药只有经过炮制之后才能入药,而不同的中药炮制工艺又决定着中药的药理变化。笔者通过对中药炮制工艺的应用,分析探讨中药炮制对药物组方的影响。

关键词 中药炮制 药物组方 影响

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