气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量：39

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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页

建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱（GC—MS／NCI）检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取，固相萃取（SPE）净化后由GC—MS／NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高，多数样品在0．01，0．04，0．10mg／kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70％和120％之间，相对标准偏差（RSD）不大于9．5％。方法在0．02～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，且灵敏度高，最低检测限达到0．0005mg／kg；选择性好，抗干扰能力强，能消除复杂基质带来的干扰，适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑

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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20

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作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多

关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品

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气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺 被引量：18

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作者 沈伟健 沈崇钰 +2 位作者 赵增运 陈惠兰 徐锦忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期625-628,共4页

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质潜联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺，经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化，再采用有机溶剂进行液液萃取，之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由... 建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质潜联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺，经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化，再采用有机溶剂进行液液萃取，之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱．质谱联用仪检测，同位素内标法定量。该方法在0．02，0．05和0．2mg／kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80％和110％之间，相对标准偏差（RSD）不大于12．7％；在0．04～4．00mg／L内呈现良好的线性关系；灵敏度高，最低检测限达到5μg／kg；选择性好，能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 丙烯酰胺 炸薯条 面包

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分散型固相萃取-气相色谱串联质谱法测定食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的残留量 被引量：8

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作者 赵增运 徐星 +7 位作者 沈伟健 余可垚 柳菡 桂茜雯 龚玉霞 沈崇钰 吴斌 蒋原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期306-312,共7页

建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈... 建立了大豆、绿茶、大米、胡萝卜、菠菜、豌豆、大蒜、草莓、蜂蜜、猪肉、鱼肉、鸡蛋等12种食品中8种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱串联质谱（DSPE-GC-MS/MS）分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷的饱和乙腈溶液提取,分散型固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱分时段反应离子监测技术进行测定,外标法定量。所有农药在10~1 000μg.L-1范围内线性良好;方法定量限（LOQ）均低于10μg.kg-1;在10、20、40μg.kg-1三个添加水平下,大豆等12种代表性基质中所有农药的平均回收率均处于70%~120%之间,RSD≤13%;该方法选择性较好,不仅能够用于多种食品基质的残留检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱(GC/MS) 反应离子监测(SRM) 分散型固相萃取(DSPE) 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂 食品

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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量：79

5

作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜

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液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法鉴定蜂蜜掺假 被引量：53

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作者 费晓庆 吴斌 +3 位作者 沈崇钰 丁涛 李丽花 路颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期15-19,共5页

采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果... 采用液相色谱/元素分析-同位素比值质谱联用法(LC/EA-IRMS)对国内蜂蜜掺假情况进行了研究。基于测定得到的38个纯正蜂蜜样品的碳同位素δ13C值数据,提出了纯正蜂蜜样品的δ13C值要求:蛋白质和蜂蜜的δ13C差值(Δδ13CP-H)≥-0.95‰,果糖和葡萄糖的δ13C差值(Δδ13CF-G)在-0.64‰至0.53‰范围内,各个组分间的δ13C最大差值(Δδ13Cmax)<2.09‰。对150个日常检测样品、蜂农和蜂蜜供应商的蜂蜜样品分别采用本文建立的LC/EA-IRMS和国家标准方法(EA-IRMS)进行鉴定,LC/EA-IRMS方法检出58个掺有C3或C4植物糖浆的阳性样品,而EA-IRMS方法仅检出7个掺有C4植物糖浆的阳性样品,可见新方法大大提高了对蜂蜜掺假的鉴别能力。 展开更多

关键词 液相色谱 元素分析 同位素比值质谱 掺假 蜂蜜

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气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：34

7

作者 沈伟健 柳菡 +4 位作者 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1224-1228,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现... 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 负化学源 氟虫腈及其代谢物 禽蛋 蛋制品

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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量：28

8

作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米

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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

9

作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量：19

10

作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶

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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠 被引量：25

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作者 陈丽娟 费晓庆 +6 位作者 谭梦茹 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1142-1146,共5页

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离... 建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液（10∶90）提取，Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离，以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，通过高分辨负离子扫描模式进行定性，外标法定量。结果表明，4种物质在0.02~2.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5 mg/kg，安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg 。在低、中、高3个加标浓度下，方法的回收率为89.0%~104.0%，相对标准偏差（RSD）为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速，定性准确可靠，适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。 展开更多

关键词 蜂蜜 高分辨质谱 超高效液相色谱 防腐剂 甜味剂

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元素分析-碳同位素比值质谱法在蜂王浆掺假鉴定中的应用 被引量：21

12

作者 费晓庆 沈崇钰 +4 位作者 吴斌 张睿 丁涛 张晓燕 陈磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期144-148,共5页

为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白... 为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白质和蜂王浆的δ13 C差值Δδ13 Cp-r不小于-0.95‰。基于这个判定准则,对131个日常样本进行检测,结果表明,65个蜂王浆样品被认为掺入了碳-4植物糖。通过本实验建立的EA-IRMS法测定蜂王浆和蛋白质的δ13 C值,可以有效地鉴定在蜂王浆生产过程中是否掺入了外源性的碳-4植物糖。 展开更多

关键词 蜂王浆 掺假 元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS) 碳-4植物糖

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毒死蜱在小麦植株及土壤环境中的残留特性 被引量：18

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作者 毛应明 王学松 +2 位作者 沈伟健 马卫兴 王妍 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期105-109,共5页

通过盆栽试验,利用固相萃取和气相色谱氮磷检测器分析方法研究了有机磷农药毒死蜱在小麦植株及其生长土壤中的残留特性.结果表明:毒死蜱在小麦植株中的降解较快,施药21 d降解率均已超过99%,其中分蘖期比拔节期降解更快,施药14 d降解率已... 通过盆栽试验,利用固相萃取和气相色谱氮磷检测器分析方法研究了有机磷农药毒死蜱在小麦植株及其生长土壤中的残留特性.结果表明:毒死蜱在小麦植株中的降解较快,施药21 d降解率均已超过99%,其中分蘖期比拔节期降解更快,施药14 d降解率已达99.56%,降解规律用指数方程拟合得不够好;毒死蜱在盐碱土中的降解比在通常的生长土壤中快得多,平均半衰期为11.04 d,其中在拔节期比在分蘖期土壤中降解快,降解规律符合指数方程.毒死蜱在低浓度下降解的半衰期相对更长. 展开更多

关键词 毒死蜱 小麦 土壤 残留特性

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超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物 被引量：26

14

作者 杨雯筌 殷耀 +9 位作者 张睿 张晓燕 吕辰 柳菡 陈惠兰 沈崇钰 吴斌 林宏 丁涛 黄志强 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1321-1324,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 m L·min^(-1);质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1—100 ng·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·m L^(-1);以S/N>10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng·m L^(-1).利用分散固相萃取技术Qu ECh ERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%—102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物. 展开更多

关键词 生物碱 高效液相色谱-串联质谱法 非法添加 火锅底料

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中8种生物胺 被引量：27

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作者 丁涛 吕辰 +8 位作者 柳菡 郭玲 吴斌 陈国松 沈崇钰 张睿 费晓庆 张晓燕 庾金良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期27-32,共6页

利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）... 利用分散固相萃取结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对进出口葡萄酒中组胺、酪胺、尸胺、腐胺、色胺、精胺、亚精胺和苯乙胺8种生物胺进行分析.葡萄酒样品用去离子水稀释,加入200 mg十八烷基硅烷粉（Octadecylsilyl,ODS）和50 mg N-丙基乙二胺粉（Primary secondary amine,PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,以高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行定性和定量分析.选择Phe-nomenex C18（100 mm ×4.6 mm ×2.6 μm）分析柱,乙腈-0.1‰七氟正丁酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用正离子模式,通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物精确质量数,利用阈值自动触发全扫描二级质谱功能提高了定性的准确性.8种生物胺在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.方法的定量下限可达1.0 mg/L.在1.0、5.0、10.0 mg/L 3个浓度加标水平下,葡萄酒中8种生物胺的平均回收率为83.7％～101.6％,相对标准偏差（RSDs）为3.1％～12.9％.此方法准确灵敏且前处理简单,可作为葡萄酒中生物胺筛选和确认的检测方法. 展开更多

关键词 生物胺 分散固相萃取 葡萄酒 静电场轨道阱高分辨质谱

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蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的测定 被引量：8

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作者 费晓庆 吴斌 +3 位作者 沈崇钰 张睿 丁涛 李丽花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期777-781,共5页

采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH 4.5的0.03mo... 采用液相色谱-同位素质谱联用法(LC-IRMS)建立了测定蜂蜜中外源性γ-淀粉酶残留量的方法。先采用凝胶色谱柱对蜂蜜样品进行预分离,将样品中所含的酶与糖分离开。根据γ-淀粉酶可将底物麦芽糖酶解为葡萄糖的原理,在55℃、pH 4.5的0.03mol/L磷酸盐缓冲液中将γ-淀粉酶与麦芽糖反应48h后,采用LC分离麦芽糖和葡萄糖,以IRMS测定酶解产物葡萄糖的含量来确定γ-淀粉酶的残留量。本方法的线性范围为5～200U/kg,定量限为5U/kg,回收率为89.6%～108.2%,相对标准偏差为3.3%～4.9%。采用本方法对市售蜂蜜和大米糖浆共38个样本进行了考察,γ-淀粉酶的检出率为76.3%。为了进一步验证本方法的检测能力,测定了掺入15%(质量分数)大米糖浆的蜂蜜样品,测得γ-淀粉酶的含量为10.2U/kg。本方法能够有效地从酶学的角度鉴定蜂蜜中是否含有大米糖浆。 展开更多

关键词 液相色谱-同位素质谱联用法 凝胶柱色谱 酶反应 γ-淀粉酶 大米糖浆 掺假 蜂蜜

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固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 被引量：31

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作者 汤瑶 何华 +3 位作者 吴斌 陈惠兰 沈崇钰 蒋原 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期96-99,共4页

研究了用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取 ,过OasisHLBC18 固相萃取柱净化 ,用乙腈洗脱10种磺胺 ,反相高效液相色谱 -紫外检测器测定。检测波长为270nm ,柱温45℃ ,流动相 ... 研究了用固相萃取 -高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取 ,过OasisHLBC18 固相萃取柱净化 ,用乙腈洗脱10种磺胺 ,反相高效液相色谱 -紫外检测器测定。检测波长为270nm ,柱温45℃ ,流动相 :磷酸水溶液 -乙腈梯度洗脱。该方法前处理简单 ,梯度洗脱分离效果和重现性好 ,在0.010～1.0mg/kg添加水平 ,10种组分的回收率在86.5 %～100.8 %之间 ,室内相对标准偏差在3.5 %～8.1 %之间 ,线性范围为0.010～10μg/mL ,检出限为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、专属 。 展开更多

关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 药物残留 蜂蜜

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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：13

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作者 沈伟健 曹孝文 +5 位作者 刘一军 张睿 范欣 赵增运 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1172-1177,共6页

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 展开更多

关键词 气相色谱 负化学离子源质谱 拟除虫菊酯类农药 蔬菜

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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量：8

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作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜

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气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留 被引量：11

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作者 夏广辉 沈伟健 +6 位作者 余可垚 吴斌 张睿 沈崇钰 赵增运 卞筱泓 许激扬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期741-745,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量... 建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 杀虫剂 蜂蜜 王浆

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