固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量：29

1

作者 李丕 白桦 +3 位作者 李海玉 陈明 吕庆 张庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期81-88,共8页

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚... 建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物）对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP一5MSUI色谱柱分离，MS／MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5～2000μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．998；方法定量限（S／N：10）为0．625-12．50μg/kg，低于欧盟2009／48／EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53．8％-116．2％、52．7％～105．1％和49．5％～102．9％；日内精密度分别为1．3％-14.0％（n=6），目间精密度为1．6％-7．6％（n=4）。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0．0499～0．126mg／kg和0．515～41．2mg／kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0．0264～0．0300mg／kg和0．187～12．5mg／kg。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 乳胶儿童用品

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婴幼儿奶瓶中迁移双酚A的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究 被引量：20

2

作者 丁红春 李建林 +2 位作者 徐逸云 李敬 王瓒 《化学分析计量》 CAS 2010年第5期42-45,共4页

建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z ... 建立了婴幼儿奶瓶中双酚A(BPA)迁移量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定方法。奶瓶食品模拟浸泡液经过弗罗里硅土玻璃层析柱净化,高效液相色谱分离,采用选择反应性监测模式(SRM)检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z 227作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z 212、133、93定性确证,m/z 212作为定量离子定量。实验优化了质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。测定结果的相对标准偏差不大于8.2%(n=7),回收率在87.7%～105%之间;检出限为2μg/L,能够满足欧盟、美国等对奶瓶中双酚A的限制要求。该法已成功应用于婴幼儿奶瓶中BPA迁移量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 双酚A 迁移量 婴幼儿奶瓶

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气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量 被引量：4

3

作者 陈山丹 费桂琴 洪锦清 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1022-1025,共4页

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方... 应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg^(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 有机锡化合物 玩具产品

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含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制 被引量：1

4

作者 王瓒 费桂琴 +3 位作者 唐明 顾颖 李敬 洪锦清 《化学分析计量》 CAS 2017年第2期4-6,共3页

4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检... 4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 黄铜 铅 儿童仿真饰品 标准物质

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气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中23种增塑剂 被引量：3

5

作者 陈山丹 费桂琴 《中国标准化》 2017年第9X期22-24,共3页

采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L^(-1... 采用超声萃取样品,建立了气相色谱-串联质谱法(GC/MS/MS)测定玩具产品萃取液中23种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品以二氯甲烷为萃取溶剂,超声波辅助萃取后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,在0.01~1.0 mg·L^(-1)浓度范围内,23种邻苯二甲酸酯类增塑剂线性关系良好(r>0.998),回收率均在80.5%~105.9%之间,RSD在2.48%~9.26%之间,该方法检测限在0.4~5.0μg·kg^(-1)之间。该方法选择性强、灵敏度高、重复性好,能满足玩具产品中多种材料的增塑剂含量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 玩具产品 邻苯二甲酸酯增塑剂

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高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺 被引量：7

6

作者 费桂琴 陈山丹 +1 位作者 白桦 李敬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1529-1533,共5页

采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3s/k）在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.0%~12%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 玩具 弹性体 N-亚硝胺

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改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡 被引量：3

7

作者 洪锦清 陈明 +2 位作者 李敬 程玉龙 李建林 《印染》 北大核心 2013年第14期42-44,48,共4页

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。

关键词 测试 有机锡 气相色谱法 质谱法 纺织品

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气相色谱–质谱法快速测定塑料中磷酸三甲苯酯异构体 被引量：4

8

作者 洪锦清 陈明 +2 位作者 李敬 程玉龙 费桂琴 《化学分析计量》 CAS 2014年第1期45-47,共3页

建立了气相色谱-质谱联用法，用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率，3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰，质量浓度在0.0～2.4 mg/L范围内与色... 建立了气相色谱-质谱联用法，用于测定塑料材料中3种磷酸三甲苯酯同分异构体磷酸三邻甲苯酯、磷酸三间甲苯酯、磷酸三对甲苯酯。采用30℃/min升温速率，3种磷酸三甲苯酯同分异构体均在10 min内出峰，质量浓度在0.0～2.4 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数不小于0.9990，检出限均为0.1μg/L，加标回收率为90.6%～108.2%，测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.8%（n=4）。该方法灵敏度高，精确度满足检测要求。 展开更多

关键词 磷酸三甲苯酯 同分异构体 气相色谱-质谱法

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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范 被引量：1

9

作者 陈山丹 费桂琴 +1 位作者 李敬 蔡建和 《印染》 北大核心 2015年第14期48-50,共3页

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量... 采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量分数为2.5~50.0μg/kg时,回收率为88%~102%,相对标准偏差为5.04%~9.01%,检出限为0.19μg/kg。 展开更多

关键词 测试 液相色谱法 串联质谱法 克莱范 纺织品

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微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质

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作者 王瓒 李敬 +3 位作者 唐明 顾颖 李柏 李建林 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期29-31,共3页

采用浓HNO3–H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0.01～10 mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大... 采用浓HNO3–H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0.01～10 mg/L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999,各元素的回收率在94.9%～104.8%之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5%(n=10)。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0.004,0.004,0.005,0.002,0.002 mg/L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。 展开更多

关键词 微波消解 ICP—AES REACH 高关注物质

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脱色纺织品中铬(Ⅵ)的测定 被引量：2

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作者 郑建国 施军 +1 位作者 路远景 徐逸云 《印染》 北大核心 2008年第18期39-40,共2页

在0.02 mol/L K2HPO4-0.01%氯化十六烷基吡啶-0.2 mol/L NH3.H2O(pH值9)体系中,采用差分脉冲伏安法,Cr6+于-0.4(vs.SCE)V处产生一灵敏的催化波,可用于铬(Ⅵ)的定量测定。该方法线性范围为5μg/L^5 mg/L,检出限为2μg/L。氯化十六烷基吡... 在0.02 mol/L K2HPO4-0.01%氯化十六烷基吡啶-0.2 mol/L NH3.H2O(pH值9)体系中,采用差分脉冲伏安法,Cr6+于-0.4(vs.SCE)V处产生一灵敏的催化波,可用于铬(Ⅵ)的定量测定。该方法线性范围为5μg/L^5 mg/L,检出限为2μg/L。氯化十六烷基吡啶产生的泡沫能有效去除染料等干扰物质而不改变试液中铬(Ⅵ)的浓度,据此建立了脱色纺织材料中铬(Ⅵ)的测定方法,结果令人满意。 展开更多

关键词 测试 铬(Ⅵ) 纺织品 脱色

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《玩具安全》国家标准与国际标准的比较 被引量：2

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作者 刘炘 《大众标准化》 2014年第7期12-13,共2页

玩具是儿童消费、娱乐和开发智力的重要产品,由于儿童在成长过程中,其皮肤的敏感性以及对外界的危险、危害缺乏防范意识,在使用玩具时极易受到意外伤害,如机械性挤夹、高温烫伤等伤害.为保障儿童玩具的安全与质量,保护儿童的人身健康安... 玩具是儿童消费、娱乐和开发智力的重要产品,由于儿童在成长过程中,其皮肤的敏感性以及对外界的危险、危害缺乏防范意识,在使用玩具时极易受到意外伤害,如机械性挤夹、高温烫伤等伤害.为保障儿童玩具的安全与质量,保护儿童的人身健康安全,国家标准委组织专家对GB6675-2003《国家玩具安全技术规范》进行了全面修订,将原标准进行了拆分,参照ISO8124《阮具安全》系列标准的编写模式,在内容和形式上更加接近ISO 8124《玩具安全》系列标准,并增加了具有我国“法规”特性的标准部分,形成了GB 6675-2014《玩具安全》第1-4部分系列标准. 展开更多

关键词 《国家玩具安全技术规范》 国际标准 国家标准委 儿童玩具 意外伤害 成长过程 健康安全 敏感性

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婴儿学步车中、美、欧安全技术标准比较分析

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作者 陈明 刘建新 《中国标准化》 2014年第1期87-89,98,共4页

本文对婴儿学步车中、美、欧安全技术标准进行了分析研究,比较了这三类标准之间的主要差异,为童车产品出口企业和检测机构提供借鉴。

关键词 学步车 标准 比较分析

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