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固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量:29
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作者 李丕 白桦 +3 位作者 李海玉 陈明 吕庆 张庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期81-88,共8页
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚... 建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ.亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC—MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以ChromabondEasy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP一5MSUI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N:10)为0.625-12.50μg/kg,低于欧盟2009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%-116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%-14.0%(n=6),目间精密度为1.6%-7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.0499~0.126mg/kg和0.515~41.2mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.0264~0.0300mg/kg和0.187~12.5mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 乳胶儿童用品
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬 被引量:27
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作者 洪锦清 李敬 +1 位作者 程玉龙 陆文伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期290-294,314,共6页
为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(C... 为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(CCT),通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。 展开更多
关键词 六价铬 离子色谱 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 纺织品
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气相色谱-串联质谱法测定玩具产品中的10种有机锡化合物的含量 被引量:4
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作者 陈山丹 费桂琴 洪锦清 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1022-1025,共4页
应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方... 应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定玩具产品萃取液中10种有机锡化合物。试样用胃酸模拟液萃取,经四乙基硼酸钠衍生后,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:10种有机锡化合物的质量浓度均在1.0mg·L^(-1)以内呈线性,方法的检出限(3S/N)在0.065~2.6μg·kg^(-1)之间。回收率在85.1%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在3.9%~10%之间,方法能满足玩具产品中有机锡化合物含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 有机锡化合物 玩具产品
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高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺 被引量:7
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作者 费桂琴 陈山丹 +1 位作者 白桦 李敬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1529-1533,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进... 采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.0%~12%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 玩具 弹性体 N-亚硝胺
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碱水解-高效液相色谱法筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:2
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作者 洪锦清 费桂琴 +3 位作者 陈山丹 陈明 李敬 程玉龙 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期97-100,共4页
建立了一种碱水解-高效液相色谱法(HPLC)应用于塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的筛查方法。用四氢呋喃提取塑料样品中的邻苯二甲酸酯,加入乙醇和氢氧化锂溶液,将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;再经酸化,用HPLC检测邻苯二甲酸的含量,... 建立了一种碱水解-高效液相色谱法(HPLC)应用于塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的筛查方法。用四氢呋喃提取塑料样品中的邻苯二甲酸酯,加入乙醇和氢氧化锂溶液,将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;再经酸化,用HPLC检测邻苯二甲酸的含量,从而筛查塑料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂总量。本方法处理方式简单,对样品的检出限为3 mg/kg,能够达到对塑料的检测要求。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 高效液相色谱 水解 塑料
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改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡 被引量:3
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作者 洪锦清 陈明 +2 位作者 李敬 程玉龙 李建林 《印染》 北大核心 2013年第14期42-44,48,共4页
采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。
关键词 测试 有机锡 气相色谱法 质谱法 纺织品
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范 被引量:1
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作者 陈山丹 费桂琴 +1 位作者 李敬 蔡建和 《印染》 北大核心 2015年第14期48-50,共3页
采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量... 采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中克莱范。试样用甲醇萃取过滤后,采用液质联用仪对其进行定性定量分析。流动相为甲醇/乙酸铵,梯度分析。采用高流速电喷雾离子源(HESI),定性离子对为633.8/426.8;定量子离子为633.8/587.8。添加质量分数为2.5~50.0μg/kg时,回收率为88%~102%,相对标准偏差为5.04%~9.01%,检出限为0.19μg/kg。 展开更多
关键词 测试 液相色谱法 串联质谱法 克莱范 纺织品
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脱色纺织品中铬(Ⅵ)的测定 被引量:2
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作者 郑建国 施军 +1 位作者 路远景 徐逸云 《印染》 北大核心 2008年第18期39-40,共2页
在0.02 mol/L K2HPO4-0.01%氯化十六烷基吡啶-0.2 mol/L NH3.H2O(pH值9)体系中,采用差分脉冲伏安法,Cr6+于-0.4(vs.SCE)V处产生一灵敏的催化波,可用于铬(Ⅵ)的定量测定。该方法线性范围为5μg/L^5 mg/L,检出限为2μg/L。氯化十六烷基吡... 在0.02 mol/L K2HPO4-0.01%氯化十六烷基吡啶-0.2 mol/L NH3.H2O(pH值9)体系中,采用差分脉冲伏安法,Cr6+于-0.4(vs.SCE)V处产生一灵敏的催化波,可用于铬(Ⅵ)的定量测定。该方法线性范围为5μg/L^5 mg/L,检出限为2μg/L。氯化十六烷基吡啶产生的泡沫能有效去除染料等干扰物质而不改变试液中铬(Ⅵ)的浓度,据此建立了脱色纺织材料中铬(Ⅵ)的测定方法,结果令人满意。 展开更多
关键词 测试 铬(Ⅵ) 纺织品 脱色
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