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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：36
1
作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量：23
2
作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以共同的基峰离子m／z126进行定量。两种抗生素的检测限（S／N=3）为0．1p．g／kg，定量限为0．5p．g／kg，在1．0～200p．g／L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．996）。在1．0，5．0，20．0p．g／kg3个添加水平，两种抗生素的平均回收率范围为80％～110％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于15％。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量：18
3
作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％． 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆
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高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素 被引量：21
4
作者 张晓燕 徐锦忠 +2 位作者 沈崇钰 陈惠兰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期395-397,共3页
采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-... 采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02～0.5mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为0.005mg/kg和0.01mg/kg,回收率范围为84.0%～104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 链霉素 蜂王浆
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素 被引量：21
5
作者 张晓燕 张睿 +7 位作者 许蔚 黄娟 刘艳 吴斌 陈磊 丁涛 沈崇钰 陈惠兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期314-317,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05～2.0μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1%～94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 蜂胶
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甲壳类水产品中氨基脲的测定和来源分析 被引量：19
6
作者 张睿 张晓燕 +3 位作者 吴斌 陈雷 蒋原 沈崇钰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期915-916,共2页
氨基脲（Semicarbazide,SEM）是呋喃西林的代谢产物,硝基呋喃类药物常被认为具有致癌性和基因毒性.由于原药在动物体内迅速分解,而代谢物与蛋白紧密结合,形成稳定的残留物质,所以各国规定动物源性食品中硝基呋喃药物残留必须检测代谢物... 氨基脲（Semicarbazide,SEM）是呋喃西林的代谢产物,硝基呋喃类药物常被认为具有致癌性和基因毒性.由于原药在动物体内迅速分解,而代谢物与蛋白紧密结合,形成稳定的残留物质,所以各国规定动物源性食品中硝基呋喃药物残留必须检测代谢物.欧盟对动物源性食品中氨基脲残留的限量（MRPL）要求为1.0μg.kg-1。 展开更多
关键词 氨基脲 甲壳类水产品 测定 来源
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量 被引量：7
7
作者 许蔚 张晓燕 +5 位作者 吴斌 殷耀 杨雯筌 沈崇钰 丁涛 陈惠兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1089-1092,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 阿莫西林 蜂蜜
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物 被引量：7
8
作者 张晓燕 郑定钊 +7 位作者 袁芳 刘艳 黄娟 许蔚 杨雯筌 丁涛 陈磊 吴斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1131-1134,共4页
建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处... 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单，采用内标法定量，方法的线性范围为2.0～100.0 μg/L，相关系数大于0.996，红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg，回收率范围为70.5%-109.2%，RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好，可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 蜂蜜 红霉素 代谢物 高效液相色谱-串联质谱
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蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究 被引量：1
9
作者 陈惠兰 张晓燕 +5 位作者 陈磊 殷耀 丁涛 朱文君 黄娟 杨雯筌 《中国蜂业》 2016年第2期48-50,共3页
泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效，且对蜜蜂的生长毒性较小，但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性，泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性，并建立了蜂蜜中泰乐菌素... 泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效，且对蜜蜂的生长毒性较小，但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性，泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性，并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法：以pH6．0的磷酸盐缓冲液为提取剂，经HLB小柱净化富集后，采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单，对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1．0和2．0μg／kg，回收率范围为70．75～89．28％，R．SD为6．4～8．9％。方法回收率稳定且重现性较好，能满足日常检测工作的需要。 展开更多
关键词 蜂蜜 泰乐菌素A 脱红霉糖泰乐菌素 稳定性 高效液相色谱串联质谱
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酶联免疫法与LC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物 被引量：8
10
作者 沈美芳 宋红波 +3 位作者 丁涛 吴光红 沈崇钰 吴蓓琦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期363-366,共4页
运用酶联免疫法和LC-MS/MS法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留进行测定。样品经2-硝基苯甲醛衍生化并用乙酸乙酯提取。向样品中分别添加0.60、2.00、6.00μg/kg三个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,酶联免疫法平均回收率分别为99.2%、96.0%和10... 运用酶联免疫法和LC-MS/MS法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留进行测定。样品经2-硝基苯甲醛衍生化并用乙酸乙酯提取。向样品中分别添加0.60、2.00、6.00μg/kg三个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,酶联免疫法平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%,变异系数(RSD)为1.8%～12.6%,最低检测限为0.3μg/kg。LC-MS/MS法平均回收率分别为90.8%、94.3%和86.3%,RSD为6.2%～14.3%,最低检测限为0.1μg/kg。用酶联免疫法对150个样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,未发现假阳性样品,且测定结果基本一致。研究表明酶联免疫法重复性较好、准确度较高,是一种水产品中呋喃唑酮代谢物残留的快速筛选方法;液-质/质联用法灵敏度高,适用于阳性样品的确证和精确定量。 展开更多
关键词 水产品 呋喃唑酮代谢物 酶联免疫法 液相质谱-电喷雾质谱
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