高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量：134

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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量 被引量：25

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作者 吴斌 丁涛 +4 位作者 柳菡 陈惠兰 赵增运 张睿 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1246-1252,共7页

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1～200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%～105%,相对标准偏差为8.8%～18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱 高分辨质谱 农药残留 农产品

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高效液相色谱法检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛 被引量：18

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作者 陈磊 栾军 +3 位作者 费晓庆 吴斌 沈崇钰 张睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期189-193,共5页

建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛.将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测.以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1％ （v/v）乙酸水溶液... 建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛.将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测.以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1％ （v/v）乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为318 nm;外标法定量.甲基乙二醛在1～50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9;检出限（S/N=3）为0.02 mg/L,定量限（S/N=10）为0.06 mg/L;在50、100、200 mg/kg添加水平下的回收率为98.3％～ 101.5％,相对标准偏差（n=5）小于5％;衍生化产物在24 h内稳定.实验结果表明,该方法前处理过程简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于新西兰Manuka蜂蜜的质量控制.该方法也适用于中国蜂蜜中甲基乙二醛的检测. 展开更多

关键词 高效液相色谱 甲基乙二醛 Manuka 蜂蜜

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素 被引量：16

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作者 黄娟 陈国松 +6 位作者 张晓燕 沈崇钰 吕辰 吴斌 刘艳 陈惠兰 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1203-1207,共5页

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×... 建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84∶16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phe-nomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50μg/kg;在20～1 000μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 呕吐毒素 粮食 粮食制品

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动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：21

5

作者 蒋原 沈崇钰 +4 位作者 姚义刚 丁涛 贾涛 赵厚民 徐锦忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期834-837,841,共5页

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10％三氯乙酸溶液提取外，其余基质均用1... 利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定了蜂蜜、蜂王浆、触鱼、鳗鱼、猪肉、猪肾、猪肝、鸡肉、牛肉和牛奶中的三甲氧苄氨嘧啶、二甲氧苄氨嘧啶和奥美普林3种磺胺类药物增效剂。除蜂王浆基质直接用10％三氯乙酸溶液提取外，其余基质均用10％三氯乙酸一乙腈（体积比7：3）混合溶液提取，提取溶液过阳离子交换固相萃取柱进行富集和净化。采用C18色谱柱，流动相为甲醇和0．1％甲酸溶液。选择1个母离子和2个子离子进行反应监测，对3种磺胺类药物增效剂残留进行定性，选择信号最强的子离子进行定量。在2—100ug／L范围内，分析物的线性相关系数r〉0．992。通过实际样品添加回收实验，所有基质定量下限为5．0ug／kg，3个添加水平的回收率为63％～89％，相对标准偏差为3．2％-6．9％。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 磺胺类药物增效剂 动物源性食品 三甲氧苄氨嘧啶 二甲氧苄氨嘧啶 奥美普林

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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸 被引量：18

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作者 黄娟 刘艳 +5 位作者 丁涛 张晓燕 陈惠兰 沈崇钰 吴斌 牛雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期578-583,共6页

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为... 建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 曲酸 食品

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DNA条形码试剂盒检测技术在大小蠹属种类鉴定中的应用 被引量：2

7

作者 安榆林 杨晓军 +3 位作者 叶兼菱 钱路 徐梅 吴耘珂 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期888-895,共8页

【目的】DNA条形码技术已成为生物分类鉴定的有力工具。DNA条形码技术的相关问题,如物种种内和种间的遗传距离出现重叠区域,将直接影响到物种鉴定的准确性。我们应用DNA条形码试剂盒检测技术来快速、准确地鉴定口岸截获的检疫性大小蠹... 【目的】DNA条形码技术已成为生物分类鉴定的有力工具。DNA条形码技术的相关问题,如物种种内和种间的遗传距离出现重叠区域,将直接影响到物种鉴定的准确性。我们应用DNA条形码试剂盒检测技术来快速、准确地鉴定口岸截获的检疫性大小蠹属种类。【方法】针对大小蠹昆虫设计引物以提高PCR扩增效率。运用自主研发的基因条码分析软件找出基因片段上区分每个物种的多态位点规律,作为该物种的鉴定特征并建立数据库,应用于物种鉴定。【结果】使用针对大小蠹属昆虫设计的引物成功扩增出325 bp的COI基因片段。将大小蠹属12种昆虫的COI基因片段上的核苷酸诊断位点的组合作为物种的鉴定特征,可以准确地区分近似种。通过比对植物检疫鉴定系统数据库里的鉴定特征,将6个大小蠹属的未知样品成功鉴定到种（核苷酸序列一致性为100%）,与形态鉴定结果一致。【结论】结果表明DNA条形码试剂盒检测技术可以准确鉴定大小蠹属的种类。该检测技术可以应用于其他经济重要性有害生物的检测鉴定。 展开更多

关键词 树皮小蠹 入侵物种 DNA条形码 COI 鉴定特征 GBAS

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基于量子点荧光层析试纸条法快速检测三聚氰胺 被引量：5

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作者 赵弟萍 程克文 +2 位作者 程琳 潘道东 蒋原 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2017年第10期1420-1424,1436,共6页

文章制备了水溶性量子点,建立了一种基于荧光量子点的侧向层析试纸检测新方法,并将该方法用于食品中非法添加剂三聚氰胺的检测。实验结果表明,该荧光试纸条对三聚氰胺检测的肉眼检测限能达到10ng/mL,检测时间为10min。该方法省时、快捷... 文章制备了水溶性量子点,建立了一种基于荧光量子点的侧向层析试纸检测新方法,并将该方法用于食品中非法添加剂三聚氰胺的检测。实验结果表明,该荧光试纸条对三聚氰胺检测的肉眼检测限能达到10ng/mL,检测时间为10min。该方法省时、快捷、经济,适合于三聚氰胺现场快速检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 量子点 免疫层析试纸条 快速检测

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C_(18)键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留 被引量：4

9

作者 李金峰 李颖 +2 位作者 蒋原 薛峰 朱海 《安徽农业科学》 CAS 2012年第27期13586-13587,共2页

[目的]建立一种应用C18键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留的方法。[方法]MCX固相萃取小柱联合C18磁珠对蜂王浆进行前处理,用HPLC-串联质谱仪对净化后样本进行检测。[结果]该方法的线性范围是5～80μg/kg,相关系数0... [目的]建立一种应用C18键合磁珠固相萃取-液质联用检测蜂王浆中磺胺二甲嘧啶残留的方法。[方法]MCX固相萃取小柱联合C18磁珠对蜂王浆进行前处理,用HPLC-串联质谱仪对净化后样本进行检测。[结果]该方法的线性范围是5～80μg/kg,相关系数0.993 1。添加水平为5、10、20μg/kg时各种化合物的平均回收率范围为93%～104%,RSD值均不大于11.3%。[结论]该方法简单、快速,结合自动化设备,可实现蜂王浆样品中磺胺二甲嘧啶测定前处理的自动化。 展开更多

关键词 固相萃取 磁珠 磺胺二甲嘧啶 超高效液相色谱-串联质谱

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进境美国高粱种子中产黄色镰孢菌的检测与鉴定 被引量：2

10

作者 王艺 周密密 +3 位作者 孙民琴 郭晓驹 李彬 吴翠萍 《湖北农业科学》 2019年第8期74-78,共5页

从进境的美国高粱种子中分离到一株疑似产黄色镰孢菌(Fusarium thapsinum)的菌株A009。该菌株菌落形态和显微特征均与产黄色镰孢菌一致。基于双基因位点(ITS、EF-1α)进行最大似然分析,构建系统发育树。结果表明,菌株A009与Fusarium tha... 从进境的美国高粱种子中分离到一株疑似产黄色镰孢菌(Fusarium thapsinum)的菌株A009。该菌株菌落形态和显微特征均与产黄色镰孢菌一致。基于双基因位点(ITS、EF-1α)进行最大似然分析,构建系统发育树。结果表明,菌株A009与Fusarium thapsinum(Gibberella thapsina)聚集在一个分支上,最大相似度为100%。致病性测试表明,菌株A009接种高粱幼苗叶片,4 d后在接种部位出现萎蔫症状。根据上述试验结果,将进境美国高粱种子中的菌株A009鉴定为产黄色镰孢菌。 展开更多

关键词 产黄色镰孢菌(Fusarium thapsinum) 高粱病害 形态特征 系统发育分析 致病性测试

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用生物膜干涉技术快速检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留 被引量：5

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作者 刘小军 付辉 +3 位作者 薛峰 马涛 曾祥翔 朱海 《安徽农业科学》 CAS 2013年第23期9749-9750,9810,共3页

[目的]采用生物膜干涉技术建立快速检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的方法。[方法]首先通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定氨苄青霉素-BSA偶联物,结合40 nm纳米金标记的β-内酰胺类抗生素受体,建立了检测牛乳中β-内酰胺... [目的]采用生物膜干涉技术建立快速检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的方法。[方法]首先通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定氨苄青霉素-BSA偶联物,结合40 nm纳米金标记的β-内酰胺类抗生素受体,建立了检测牛乳中β-内酰胺类抗生素的方法。[结果]生物膜干涉技术检测牛乳中的β-内酰胺类抗生素的灵敏度比胶体金免疫层析试纸条的灵敏度高1倍。该技术还具有良好的特异性,与浓度为1 000 ng/ml的黄曲霉毒素M1、庆大霉素、卡那霉素、链霉素、泰乐菌素、氯霉素、三聚氰胺无交叉反应。[结论]研究表明,金标记BLI检测β-内酰胺类抗生素的定量范围较小,并不适用于实际生产中的定量检测,但却是一种简便、快捷的定性检测方法,可用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的快速检测。 展开更多

关键词 生物膜干涉技术 Β-内酰胺类抗生素 纳米金-β-内酰胺类抗生素受体偶联物 牛乳 受体

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生物膜干涉技术快速定性检测牛乳中喹诺酮类药物残留

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作者 李宏 戴莉 +4 位作者 林季敏 薛峰 石锡莲 张美娟 朱海 《安徽农业科学》 CAS 2013年第33期12927-12929,共3页

[目的]基于生物膜干涉技术建立一种快速检测牛乳中喹诺酮类抗生素残留的方法。[方法]通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定环丙沙星-BSA偶联物,结合纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物,建立了检测牛乳中喹诺酮类抗生素的... [目的]基于生物膜干涉技术建立一种快速检测牛乳中喹诺酮类抗生素残留的方法。[方法]通过疏水作用力在APS光线生物传感器探头末端固定环丙沙星-BSA偶联物,结合纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物,建立了检测牛乳中喹诺酮类抗生素的方法。[结果]所建立的检测方法具有良好的灵敏度,比免疫层析法至少高出1倍。该检测方法还具有良好的特异性,与浓度1 000ng/ml的黄曲霉毒素M1、青霉素G、头孢噻呋、庆大霉素、卡那霉素、链霉素、泰乐菌素、氯霉素、三聚氰胺无交叉反应。该方法还具有良好的重复性,不同基质牛乳检测对检测结果无显著影响。分别采用免疫层析试纸条和建立的金标记BLI检测方法检测43份牛乳(原奶)样品中的喹诺酮类抗生素残留,二者检测结果一致。[结论]生物膜干涉技术检测牛乳中的喹诺酮类抗生素为一种简便、快捷的检测方法,可以用于牛乳中喹诺酮类抗生素残留的快速定性检测。 展开更多

关键词 生物膜干涉技术 喹诺酮类抗生素 纳米金-喹诺酮类抗生素单克隆抗体偶联物 牛乳

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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：36

13

作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆

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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量：23

14

作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC／ESI-MS／MS）检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在选择反应监测模式（SRM）下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以共同的基峰离子m／z126进行定量。两种抗生素的检测限（S／N=3）为0．1p．g／kg，定量限为0．5p．g／kg，在1．0～200p．g／L时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．996）。在1．0，5．0，20．0p．g／kg3个添加水平，两种抗生素的平均回收率范围为80％～110％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于15％。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜

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高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量 被引量：24

15

作者 柳菡 吴斌 +9 位作者 殷耀 许蔚 桂茜雯 余可垚 龚玉霞 赵增运 林宏 沈伟健 沈崇钰 张睿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期22-26,共5页

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进... 建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5～200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%～91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 非法添加物 芽苗类蔬菜 豆类 残留

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析 被引量：31

16

作者 柳菡 张亚莲 +8 位作者 丁涛 王岁楼 徐牛生 桂茜雯 沈伟健 赵增运 吴斌 沈崇钰 张睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期489-498,共10页

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3％～123.7％,RSD为3.2％ 展开更多

关键词 高效液相色谱 静电场轨道阱质谱 高分辨质谱 农药残留 葡萄酒 高通量

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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留 被引量：18

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作者 丁涛 徐锦忠 +7 位作者 沈崇钰 蒋原 陈惠兰 吴斌 赵增运 李公海 张婧 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期331-334,共4页

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合... 建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑（MTZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑3（RNZ）种硝基咪唑类残留的方法：使用氢氧化钠溶液溶解样品后，以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物：该法简便快捷，适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测（H—RSM）技术，降低了基质干扰，增加了定量的准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1．0μg／kg，MTZ和RNZ检测下限可以达到0．5μg／kg（S／N大于5）；DMZ定量下限可以达到2．0μg／kg，MTZ和RNZ定量下限可以达到1．0μg/kg（S／N大于10）．线性范围为2．0～200μg／L，添加回收率为96．6％～110．6％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．1％～7．4％． 展开更多

关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基咪唑类化合物 蜂王浆

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高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素 被引量：21

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作者 张晓燕 徐锦忠 +2 位作者 沈崇钰 陈惠兰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期395-397,共3页

采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-... 采用高效液相色谱柱后衍生法测定蜂王浆中的链霉素。样品用庚烷磺酸钠的酸性溶液进行提取,通过LC-18柱和WCX柱两次固相萃取达到净化的目的。该方法采用反相C8柱,以0.01mol/L的庚烷磺酸钠溶液和乙腈为流动相,在碱性条件下以1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液为柱后衍生化试剂,用荧光检测器检测。该方法的线性范围为0.02～0.5mg/L,相关系数为0.9958,方法的检出限和定量限分别为为0.005mg/kg和0.01mg/kg,回收率范围为84.0%～104.0%,相对标准偏差不大于7.9%。结果表明,该方法能有效地减少蜂王浆中链霉素检测的假阳性结果,符合目前检测工作的需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 链霉素 蜂王浆

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甲壳类水产品中氨基脲的测定和来源分析 被引量：19

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作者 张睿 张晓燕 +3 位作者 吴斌 陈雷 蒋原 沈崇钰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期915-916,共2页

氨基脲（Semicarbazide,SEM）是呋喃西林的代谢产物,硝基呋喃类药物常被认为具有致癌性和基因毒性.由于原药在动物体内迅速分解,而代谢物与蛋白紧密结合,形成稳定的残留物质,所以各国规定动物源性食品中硝基呋喃药物残留必须检测代谢物... 氨基脲（Semicarbazide,SEM）是呋喃西林的代谢产物,硝基呋喃类药物常被认为具有致癌性和基因毒性.由于原药在动物体内迅速分解,而代谢物与蛋白紧密结合,形成稳定的残留物质,所以各国规定动物源性食品中硝基呋喃药物残留必须检测代谢物.欧盟对动物源性食品中氨基脲残留的限量（MRPL）要求为1.0μg.kg-1。 展开更多

关键词 氨基脲 甲壳类水产品 测定 来源

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量 被引量：18

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作者 冯民 魏云计 +5 位作者 朱臻怡 何健 王小晋 柳菡 丁涛 吴斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-121,共5页

建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监... 建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 饲料 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素

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