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QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 吴琴燕 张文文 +2 位作者 梁红芳 王建华 陈露 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期145-150,共6页
构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 粮食 黄曲霉毒素
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UPLC-MS/MS法检测麦穗中氟唑菌酰羟胺的残留和消解动态 被引量:6
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作者 吴琴燕 陈宏州 +3 位作者 李冬冬 张文文 杨红福 庄义庆 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期164-168,共5页
建立了小麦扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法,明确了氟唑菌酰羟胺在小麦麦穗中的消解动态。试验结果表明,在室温条件下,当乙腈浓度为60%,液固比为20 mL/g,超声破碎时间为15 min,扬花期... 建立了小麦扬花期和收获期麦穗中氟唑菌酰羟胺超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法,明确了氟唑菌酰羟胺在小麦麦穗中的消解动态。试验结果表明,在室温条件下,当乙腈浓度为60%,液固比为20 mL/g,超声破碎时间为15 min,扬花期和收获期样品中氟唑菌酰羟胺提取量均达到较高水平,分别为3.34μg/g和1.12μg/g;利用空白加标试验,扬花期和收获期样品加标回收率为80.3%~115.8%,方法的检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.15 ng/mL。氟唑菌酰羟胺在麦穗上的消解动态符合一级反应动力学方程,半衰期为3.2~4.4 d。收获后麦粒中氟唑菌酰羟胺残留量为0.12μg/g,低于美国规定的农药残留限量标准(0.3μg/g)。结果表明,氟唑菌酰羟胺用于小麦病害防治是安全的。 展开更多
关键词 氟唑菌酰羟胺 超高效液相色谱-串联质谱 麦穗 消解
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UPLC-MS/MS法检测禾谷镰刀菌中6-磷酸海藻糖和海藻糖的色谱柱选择 被引量:1
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作者 吴琴燕 梁红芳 +4 位作者 张文文 温小林 朱建飞 徐超 庄义庆 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第5期1299-1304,共6页
选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P... 选择6-磷酸海藻糖(T6P)和海藻糖(Tre)在超高效液相色谱UPLC分离中的最佳色谱柱。对T6P和Tre在C_(18)柱、Kinetex Hilic柱、T3柱、Luna■NH2柱、Cogent diamond Hydride柱和BEH Amide柱6种色谱柱中的色谱行为进行对比研究。结果表明,T6P和Tre在Luna■NH2柱和T3柱中分离效果较好,分别建立Luna■NH2柱和T3柱的UPLC-MS/MS检测方法,其检出限分别为1.25~5.10μg/L和12.75~15.62μg/L,定量限分别为3.75~15.60μg/L和38.25~52.03μg/L,回收率分别为71.5%~85.7%和82.8%~95.6%,相对标准差分别为3.8%~8.5%和2.7%~3.3%,Luna■NH2柱的灵敏度高,T3色谱柱的回收率高、稳定性好。2种色谱柱均满足禾谷镰刀菌中T6P和Tre同时检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 禾谷镰刀菌 6-磷酸海藻糖 海藻糖 色谱柱
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土壤中有效硼含量测定方法优化与对比 被引量:5
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作者 占国艳 潘政 +4 位作者 梁红芳 潘晓威 梁耀辉 曾绍东 叶剑芝 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期831-838,共8页
为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8—2006甲亚胺-H分光光度法测试土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测试结果造成干扰。鉴于... 为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8—2006甲亚胺-H分光光度法测试土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测试结果造成干扰。鉴于此,对沸水浴浸提-甲亚胺-H分光光度法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行考察,并探究方法测定优化条件。结果表明,提取时间选择12 min、加盖浸提以及23℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤有效硼进行了验证,分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法的检出限分别为0.012、0.009 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测试结果无显著性差异。其中,分光光度法适用于测定高含量(>0.5 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 第三次全国土壤普查 有效硼 沸水浴浸提-甲亚胺-H分光光度法 电感耦合等离子体光谱 方法优化与对比
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水蜜桃、猕猴桃和杨梅果实游离糖和氨基酸组分的综合评价
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作者 王建华 李冬冬 +3 位作者 郑翠 吴琴燕 梁红芳 秦岭 《现代园艺》 2026年第3期1-3,8,共4页
为探究水蜜桃、猕猴桃和杨梅果实中游离糖和氨基酸组分的综合品质差异,选取水蜜桃(白凤、千代姬)、猕猴桃(红阳、金艳)和杨梅(荸荠、夏至红)共6个种质果实为研究对象,利用UPLC-MS/MS法测定游离糖和氨基酸的种类和含量,采用主成分分析(P... 为探究水蜜桃、猕猴桃和杨梅果实中游离糖和氨基酸组分的综合品质差异,选取水蜜桃(白凤、千代姬)、猕猴桃(红阳、金艳)和杨梅(荸荠、夏至红)共6个种质果实为研究对象,利用UPLC-MS/MS法测定游离糖和氨基酸的种类和含量,采用主成分分析(PCA)对6个种质的果实品质进行综合评价。结果表明,6个种质中游离糖均以果糖、葡萄糖和蔗糖为主,山梨醇含量较低。水蜜桃和杨梅以甜鲜味氨基酸为主,猕猴桃以苦味氨基酸为主,总氨基酸含量由高到低排序为水蜜桃、杨梅和猕猴桃。通过PCA分析,共提取出3个主成分,累计方差贡献率为99.96%,PCA评分由高到低排序为白凤>千代姬>荸荠>夏至红>金红>红阳,即水蜜桃>杨梅>猕猴桃。综上所述,不同种质间果实的糖和氨基酸组分特征差异明显,且PCA能较好地反映各样品的综合价值,确定其综合品质差异,避免传统意义上通过风味及口感分析产生的偶然性误差。 展开更多
关键词 水蜜桃 猕猴桃 杨梅 游离糖 游离氨基酸 综合评价
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