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柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的研究 被引量:7
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作者 姚誉阳 朱鹏飞 +4 位作者 戴维杰 吴宇伉 孟元华 刘文卫 陆阳 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2021年第6期97-102,共6页
建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件。最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化。依次加入1... 建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件。最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化。依次加入1.0mL次氯酸钠,2.0mL硫酸和5.0mL正己烷,剧烈振摇1min后静置分层,除去水层后,正己烷层加入25mL碳酸氢钠溶液,取有机相过微孔滤膜待测。色谱柱采用C18柱,流动相比例为乙腈-水(70∶30,V/V),流速1.0mL/mL,进样量10μL,波长314nm。结果显示,甜蜜素在20.0-200μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,加标回收率为97.5%-101.2%,RSD为0.67%-0.99%。本方法前处理简便,回收率高,重复性好,定量准确,干扰少,适合于馒头中甜蜜素的检测,与气相色谱法比具有明显优势。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 馒头 甜蜜素
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QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量:7
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作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页
目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱法 柱后光化学衍生法 粮谷类食品 黄曲霉毒素
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高效液相色谱法测定大气PM_(2.5)中多环芳烃不确定度评定 被引量:8
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作者 姚誉阳 吴宇伉 +2 位作者 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《化学分析计量》 CAS 2021年第5期74-79,共6页
根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采... 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘的测定结果分别为(1.16±0.0554)、(0.987±0.0596)、(0.486±0.0384)ng/m³(k=2)。测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 细颗粒物 多环芳烃 不确定度
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