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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量
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作者 周建峰 钱晓晓 +5 位作者 金煜彬 时君 张碧宇 郑程 王晓园 刘建丽 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期565-570,共6页
本文研究开发了一种QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量的方法。以Luna Omega Polar-C18 (100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱分离,以甲醇-水(含1 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱,通过... 本文研究开发了一种QuEChERS前处理技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀含量的方法。以Luna Omega Polar-C18 (100 mm×2.1 mm,1.6μm)为色谱柱分离,以甲醇-水(含1 mmol/L乙酸铵)作流动相洗脱,通过电喷雾电离源正离子扫描和多反应监测采集模式检测。实验对方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行考察。经验证,双醋酚汀和双辛酚汀分别在0.05~5.0 ng/mL和0.5~50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为1.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为82.1%~94.4%,相对标准偏差为0.8%~5.9%,灵敏度满足检测要求。本方法操作简单快速,适用于酵素食品中双醋酚汀和双辛酚汀非法添加的快速检测。 展开更多
关键词 酵素食品 双醋酚汀 双辛酚汀 高效液相色谱-串联质谱
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QuEChERS-高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定代餐食品中6种非法添加减肥药物的含量 被引量：3
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作者 周建峰 陈建 +3 位作者 张方方 陈鑫兰 张碧宇 胡平平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期980-985,共6页
代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化... 代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和150 mg硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子(MRM-IDA-EPI)模式扫描,外标法定量。结果显示:6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~10μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×10^(7),2.62×10^(7),1.86×10^(7)μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 代餐食品 非法添加减肥药物 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定含海洋生物提取物的化妆品中8种全氟化合物的含量
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作者 周建峰 钱晓晓 +5 位作者 郑程 张碧宇 张方方 陈海南 杨聪聪 刘建丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1110-1116,共7页
为实现批量含海洋生物提取物的化妆品中多种全氟化合物(PFCs)的快速、准确测定,进行了题示研究。取0.20 g样品,加入约5 mL甲醇,涡旋混匀,超声提取15 min,用甲醇定容至10 mL,于10℃离心5 min,上清液过滤过式HLB固相萃取小柱。收集流出液,... 为实现批量含海洋生物提取物的化妆品中多种全氟化合物(PFCs)的快速、准确测定,进行了题示研究。取0.20 g样品,加入约5 mL甲醇,涡旋混匀,超声提取15 min,用甲醇定容至10 mL,于10℃离心5 min,上清液过滤过式HLB固相萃取小柱。收集流出液,过0.22μm有机相滤膜,滤液进入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的8种PFCs在CNW Athena-C_(18)色谱柱上以甲醇-1 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液体系作流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子和多反应监测模式下进行质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,8种PFCs的质量浓度在0.2~20.0μg·L^(-1)内和质谱响应值呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.010μg·g^(-1)。对水剂类、乳液类和霜膏类基质进行加标回收试验,8种PFCs的回收率为79.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于80批实际样品的分析,在1批乳液类样品中检出了全氟辛基磺酸和全氟癸烷磺酸(PFDS),检出量分别为0.65,0.55μg·g^(-1);在1批霜膏类样品中检出了PFDS,检出量为0.047μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟化合物 含海洋生物提取物的化妆品
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