台式低场核磁共振技术的发展及其在禁毒领域中的应用

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作者 廖琦 刘永红 +4 位作者 焦英 杨晓莹 杨怡华 刘翠梅 高瑞霞 《法医学杂志》 北大核心 2025年第3期267-276,共10页

目前,以新精神活性物质为代表的毒品替代物逐渐流行,查缉中对未知结构的新型毒品鉴定需求不断增加。核磁共振是解析分子结构的重要工具,在没有标准物质的情况下,定量核磁可完成复杂混合物中目标物的定量分析,在新型毒品、制毒前体研究... 目前,以新精神活性物质为代表的毒品替代物逐渐流行,查缉中对未知结构的新型毒品鉴定需求不断增加。核磁共振是解析分子结构的重要工具,在没有标准物质的情况下,定量核磁可完成复杂混合物中目标物的定量分析,在新型毒品、制毒前体研究中具有独一无二的优势。高场超导核磁共振波谱仪因受限于场地、维护成本和相对复杂的操作过程,在毒品研究中应用较少。近几年发展的台式低场核磁共振波谱仪则提供了一种新的替代方案,由于使用永磁体,其体积减小,运行维护成本降低,已广泛应用于多个研究领域。本文回顾了低场核磁技术的发展,综述了台式低场核磁共振波谱法在可疑物筛查及鉴别、快速含量测定、制毒工艺与合成路线研判和关联性溯源中的研究应用历程,展望了该技术在毒品研究中的前景和发展方向,旨在对从事分析化学和毒品研究相关工作及研究人员提供参考。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 核磁共振 低场核磁共振 台式核磁共振波谱仪 新精神活性物质 综述

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叔丁氧羰基取代毒品前体的质谱特征研究

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作者 刘翠梅 刘雪燕 +3 位作者 花镇东 唐皓 杜宇 贾薇 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期40-47,共8页

叔丁氧羰基(t-Boc)取代毒品前体是近期较常见的一类毒品前体化合物。通过分析N-叔丁氧羰基-4-(苯基氨基)哌啶(t-Boc-4-AP)、N-叔丁氧羰基-4-[(4-氟苯基)氨基]哌啶(t-Boc-4F-AP)、N-叔丁氧羰基-4-[(4-溴苯基)氨基]哌啶(t-Boc-4Br-AP)、N... 叔丁氧羰基(t-Boc)取代毒品前体是近期较常见的一类毒品前体化合物。通过分析N-叔丁氧羰基-4-(苯基氨基)哌啶(t-Boc-4-AP)、N-叔丁氧羰基-4-[(4-氟苯基)氨基]哌啶(t-Boc-4F-AP)、N-叔丁氧羰基-4-[(4-溴苯基)氨基]哌啶(t-Boc-4Br-AP)、N-叔丁氧羰基-去甲氯胺酮(t-Boc-norketamine)等4种t-Boc取代毒品前体在电子电离(EI)和电喷雾电离-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的特征碎片离子,推测其可能的裂解途径。在EI模式下,t-Boc取代毒品前体生成叔丁基离子(C4H9+)和碎片离子[M-C4H8]+、[M-C4H9O·]+、[M-C5H8O2]+;在ESI-CID模式下,生成丢失C4H8的碎片离子和进一步丢失CO_(2)的碎片离子。研究t-Boc取代毒品前体质谱碎裂规律有助于推断未知化合物结构,为鉴定该类物质提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 毒品前体 叔丁氧羰基(t-Boc) 裂解途径

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脑微透析技术在毒品领域中的应用及展望 被引量：1

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作者 李锋 魏佳韵 +5 位作者 陈园园 乔艳玲 李香豫 王优美 徐鹏 狄斌 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2020年第12期954-959,共6页

脑微透析(B-MD)技术是一种以透析原理为基础,并结合灌流取样的脑部微量采样技术和高灵敏度分析技术,即可快速定量分析脑细胞外液物质,如脑内药物及其代谢物、神经递质等,从而研究与待测物质相关疾病的发生发展、病理过程、治疗方法和治... 脑微透析(B-MD)技术是一种以透析原理为基础,并结合灌流取样的脑部微量采样技术和高灵敏度分析技术,即可快速定量分析脑细胞外液物质,如脑内药物及其代谢物、神经递质等,从而研究与待测物质相关疾病的发生发展、病理过程、治疗方法和治疗效果等。B-MD技术广泛应用于多个领域,在毒品领域中的应用也在逐步开展。本文简要介绍B-MD技术的基本原理,重点概述其在毒品脑局部药动学研究、毒品成瘾机制研究和戒瘾治疗方法研究中的应用,并对其发展前景进行展望。 展开更多

关键词 脑微透析技术 毒品 成瘾 戒瘾

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污水流行病学在毒情监测中的不确定性-以甲基苯丙胺为例 被引量：3

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作者 郑晓雨 杨虹贤 +3 位作者 闻武 杨帆 车鑫锋 赵兴春 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2260-2268,共9页

污水流行病学在毒情监测评估中发挥的作用日趋显著,但在实战应用中仍存在一些亟待研究解决的问题,突出体现为监测结果的不确定性.本文首次以国内滥用最为严重的甲基苯丙胺为切入点,结合近年来文献中有关参数的采用情况,对采样、仪器分... 污水流行病学在毒情监测评估中发挥的作用日趋显著,但在实战应用中仍存在一些亟待研究解决的问题,突出体现为监测结果的不确定性.本文首次以国内滥用最为严重的甲基苯丙胺为切入点,结合近年来文献中有关参数的采用情况,对采样、仪器分析和计算过程中可能引起毒情评估偏差的因素进行全面比对分析.同时,指出今后研究的重点方向,以期进一步提高基于污水流行病学的毒情监测工作的标准化和精准度,为相关研究工作提供参考. 展开更多

关键词 污水分析 甲基苯丙胺 不确定性 禁毒

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超高效液相色谱-串联质谱法检测大气颗粒物中5种电子烟油非法添加物质 被引量：2

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作者 闻武 陈盼盼 +2 位作者 张婷婷 杨虹贤 陈捷 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期28-32,共5页

本研究利用大气颗粒物采样器对空气中颗粒物进行富集,采用湿磨法对样品进行处理,通过液相色谱-质谱联用技术,建立了MDMB-4en-PINACA,ADB-BUTINACA、5F-ADB、依托咪酯(Etomidate)和替来他明(Tiletamine)5种物质的内标定量检测方法。采用... 本研究利用大气颗粒物采样器对空气中颗粒物进行富集,采用湿磨法对样品进行处理,通过液相色谱-质谱联用技术,建立了MDMB-4en-PINACA,ADB-BUTINACA、5F-ADB、依托咪酯(Etomidate)和替来他明(Tiletamine)5种物质的内标定量检测方法。采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。通过多反应监测(MRM),在正离子模式下进行分析,内标法定量。结果表明,5种物质在0.05~50 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1~50 ng/mL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.02 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.05 ng/mL),定量限为0.05 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1 ng/mL),在0.05、1.0、25.0 ng/mL(依托咪酯和替来他明为0.1、1.0、25.0 ng/mL)3个添加水平下的平均回收率为76.2%~112.4%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,可用于同时检测大气颗粒物中的5种化合物。 展开更多

关键词 大气颗粒物 非法药物 电子烟 检测

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超高效合相色谱-质谱法快速分离和检测苯乙胺类物质异构体

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作者 胡爽 武磊 +2 位作者 黄钰 姚晓飞 花镇东 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期853-859,867,共8页

苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位... 苯乙胺类物质是目前滥用较为严重的一类新精神活性物质,具有种类繁多、潜在危害性大、存在大量同分异构体等特点。异构体的结构和性质非常相似,对其准确区分和鉴定,是公安禁毒分析工作面临的难题和挑战。该研究建立了对苯乙胺类物质位置异构体和碳链异构体进行快速分离和检测的超高效合相色谱-质谱方法。在最优条件下,采用Waters ACQUITY UPC^(2)BEH色谱柱,超临界流体CO_(2)为主要流动相,20 mmol/L的甲酸铵-甲醇溶液为改性剂,柱温60℃进行梯度洗脱,使用三重四极杆质谱检测,8.0 min内可实现12种异构体的基本或基线分离。方法的检出限为0.02~0.5 ng/mL,保留时间的相对标准偏差均小于0.30%。与常规的超高效液相色谱-质谱检测方法相比,该方法对异构体的分离效果优异,为苯乙胺类物质的准确定性分析提供了新手段。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 质谱 苯乙胺类 异构体 新精神活性物质

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污水中海洛因滥用标志物的选择策略

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作者 陶文佳 车鑫锋 +3 位作者 刘培培 乔宏伟 狄斌 郑晓雨 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1528-1538,共11页

海洛因是我国滥用最为严重的毒品之一.近年来,通过污水中毒品及其代谢物作为滥用标志物进而推算毒品消费量的污水流行病学在毒情监测预警领域发挥重要作用.利用污水流行病学监测毒情时,海洛因消费量的准确推算受到多种因素影响,如多种... 海洛因是我国滥用最为严重的毒品之一.近年来,通过污水中毒品及其代谢物作为滥用标志物进而推算毒品消费量的污水流行病学在毒情监测预警领域发挥重要作用.利用污水流行病学监测毒情时,海洛因消费量的准确推算受到多种因素影响,如多种标志物存在其他来源干扰、稳定性差或检出率低等缺点.本文对海洛因的3种直接生物标志物和11种间接生物标志物的优缺点进行了比较分析.通过构建污水中海洛因滥用生物标志物和杂质的来源谱图,并分析造成评估偏差的主要因素,为海洛因滥用标志物的选择提供科学依据. 展开更多

关键词 海洛因 污水流行病学 标志物 来源谱图

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低场^(1)H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物 被引量：2

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作者 刘翠梅 宋春辉 +2 位作者 贾薇 花镇东 廖琦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期755-761,共7页

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的... 建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-^(1)H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-^(1)H qNMR)进行了比较。对于LF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%~2.9%、2.0%~7.4%和0.3~5 mg/mL;对于HF-^(1)H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%~1.1%、1.5%~3.9%和0.003~0.05 mg/mL。采用LF-^(1)H qNMR和HF-^(1)H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-^(1)H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%~102.6%、1.1%~81.3%、2.6%~83.4%、1.8%~22.7%和3.4%~43.8%;HF-^(1)H qNMR测得的纯度分别为13.2%~99.7%、1.0%~78.4%、2.5%~75.9%、1.7%~21.3%和3.0%~43.5%。两种方法均可在不使用标准物质的情况下实现对氯胺酮和掺杂物的同时定量分析。虽然LF-^(1)H qNMR法的精密度和灵敏度略低于HF-^(1)H qNMR法,但其对复杂基质中多组分同时定量分析的能力较好。LF-^(1)H qNMR的仪器购置和日常维护费用远低于HF-^(1)H qNMR,未来将在法庭科学实验室中得到更广泛的应用。 展开更多

关键词 毒品 氯胺酮 掺杂物 定量分析 高场核磁共振 低场核磁共振

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新精神活性物质药理作用研究进展 被引量：1

9

作者 李香豫 陈园园 +4 位作者 乔艳玲 李楠 许雅雯 曾宪斌 徐鹏 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期630-636,共7页

新精神活性物质是近几年开始流行的新型滥用物质,比起传统毒品来说其种类更丰富、化学结构更复杂。新精神活性物质按照药理学作用可分为七大类,除了效果未知的类别,其余的兴奋剂类、合成大麻素受体激动剂类、经典致幻剂类、合成阿片类... 新精神活性物质是近几年开始流行的新型滥用物质,比起传统毒品来说其种类更丰富、化学结构更复杂。新精神活性物质按照药理学作用可分为七大类,除了效果未知的类别,其余的兴奋剂类、合成大麻素受体激动剂类、经典致幻剂类、合成阿片类、身心分离剂类和镇静催眠类都可通过与特异性受体结合从而发挥作用。该文对新精神活性物质的药理作用及其机制进行综述,以期为新精神活性物质的研究提供参考。 展开更多

关键词 新精神活性物质 兴奋剂类 合成大麻素受体激动剂类 经典致幻剂类 合成阿片类 身心分离剂类 镇静催眠类 作用机制

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芬太尼类物质研究进展 被引量：11

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作者 陈园园 李香豫 +4 位作者 许鹏飞 卢晓鵾 王优美 徐鹏 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期724-730,共7页

芬太尼类物质是以芬太尼为代表的一类人工合成的强效麻醉剂,近年来在全球多个国家中的滥用和贩卖形势较为严峻,极大威胁人们的健康和社会的安定。通过对芬太尼类物质的滥用、药理毒理作用、检测方法及管控情况等方面进行综述,提高人们... 芬太尼类物质是以芬太尼为代表的一类人工合成的强效麻醉剂,近年来在全球多个国家中的滥用和贩卖形势较为严峻,极大威胁人们的健康和社会的安定。通过对芬太尼类物质的滥用、药理毒理作用、检测方法及管控情况等方面进行综述,提高人们对其基本性质、研究现状以及管控情况等方面的了解,为今后的研究提供参考。 展开更多

关键词 芬太尼 芬太尼类物质 药物滥用 药理毒理作用 检测方法 毒品管控

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色胺类物质药理作用及临床研究进展 被引量：3

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作者 李楠 何浩 +5 位作者 李锋 魏佳韵 乔艳玲 王优美 徐鹏 狄斌 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2022年第5期378-384,共7页

色胺类物质是一类与神经递质5-羟色胺化学结构相似的新型精神活性物质,通过与5-羟色胺受体结合,产生致幻效应。这类物质是致幻剂中的一大类,其致幻效应强烈,作用时间长,严重威胁吸食者健康和公共安全。近年来,色胺类物质在多个国家出现... 色胺类物质是一类与神经递质5-羟色胺化学结构相似的新型精神活性物质,通过与5-羟色胺受体结合,产生致幻效应。这类物质是致幻剂中的一大类,其致幻效应强烈,作用时间长,严重威胁吸食者健康和公共安全。近年来,色胺类物质在多个国家出现滥用,但目前仅有小部分在国际上受到管控。一些色胺类物质对生理、认知、情感和脑功能相关疾病有治疗作用,故其在治疗物质使用障碍、抑郁症、焦虑症和强迫症等方面被认为具有较大潜力。本文对色胺类物质在全球滥用情况和管控状况及其药理作用和临床研究进展进行综述,以期为色胺类物质的研究提供参考。 展开更多

关键词 色胺类物质 药物滥用 药理作用 临床研究

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芬太尼类物质的振动光谱特征分析研究 被引量：9

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作者 徐琳 何洪源 +1 位作者 刘翠梅 花镇东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2829-2834,共6页

通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太... 通过分析28种芬太尼类物质的红外和拉曼光谱,研究了芬太尼类物质的振动光谱特征,考察了红外和拉曼光谱对芬太尼类物质的区分能力。整体上看,芬太尼类物质的红外和拉曼光谱表现出不同的光谱特征,具有互补性。在红外光谱中,不同盐型芬太尼类物质在3200~2000 cm^(-1)区间差异显著,碱型化合物在2972~2952 cm^(-1)存在强的吸收峰,盐酸盐化合物在2600~2320 cm^(-1)存在中等强度的多重吸收峰,枸橼酸盐化合物在3100~2800 cm^(-1)存在中等偏弱的宽吸收峰。在红外光谱中,芬太尼类物质在1750~1630 cm^(-1)存在由C O键伸缩振动引起的强吸收峰,在710~680 cm^(-1)存在由苯环面外弯曲振动引起的强的单峰或双峰。在拉曼光谱中,28种芬太尼类物质均在1001~1002 cm^(-1)处有强的拉曼峰,该峰是由苯环上C—H键的面内弯曲振动引起的。含烷基、苯基、四氢呋喃基取代化合物的拉曼光谱中,1000 cm^(-1)左右位置的峰为基峰,其他峰的强度均低于基峰强度的30%;含氟、呋喃、硫代等取代基化合物的拉曼光谱中,除1000 cm^(-1)左右位置的峰外还有其他高强度的峰。红外光谱可用于区分所有芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对个别结构相差一个甲基的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征吸收峰,也可实现区分。当不存在荧光干扰时,拉曼光谱可用于区分所有的芬太尼类物质,对绝大多数化合物区分度高,对部分结构相差一个甲基或不同位置甲基取代的芬太尼结构类似物的区分度较弱,但通过指纹区的特征峰,也可实现区分。红外光谱和拉曼光谱均具有无需样品前处理、测试速度快、检测成本低、绿色环保等优点,便携式设备可用于现场快速检验。拉曼光谱仪测定某些样品时会受到荧光干扰,具有一定的局限性。与拉曼光谱相比,红外光谱无荧光干扰、谱图一致性高、商业谱库更加完备,是现场快速定性分析的首选方法。 展开更多

关键词 红外光谱 拉曼光谱 新精神活性物质 芬太尼类物质 光谱特征 定性分析

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近红外光谱用于甲基苯丙胺快速定量分析方法研究 被引量：10

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作者 刘翠梅 韩煜 +2 位作者 贾薇 花镇东 闵顺耕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2732-2736,共5页

采用近红外光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了涵盖7种掺杂物、纯度范围为10%~100%的甲基苯丙胺定量分析模型。甲基苯丙胺缴获样品中检出频率较高的掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺、明矾、吡拉西坦、麻黄碱这7种。为保证模型... 采用近红外光谱和偏最小二乘法(PLS)建立了涵盖7种掺杂物、纯度范围为10%~100%的甲基苯丙胺定量分析模型。甲基苯丙胺缴获样品中检出频率较高的掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺、明矾、吡拉西坦、麻黄碱这7种。为保证模型尽可能地覆盖实际缴获样品的掺杂物种类和纯度区间,采用高纯度甲基苯丙胺和掺杂物混合制样的方式进行了中、低纯度建模样品的制备。甲基苯丙胺和不同掺杂物的特征吸收峰出现在不同波段,选取全波段建立PLS定量模型。对不同光谱预处理方法进行了考察,结果表明标准正态变量校正+一阶导数(SNV+1D)的交叉验证均方差(RMSECV)值最小,效果最佳。鉴于掺杂物种类较多,建立了两个PLS定量模型,模型1的PLS因子数为8、测定系数(R^2)为99.9、 RMSECV为0.8%、预测均方差(RMSEP)为2.0%,适用于未进行掺杂的高纯度甲基苯丙胺样品以及掺杂物为二甲基砜、异丙基苄胺、蔗糖、环己胺的甲基苯丙胺样品的定量分析;模型2的PLS因子数为5、R^2为99.9、 RMSECV为0.8%、 RMSEP为1.7%,适用于掺杂物为明矾、麻黄碱、吡拉西坦的甲基苯丙胺样品的定量分析。两个定量模型的重复性均≤2.1%,重现性均≤4.0%。对72份验证样品进行了测定,液相色谱法和近红外光谱法测定的平均纯度值分别为74.3%和72.9%,t统计值为3.0,大于显著性水平0.05,表明这两个方法的测定结果无显著性差异。选用马氏距离法和光谱残差法作为光谱异常值的筛查方法,当待测样品与建模样品的马氏距离值≤2且光谱残差值≤3时,定量结果可靠;反之,定量结果不可靠,此时需要采用其他方法进行定量分析。本方法制样简单、测试速度快、定量结果准确、精度高,适合于缴获毒品样品中甲基苯丙胺的快速定量分析。该研究中涉及的制样方法和建模方法同样适用于其他毒品。 展开更多

关键词 近红外光谱 定量分析 偏最小二乘法 甲基苯丙胺 掺杂物

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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测毛发中112种合成大麻素类物质 被引量：16

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作者 黄钰 张婷婷 +4 位作者 胡爽 贾薇 王优美 苏梦翔 花镇东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期426-437,I0002,共13页

建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式(scheduled MRM)下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离... 建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式(scheduled MRM)下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数(r)均大于0.9990;在4个添加水平(1、5、25、100 ng/g)下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 合成大麻素 毛发 新精神活性物质

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毛发中地佐辛、杜冷丁的UPLC-MS/MS检测 被引量：3

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作者 施晓露 乔宏伟 +2 位作者 吴健美 狄斌 王优美 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期74-78,共5页

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 ... 建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法。将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-甲醇,0.4 mL/min梯度洗脱。质谱采用ESI+离子源,MRM多反应监测,测定地佐辛和杜冷丁的定性离子对和定量离子对。地佐辛和杜冷丁在0.01~8 ng/mg范围内线性关系良好,检出限均为0.005 ng/mg,定量限均为0.01 ng/mg;准确度和精密度、基质效应和提取回收率以及稳定性均符合方法学要求。本研究建立的方法可简单、快速、准确地测定毛发中地佐辛和杜冷丁的含量,可应用于地佐辛和杜冷丁滥用的相关案件分析。 展开更多

关键词 地佐辛 杜冷丁 毛发检测 超高效液相色谱-质谱联用技术

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新型合成大麻素ADB-BUTINACA在不同时间段斑马鱼体内的代谢组学分析 被引量：1

16

作者 接昭玮 张文芳 +4 位作者 王继芬 覃仕扬 徐多麒 秦歌 徐鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期568-576,共9页

采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成... 采用液相色谱-高分辨质谱技术对不同时间段斑马鱼体内ADB-BUTINACA的21种代谢产物进行分析。首先采用正交信号变换的偏最小二乘判别分析和层次聚类分析方法筛选出7种具有显著性差异的组间代谢物,以7种差异代谢物为特征建立Stacking集成学习模型,对4组不同时间段的斑马鱼体内样本进行分类预测。结果显示,模型预测准确率高达98%,表明筛选的潜在差异代谢物能够有效反映不同时间段原药在斑马鱼体内的变化情况;对7种潜在差异代谢物在4类样本体内的含量变化进行富集分析,结果表明差异代谢物的总体含量随着染毒时间的增加而降低,各类代谢物的含量分布由最初的不均衡趋向于均衡分布。此外,实验发现大部分差异代谢物的代谢路径与羟基化反应密切相关,推测原药在生物体内发生羟基化反应与给药时间推断方面具有一定关联性。实验结果可为药物服用时间推断等相关领域分析提供依据。 展开更多

关键词 ADB-BUTINACA 差异代谢物 Stacking集成学习 代谢路径 富集分析 液相色谱-高分辨质谱

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红外光谱用于新精神活性物质快速定性分析 被引量：12

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作者 刘翠梅 韩煜 +1 位作者 贾薇 花镇东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3925-3929,共5页

分析了301种新精神活性物质(NPS)对照品的红外光谱,其中包括合成大麻素类100种、合成卡西酮类81种、苯乙胺类42种、色胺类9种、苯环利定类7种、哌嗪类5种、氨基茚类2种、其他类55种(含芬太尼类24种)。考察了红外光谱对NPS的整体区分能... 分析了301种新精神活性物质(NPS)对照品的红外光谱,其中包括合成大麻素类100种、合成卡西酮类81种、苯乙胺类42种、色胺类9种、苯环利定类7种、哌嗪类5种、氨基茚类2种、其他类55种(含芬太尼类24种)。考察了红外光谱对NPS的整体区分能力以及红外光谱法定性鉴定NPS的判定依据。研究结果表明,红外光谱可实现对所有NPS的区分。对于97%的NPS具有较高的区分度,其中包括了烷基链上不同位置取代、苯环上不同位置取代、苯环上不同取代基取代等NPS结构类似物;某些差异仅为一个甲基或卤素原子的NPS类似物红外光谱相似度高,但也可实现区分。匹配度系数法是谱库检索最常用的方法,操作简单,但匹配度系数的计算结果由谱图质量、软件、算法等多个因素决定,因此难以确定普适性的阳性检出阈值。相比较于匹配度系数法,采用特征吸收峰法对NPS进行定性鉴定,结果更加准确可靠。一般情况下,在其对照品红外光谱图的2 500~650 cm^-1范围内选取8个相对强度较高的吸收峰作为特征吸收峰;针对某些结构类似物,需选取一些强度较低、但能将它与其类似物区分开的吸收峰作为特征吸收峰。只有当所有特征吸收峰均检出时,才能给出阳性检出结论。根据上述原则,确定了我国已列管168种NPS的特征吸收峰,并制定了公共安全行业标准《法庭科学疑似毒品中2-氟苯丙胺等168种新精神活性物质检验气相色谱-质谱、红外光谱和液相色谱法》。采用基于特征吸收峰的红外光谱法对NPS进行快速定性分析,将极大提高NPS定性检验的鉴定效率、降低鉴定成本。 展开更多

关键词 傅里叶变换红外光谱 新精神活性物质 结构类似物 匹配度系数法 特征吸收峰法

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可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析 被引量：7

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作者 刘翠梅 贾薇 +3 位作者 宋春辉 钱振华 花镇东 陈月猛 《法医学杂志》 CAS CSCD 2023年第5期457-464,共8页

目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监... 目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025~1 mg/mL,基质加标回收率为94%~103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%~2.74%。结论所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。 展开更多

关键词 法医毒物化学 电子烟油 合成大麻素 气相色谱-质谱 吲哚 吲唑酰胺

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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究 被引量：9

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作者 刘翠梅 贾薇 +1 位作者 宋春辉 花镇东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期605-613,共9页

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%... 通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。 展开更多

关键词 电子烟油 新精神活性物质(NPS) 合成大麻素 核磁共振氢谱定量分析

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氯胺酮结构类似物的质谱特征研究 被引量：6

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作者 刘翠梅 花镇东 +3 位作者 黄钰 胡文 赵霞 贾薇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期508-518,I0003,共12页

氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮... 氯胺酮结构类似物属于苯环利定类新精神活性物质,具有与氯胺酮类似的镇痛和“分离麻醉”等作用。本文采用气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS)法和超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)法分析氯胺酮及乙基去甲氯胺酮(NENK)、2-(3-甲氧基苯基)-2-乙氨基环己酮(MXE)、2-苯基-2-甲氨基环己酮(DCK)、氟胺酮(2-FDCK)、2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮(2-oxo-PCE)、2-(甲氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(2-MDCK)、2-(2-氟苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-FXE)、2-(2-溴苯基)-2-(甲氨基)环己-1-酮(2-BDCK)、2-(乙氨基)-2-(噻吩-2-基)环己-1-酮(tiletamine)、2-(乙氨基)-2-(邻甲苯基)环己-1-酮(deoxymethoxetamine)等10种结构类似物,采集了电子轰击离子化(EI)和电喷雾离子化-碰撞诱导解离(ESI-CID)模式下的高分辨质谱信息,推测了各碎片离子的结构和裂解途径。氯胺酮结构类似物在EI模式下主要生成丢失CO、C_(2)H_(5)·、C_(3)H_(7)·、C_(4)H_(9)·、C5H_(11)·、C_(6)H_(13)·后的碎片离子;在ESI-CID模式下主要生成丢失H_(2)O、CH_(3)NH_(2)或C_(2)H_(5)NH_(2)、CO、C_(4)H_(6)、C_(2)H_(4)O后的碎片离子。本研究总结了氯胺酮结构类似物的质谱特征,可为鉴定该类物质和新的氯胺酮结构类似物提供参考。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱质谱(GC-Orbitrap-MS) 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS) 新精神活性物质(NPS) 氯胺酮 氯胺酮结构类似物 裂解途径

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