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手性气相色谱法拆分及测定3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸
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作者 张振永 李东阳 +5 位作者 解艺璇 张辰元 陈闵敏 许瑞 阎振鑫 康健 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期714-719,共6页
开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升... 开发了一种可同时拆分及测定手性3-环己烯甲酸甲酯及手性3-环己烯甲酸的气相色谱法。外消旋3-环己烯甲酸甲酯作为底物,可经脂肪酶立体选择性催化生成产物手性3-环己烯甲酸。采用正交试验法,研究了色谱柱类型、载气线速度、初始柱温和升温速率对3-环己烯甲酸甲酯及3-环己烯甲酸对映异构体的拆分效果。极差分析结果表明,采用SH-βDEXsm色谱柱、载气线速度为30.0 cm/s、初始柱温为70.0℃、升温速率为1.00℃/min时,可得到最优分离效果。此时,3-环己烯甲酸甲酯对映异构体的分离度为2.15,3-环己烯甲酸对映异构体的分离度为3.50。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯、(R)-和(S)-3-环己烯甲酸的线性范围分别为3.50~350 mg/L和15.8~315 mg/L,相关系数均为0.999,4个化合物的检出限为0.550~3.16 mg/L,定量下限为1.85~9.56 mg/L。(R)-和(S)-3-环己烯甲酸甲酯和(R)-和(S)-3-环己烯甲酸在3个不同浓度下的加标回收率分别为91.4%~97.1%、91.4%~95.7%、89.9%~95.6%和88.6%~96.0%,相对标准偏差(RSD)均不大于4.7%。该方法一次进样可同时手性拆分3-环己烯甲酸甲酯和3-环己烯甲酸。 展开更多
关键词 手性气相色谱 3-环己烯甲酸甲酯 3-环己烯甲酸 正交试验 对映异构体
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