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利匹韦林关键中间体的合成研究
1
作者 邓梁丹 钱碧莎 +1 位作者 丁利红 肖艳华 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第2期32-35,共4页
对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环... 对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环保。以4-溴-2,6-二甲基苯胺(5)为起始原料、DMA为反应溶剂,在n(5)∶n(丙烯酰胺)∶n(醋酸钯)∶n(三(邻甲基苯基)膦)为1∶2∶0.1∶0.3、反应温度为120℃、反应时间为24 h时,经Heck反应合成(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯酰胺,收率达到85.94%;然后改变后处理方式,将反应液缓慢滴加至冰水中,并在-5℃下搅拌2 h,得到关键中间体2,合成路线更经济环保,更有利于工业生产。 展开更多
关键词 利匹韦林 关键中间体 4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈 (E)-3-(4-氨基-3 5-二甲基苯基)丙烯腈
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基于废旧泡沫的非卤素型交联聚苯乙烯材料的制备及其对酚类物质的吸附性能研究
2
作者 王萌 潘飞 +2 位作者 戴亚芬 郭琳 高家俊 《化工新型材料》 北大核心 2025年第10期207-212,217,共7页
传统交联聚苯乙烯合成时,由于涉及含卤素的交联剂(如四氯化碳)进行Friedel-Crafts交联反应,与聚苯乙烯反应过程中不可避免地会释放出氯化氢气体,对环境和工业设施造成危害。鉴于此,使用非卤素型交联剂(二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷和二... 传统交联聚苯乙烯合成时,由于涉及含卤素的交联剂(如四氯化碳)进行Friedel-Crafts交联反应,与聚苯乙烯反应过程中不可避免地会释放出氯化氢气体,对环境和工业设施造成危害。鉴于此,使用非卤素型交联剂(二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷和二乙氧基乙烷)与废旧泡沫反应制得三种非卤素型交联聚苯乙烯材料(HCP),并将其应用于废水中酚类物质的脱除。研究发现,HCP利用其多孔结构、Lewis碱性和疏水性,与酚类物质形成π-π堆积、氢键、疏水作用等相互作用,对苯酚、对氯苯酚、2,4-二甲基苯酚等七种酚类物质均有良好的吸附性能,吸附量最高可达230.910mg/g,吸附速率在0.01~0.1min^(-1)。由此可见,HCP是一种绿色且具有实用前景的新型吸附材料。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 非卤素型交联剂 酚类物质 吸附
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湿法磷酸副产物氟硅酸制备氟化钾工艺研究 被引量：2
3
作者 李泽坤 丁一刚 +2 位作者 龙秉文 邓伏礼 柯文昌 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2018年第11期45-48,共4页
为充分回收湿法磷酸加工过程中的氟资源,采用其副产物氟硅酸和氢氧化钾直接制备高品质氟化钾。通过单因素实验考察了反应温度、氟硅酸滴加速度、氢氧化钾相对加入量对产品收率的影响。通过氢氧化钡除杂、氟硅酸反调粗氟化钾pH方法净化... 为充分回收湿法磷酸加工过程中的氟资源,采用其副产物氟硅酸和氢氧化钾直接制备高品质氟化钾。通过单因素实验考察了反应温度、氟硅酸滴加速度、氢氧化钾相对加入量对产品收率的影响。通过氢氧化钡除杂、氟硅酸反调粗氟化钾pH方法净化除杂。结果表明:在最优化反应条件下和净化除杂后,该法制得的氟化钾收率达到92%以上,纯度达到99%左右,其余各项指标均达到工业品的要求。 展开更多
关键词 湿法磷酸 氟硅酸 氟化钾
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ZSM-5分子筛催化甲苯和三甲苯的歧化与烷基转移反应 被引量：2
4
作者 张萌 王先桥 +4 位作者 安亚雄 李世雄 舒小玲 金放 吴元欣 《化学与生物工程》 CAS 2016年第11期8-14,共7页
采用碱处理的方式改性ZSM-5分子筛,考察了温度、空速等反应条件和ZSM-5分子筛硅铝比对催化甲苯与1,2,4-三甲苯烷基化转移和歧化反应的反应物转化率和产物选择性的影响。结果表明,温度升高有利于提高反应物转化率及苯的选择性;提高空速,... 采用碱处理的方式改性ZSM-5分子筛,考察了温度、空速等反应条件和ZSM-5分子筛硅铝比对催化甲苯与1,2,4-三甲苯烷基化转移和歧化反应的反应物转化率和产物选择性的影响。结果表明,温度升高有利于提高反应物转化率及苯的选择性;提高空速,反应物转化率降低,苯的选择性降低,1,2,3-三甲苯的选择性升高。当硅铝比由120降至38时,反应物转化率明显提高,苯与二甲苯选择性也略有升高,而1,2,3-三甲苯选择性降低。碱处理改性降低了ZSM-5分子筛的硅铝比,在分子筛中引入了介孔结构;硅铝比的降低导致反应物转化率有明显升高;介孔结构的引入可以有效地提高催化剂的稳定性。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 碱处理 歧化反应 烷基转移
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新型含能材料TKX-50的力学性能研究 被引量：3
5
作者 余晨 李苗 +1 位作者 李倩 杨犁 《化学与生物工程》 CAS 2019年第8期49-53,共5页
新型离子型的含能材料1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)具有高储能、高爆轰速度、低感度和低毒性等优异性能,在军事和民用领域发展前景广阔。对TKX-50Ⅰ(8×4×7)和TKX-50Ⅱ(24×4×7)超晶胞模型进行分子动... 新型离子型的含能材料1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50)具有高储能、高爆轰速度、低感度和低毒性等优异性能,在军事和民用领域发展前景广阔。对TKX-50Ⅰ(8×4×7)和TKX-50Ⅱ(24×4×7)超晶胞模型进行分子动力学模拟,基于弹性力学原理计算TKX-50的力学性能。结果表明,晶体模型的大小对其力学性能没有影响;相比于NVT系综模拟,TKX-50在NPT系综模拟下得到的平衡体系的弹性模量更低,TKX-50Ⅰ的体积模量、剪切模量、杨氏模量分别为18.01GPa、8.57GPa、22.18GPa;通过非平衡动力学模拟的拉伸形变得到的杨氏模量与基于弹性力学原理计算的杨氏模量相吻合;在TKX-50的内部应力达到最大之前,体系仍能保持晶体结构,继续拉伸,应力会突然降低,TKX-50会发生断裂。 展开更多
关键词 TKX-50 力学性能 分子动力学模拟 拉伸形变
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茯苓多糖的修饰技术及其构效关系研究进展 被引量：10
6
作者 胡国元 李伟伟 +1 位作者 袁军 魏凌云 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期121-126,共6页
综述了茯苓多糖的化学修饰、发酵法制备、生物修饰及其生物活性与构效关系的研究进展。多数茯苓多糖为碱溶性多糖,不溶于水,生物活性低,需要进行分子修饰。目前化学修饰茯苓多糖已鉴定具有比水溶性茯苓多糖更高的生物活性或产生了新的... 综述了茯苓多糖的化学修饰、发酵法制备、生物修饰及其生物活性与构效关系的研究进展。多数茯苓多糖为碱溶性多糖,不溶于水,生物活性低,需要进行分子修饰。目前化学修饰茯苓多糖已鉴定具有比水溶性茯苓多糖更高的生物活性或产生了新的生物活性,但化学修饰存在化学药剂残留、高成本等环保问题,另外茯苓菌核的原料供应受森林资源限制;茯苓发酵不仅可以从原始简单基质合成茯苓多糖,还可以实现对多糖的定向修饰,使原有活性提高或者获得新的活性;茯苓多糖的生物修饰是在茯苓发酵过程中外加物质对其结构和性能进行调控。茯苓多糖的修饰方法与构效关系需进一步研究。 展开更多
关键词 茯苓多糖 化学修饰 生物修饰 构效关系
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对苯醌修饰碳负载Pd催化剂的制备、表征及电催化氧化甲酸性能
7
作者 田琦峰 江师月 李建定 《化学与生物工程》 CAS 2017年第4期21-27,共7页
制备了对苯醌(C_6H_4O_2)修饰Vulcan XC-72碳载体负载Pd催化剂(Pd/C-b),通过X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X-射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)对碳载体及催化剂进行了表征,并用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)对其电催化氧化... 制备了对苯醌(C_6H_4O_2)修饰Vulcan XC-72碳载体负载Pd催化剂(Pd/C-b),通过X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、X-射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)对碳载体及催化剂进行了表征,并用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)对其电催化氧化甲酸性能进行了测试。结果表明,对苯醌修饰没有改变碳载体结构及其石墨化程度;相对于未修饰的碳载体,修饰后的碳载体表面含氧量增加,其表面负载的Pd金属粒子粒径更小,分布更均匀;Pd/C-b催化剂的电催化氧化甲酸性能明显改善,抗CO中毒能力也有所增强。 展开更多
关键词 对苯醌 Pd金属粒子 修饰 甲酸 电催化氧化
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杂质对湿法磷酸氨化料浆絮凝沉降的影响
8
作者 王佩 邓伏礼 +1 位作者 龙秉文 丁一刚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期121-123,125,共4页
用化学试剂模拟湿法磷酸,将湿法磷酸中Fe^(3+)、Mg^(2+)、Al^(3+)、SO_4^(2-)杂质的质量分数定在某一固定值,而在一定范围内改变其中1种待考察杂质的质量分数,对其氨化料浆进行絮凝沉降。研究结果表明,Fe^(3+)、Al^(3+)质量分数对氨化... 用化学试剂模拟湿法磷酸,将湿法磷酸中Fe^(3+)、Mg^(2+)、Al^(3+)、SO_4^(2-)杂质的质量分数定在某一固定值,而在一定范围内改变其中1种待考察杂质的质量分数,对其氨化料浆进行絮凝沉降。研究结果表明,Fe^(3+)、Al^(3+)质量分数对氨化料浆絮凝沉降的影响有相似的规律,随着Fe^(3+)、Al^(3+)质量分数的增加,絮凝沉降速率均是先变快后变慢,超过一定范围后,料浆几乎不沉降。Mg^(2+)质量分数在一定范围内随着镁离子质量分数的增大,絮凝沉降变化不大。SO_4^(2-)的质量分数越高,絮凝沉降速率越小。 展开更多
关键词 湿法磷酸 氨化料浆 絮凝 沉降
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阿托伐他汀钙的合成研究
9
作者 王珣 张耀光 +2 位作者 丁利红 杜如阳 肖艳华 《化学与生物工程》 CAS 2023年第8期35-37,41,共4页
以1-(4-氟苯基)-5-甲基-2-苯基-1,4-己二酮(Ⅱ)、(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-己酸叔丁酯(Ⅲ)为起始原料,经帕尔-克诺尔(Paal-Knorr)反应得到多取代的吡咯环化合物2-[(4 R,6R)-2-(4-氟苯基)-5-异丙基-3-苯基-1 H-吡咯]-1... 以1-(4-氟苯基)-5-甲基-2-苯基-1,4-己二酮(Ⅱ)、(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-己酸叔丁酯(Ⅲ)为起始原料,经帕尔-克诺尔(Paal-Knorr)反应得到多取代的吡咯环化合物2-[(4 R,6R)-2-(4-氟苯基)-5-异丙基-3-苯基-1 H-吡咯]-1-(2,2-二甲基-1,3-二氧代环氧己烷)-4-己酸叔丁酯(Ⅳ),再与苯异氰酸酯反应得到化合物2-[(4 R,6R)-2-(4-氟苯基)-5-异丙基-4-苯胺甲酰基-3-苯基-1 H-吡咯]-1-(2,2-二甲基-1,3-二氧代环氧己烷)-4-己酸叔丁酯(Ⅴ),化合物Ⅴ在酸性条件下脱异丙酮基,并在碱性条件下水解后与醋酸钙成盐得到阿托伐他汀钙(Ⅰ),3步反应总收率35.6%。经1HNMR鉴定,各中间体、产物与目标物均一致。 展开更多
关键词 阿托伐他汀钙 羟甲基戊二酰辅酶A还原酶抑制剂 合成 优化
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波生坦关键中间体4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2′-联嘧啶的合成
10
作者 孔园 刘子茹 +2 位作者 杜焱 成硕 肖艳华 《化学与生物工程》 CAS 2022年第7期38-41,共4页
研究了波生坦关键中间体4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2′-联嘧啶(Ⅰ)的合成工艺。以2-氰基嘧啶(Ⅱ)为起始原料,经醇解、胺解合成2-嘧啶甲脒盐酸盐(Ⅲ),再与2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯(Ⅳ)环合得到4,6-二羟基-5-(2-甲氧基苯氧基)... 研究了波生坦关键中间体4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2′-联嘧啶(Ⅰ)的合成工艺。以2-氰基嘧啶(Ⅱ)为起始原料,经醇解、胺解合成2-嘧啶甲脒盐酸盐(Ⅲ),再与2-(2-甲氧基苯氧基)丙二酸二甲酯(Ⅳ)环合得到4,6-二羟基-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2′-联嘧啶(Ⅴ),最后经氯代得到化合物Ⅰ,3步总收率8.77%。经1HNMR鉴定,各中间体及产物与目标物均一致。该工艺原料廉价易得,反应条件温和,后处理简单,副产物较少,有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 波生坦 内皮素受体拮抗剂 中间体
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