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基于双配体有机骨架同时检测食品接触塑料中双酚A、双酚S的迁移量
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作者 林谦 林根龄 +2 位作者 代莉莉 黄迪惠 黄小洲 《食品工业科技》 北大核心 2025年第13期251-259,共9页
实验采用溶剂热法将硝酸铜(Cu(NO3)2)、1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HHTP)合成金属双配体有机骨架,并将其负载于多壁碳纳米管(MWCNT)上,制备一种具有优异导电性能的新型复合材料Cu-BTC-HHTP/MWCNT。通过扫描电镜、... 实验采用溶剂热法将硝酸铜(Cu(NO3)2)、1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)和2,3,6,7,10,11-六羟基三苯(HHTP)合成金属双配体有机骨架,并将其负载于多壁碳纳米管(MWCNT)上,制备一种具有优异导电性能的新型复合材料Cu-BTC-HHTP/MWCNT。通过扫描电镜、X射线衍射和傅里叶红外光谱表征其形貌及结构;利用新型复合材料修饰玻碳电极(GCE)构建电化学传感器Cu-BTC-HHTP/MWCNT/GCE,运用循环伏安法探究具有最佳检测性能电化学传感器的构建条件,并优化了电解质的选择、检测体系pH、累积电位、累积时间等检测条件。结果表明,最佳工作条件下,在双酚A(BPA)、双酚S(BPS)浓度为5~400μmol/L区间,传感器响应的峰电流与浓度呈线性关系,决定系数R2分别为0.997、0.998,检出限分别为76.4、18.5 nmol/L。对实际样品的检测中,BPA、BPS的加标平均回收率分别为96.63%~103.69%、98.29%~101.18%。表明新构建的Cu-BTC-HHTP/MWCNT/GCE电化学传感器可为研究食品接触材料中BPA、BPS等污染物迁移量的检测提供新的技术支持。 展开更多
关键词 双配体金属有机骨架 多壁碳纳米管 电化学传感器 双酚A 双酚S 同时检测
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合化学计量学分析非烟草味电子烟油挥发性成分 被引量:1
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作者 游金清 高云逸 +8 位作者 许静 戎萍 陆成飞 李茂松 柴武君 蒋志才 刘博 许恒誉 余琼卫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期605-612,共8页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析电子烟油中挥发性成分的方法。结合化学计量学方法对定量数据进行主成分分析、聚类分析和热图分析,可以直观展示出不同口味电子烟油之间的挥发性成分差异和样品聚类结果。结果显示,其中3种草莓口味电子烟油中乙基麦芽酚和γ-癸内酯含量明显较高;两种樱桃口味电子烟油中乙酸、2-羟基丙基乙酸酯的含量相对较高;具有香蕉香气的丁酸乙酯在香蕉口味样品中含量最高;香兰素的含量在可可味电子烟中尤为突出,提供浓郁奶香。实验共提取出17种对口味区分具有贡献作用的挥发性成分,该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,可为非烟草味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 电子烟油 化学计量学 气相色谱-质谱
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电感耦合等离子体质谱法测定兰索拉唑原料药中10种杂质元素 被引量:4
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作者 刘宇澄 冯雪松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期369-372,共4页
本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定兰索拉唑原料药(供注射用)中Pb、As、Cd、Hg、V、Ni、Co、Li、Cu和Sb等10种杂质元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以45Sc、103Rh、193Ir为内标元素,采用碰撞池模式IC... 本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定兰索拉唑原料药(供注射用)中Pb、As、Cd、Hg、V、Ni、Co、Li、Cu和Sb等10种杂质元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以45Sc、103Rh、193Ir为内标元素,采用碰撞池模式ICP-MS法进行了测定。10种元素标准曲线的相关系数均≥0.9990,检测限为0.0077~0.6136μg/L,定量限为0.0257~2.0455μg/L。3批样品中10种元素含量均远低于各自的限量标准,且各元素低、中、高3个浓度水平的加标回收率均在75.1%~123%范围内。所建立的方法操作简便快捷、准确,可用于兰索拉唑原料药(供注射用)中元素杂质残留量检测。 展开更多
关键词 兰索拉唑 元素杂质 电感耦合等离子体质谱 方法学验证
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室温下β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱的脆韧转变研究 被引量:1
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作者 李佩 赵培丽 +6 位作者 胡捷 吴姗姗 黄瑞龙 王佳恒 郑赫 贾双凤 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期11-17,共7页
β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得... β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能关系到相关电子器件的制造、封装以及应用,然而目前关于β⁃Ga_(2)O_(3)单晶的力学变形机制研究还相对匮乏。本文研究了(100)β⁃Ga_(2)O_(3)单晶在压应力作用下的力学行为,发现其极易沿着(100)B面脆断,并计算得到该材料的断裂应力范围为3141~6151 MPa。进一步揭示了不同长径比、不同直径对β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱力学变形行为的影响,实验结果表明:当长径比>2时,β⁃Ga_(2)O_(3)纳米柱在不同直径下均沿着(100)B面发生脆断;当长径比<2且直径<200 nm时,(100)β⁃Ga_(2)O_(3)发生脆性向塑性的转变,表现为先沿着(201)面发生滑移,之后沿着(100)B面断裂。最后,讨论了晶体学取向对于小尺寸β⁃Ga_(2)O_(3)塑性的影响,研究结果为理解β⁃Ga_(2)O_(3)的力学性能提供借鉴。 展开更多
关键词 β⁃Ga_(2)O_(3) 脆韧转变 力学研究 透射电子显微镜
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钒酸钠中钠离子脱嵌诱导结构相变的电子显微学表征 被引量:1
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作者 杜文龙 赵培丽 +5 位作者 赵振 王怀远 唐真 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期413-421,共9页
本文采用溶胶-凝胶法结合固相烧结法制备了钒酸钠纳米线,通过X射线衍射学和电子显微学确定了制备产物为层状结构Na_(1.25)V_(3)O_(8)和通道结构NaV_(6)O_(15)。利用电子束辐照诱导钠离子脱嵌对Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)的结... 本文采用溶胶-凝胶法结合固相烧结法制备了钒酸钠纳米线,通过X射线衍射学和电子显微学确定了制备产物为层状结构Na_(1.25)V_(3)O_(8)和通道结构NaV_(6)O_(15)。利用电子束辐照诱导钠离子脱嵌对Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)的结构稳定性进行了研究。结果表明,Na_(1.25)V_(3)O_(8)和NaV_(6)O_(15)经电子束辐照后均会转化成岩盐结构的VO。论文结果有助于理解钠离子脱嵌对钠离子电池正极材料结构稳定性的影响机理,为高性能钠离子电池的复杂设计提供参考。 展开更多
关键词 钒酸钠 电子束辐照 相变 透射电子显微学(TEM)
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电迁移诱导W纳米晶表面原子尺度结构演变
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作者 曹海镟 赵培丽 +2 位作者 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期532-539,共8页
体心立方(body⁃centered cubic,BCC)金属W作为微型化器件中重要的互连材料,其电迁移行为对小尺寸集成电路的稳定性至关重要。本文利用原位透射电子显微(transmission electron microscopy,TEM)技术,在原子尺度下研究了电迁移诱导BCC金属... 体心立方(body⁃centered cubic,BCC)金属W作为微型化器件中重要的互连材料,其电迁移行为对小尺寸集成电路的稳定性至关重要。本文利用原位透射电子显微(transmission electron microscopy,TEM)技术,在原子尺度下研究了电迁移诱导BCC金属W表面结构动态演变过程。结果表明,自由表面是主要电迁移路径;而{110}面和<111>方向分别是优选的迁移面迁移方向;电迁移过程中W表面形成特定的原子台阶或锯齿状结构。对于非低能晶面{002},在电流作用下仍能发生定向迁移,形成新的台阶结构。研究结果揭示了电迁移过程中表面结构的演化规律,为优化BCC金属材料的微观结构设计、提高其在高电流密度环境下的结构性能稳定性提供借鉴。 展开更多
关键词 电迁移 低能面 表面原子 原位透射电子显微镜
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钠钨青铜Na_(2)W_(4)O_(13)的孪晶结构与辐照相变
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作者 林泽圣 刘曦 +10 位作者 蒋仁辉 李佩 赵培丽 唐真 王怀远 王桢源 黄天龙 吴姗姗 贾双凤 郑赫 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期283-294,共12页
本文采用热氧化法制备了Na_(2)W_(4)O_(13)纳米片,并利用球差校正扫描透射电子显微技术对其孪晶畴结构进行了原子尺度表征,发现样品中存在大量镜面孪晶结构。结合群论中的母子群关系理论,解析了Na_(2)W_(4)O_(13)中畴结构形成的原因,并... 本文采用热氧化法制备了Na_(2)W_(4)O_(13)纳米片,并利用球差校正扫描透射电子显微技术对其孪晶畴结构进行了原子尺度表征,发现样品中存在大量镜面孪晶结构。结合群论中的母子群关系理论,解析了Na_(2)W_(4)O_(13)中畴结构形成的原因,并预测了9种可能的畴结构,其中type3镜面孪晶与实验中观察到取向关系为[010]//[010]_(T)、(100)//(100)_(T)的(100)孪晶一致。经过电子束辐照,三斜结构的Na_(2)W_(4)O_(13)可以相变为立方结构的NaxWO_(3)(x<05)。而有孪晶存在的样品中,相变过程中容易出现缺陷,这可能是由晶格失配导致的。论文结果为理解钠钨青铜材料的结构与性能提供借鉴。 展开更多
关键词 钠钨青铜Na_(2)W_(4)O_(13) 过渡金属层状氧化物 取向畴 群论 透射电子显微学
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基于机器学习的原子识别以及非线性漂移校正
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作者 黄子扬 刘曦 +5 位作者 王怀远 黄瑞龙 郑赫 赵培丽 贾双凤 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期662-669,共8页
球差校正扫描透射电子显微镜(scanning transmission electron microscope,STEM)是一种重要的微观结构表征手段。然而,由于电子束和样品漂移等问题,极大影响了STEM图像的质量和后续分析。针对上述问题,本文引入机器学习,改进了原子识别... 球差校正扫描透射电子显微镜(scanning transmission electron microscope,STEM)是一种重要的微观结构表征手段。然而,由于电子束和样品漂移等问题,极大影响了STEM图像的质量和后续分析。针对上述问题,本文引入机器学习,改进了原子识别的方法,并在此基础上进行了元素分类;另外,针对单张STEM图像,在原子识别的基础上,提出了快速非线性漂移校正的方法,解决了以往漂移校正方法依赖较多数据的问题,此方法适用于辐照敏感材料的漂移校正,显著提高了STEM图像的解析效率。 展开更多
关键词 非线性漂移校正 原子识别 机器学习 透射电子显微学
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金属氧化物半导体的界面结构表征与调控 被引量:4
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作者 蒋仁辉 李佩 +5 位作者 孟琪 李雷 赵培丽 贾双凤 郑赫 王建波 《中国材料进展》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期198-204,214,共8页
界面对材料的力学、热学、电学、磁学和催化等方面的性能有着十分重要的影响,因此界面的原子结构解析和构建对材料的性能调控具有重要的意义。作者课题组利用透射电子显微技术对金属氧化物的界面原子结构进行表征,利用电场、电子束辐照... 界面对材料的力学、热学、电学、磁学和催化等方面的性能有着十分重要的影响,因此界面的原子结构解析和构建对材料的性能调控具有重要的意义。作者课题组利用透射电子显微技术对金属氧化物的界面原子结构进行表征,利用电场、电子束辐照和应力场诱导结构相变并探讨了相界面调控的可能性:(1)在Na_(0.36)WO_(3.14)样品中发现了旋转畴结构,通过施加电场构建了Na_(0.36)WO_(3.14)相与Na_(0.48)WO_(3)相的复合相界面;(2)从原子尺度揭示了Na_(0.5)WO_(3.25)与Na_(x)WO_(3)相界面的形成过程;(3)阐明了拉伸应力作用下ZnO纳米桥从纤锌矿(WZ)结构到h-MgO结构的可逆相变机理,研究了在压应力作用下,CuO纳米线中由于氧空位迁移引起的Cu_(3)O_(2)相的形核,进一步探讨了Cu_(3)O_(2)与CuO相界面的演变过程。作者基于上述实验结果和近期工作对金属氧化物半导体界面的结构表征和调控进行了综述,希望为金属氧化物半导体的结构和性能调控提供参考。 展开更多
关键词 金属氧化物 相界 原位 相变
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基于Bi-Co-BTC电化学传感器检测食品中Zn^(2+)Cd^(2+)Pb^(2+)含量 被引量:5
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作者 丁可武 代莉莉 +2 位作者 黄迪惠 孙仲伟 叶瑞洪 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第9期50-56,共7页
目的:制备新型电化学传感器检测食品中的重金属含量。方法:通过水热法,以1,3,5-苯三甲酸(H_(3)BTC)为配体,辅以五水合硝酸铋[Bi(NO_(3))_(3)·5H_(2)O]和六水合硝酸钴[Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]金属盐,制备新型铋基金属有机骨架... 目的:制备新型电化学传感器检测食品中的重金属含量。方法:通过水热法,以1,3,5-苯三甲酸(H_(3)BTC)为配体,辅以五水合硝酸铋[Bi(NO_(3))_(3)·5H_(2)O]和六水合硝酸钴[Co(NO_(3))_(2)·6H_(2)O]金属盐,制备新型铋基金属有机骨架;通过超声自组装方式,制备多壁碳纳米管负载的铋基金属有机骨架复合材料(Bi-Co-BTC/MWCNTs);通过滴铸成膜方法,将复合材料修饰至玻碳电极(GCE)表面。结果:采用Bi-Co-BTC/MWCNTs/GCE作为工作电极实现了对样品中的Zn^(2+)、Cd^(2+)、Pb^(2+)同时检测,其检出限分别为0.0403,0.00569,0.0239 ng/mL。三者在茶叶中的加标回收率分别为97.21%~105.44%,92.22%~106.10%,93.97%~98.02%。结论:Bi-Co-BTC/MWCNTs/GCE可用于食品中的重金属含量检测。 展开更多
关键词 铋金属有机骨架 多壁碳纳米管 电化学传感器 重金属 茶叶
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基于EFTEM技术测定单晶SrTiO_(3)的电子非弹性平均自由程
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作者 刘曦 蒋仁辉 +5 位作者 王怀远 吴姗姗 郑赫 赵培丽 贾双凤 王建波 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期441-448,共8页
材料的电子非弹性平均自由程(λ)是描述电子在材料中的输运性质的重要参数。然而通过实验技术直接获取材料的λ较为困难。本文介绍了一种基于EFTEM实验技术获取SrTiO_(3)单晶λ的方法:(1)采用聚焦离子束(FIB)技术制备了具有梯度厚度(100... 材料的电子非弹性平均自由程(λ)是描述电子在材料中的输运性质的重要参数。然而通过实验技术直接获取材料的λ较为困难。本文介绍了一种基于EFTEM实验技术获取SrTiO_(3)单晶λ的方法:(1)采用聚焦离子束(FIB)技术制备了具有梯度厚度(100~800 nm)的SrTiO_(3)截面样品I,并利用EFTEM得到SrTiO_(3)薄片各个阶梯区域t与λ的比值a;(2)利用FIB将截面样品Ⅰ进行二次加工得到截面样品II,并利用透射电子显微技术(TEM)直接测量各个梯度区域的t,λ即为t与a的比值。实验中测得单晶SrTiO_(3)<001>和<110>方向的λ分别为124.7 nm和120.7 nm。研究结果对利用EFTEM技术测量λ具有重要的指导意义。 展开更多
关键词 SrTiO_(3) 电子非弹性平均自由程 厚度测量 能量过滤透射电子显微技术 透射电子显微学
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