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基于化学衍生-质谱技术的生物与临床样本中核酸修饰分析 被引量:3
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作者 游雪娇 袁必锋 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期35-43,共9页
除了经典碱基外,核酸(DNA和RNA)中还包含许多化学修饰。迄今为止,已经在核酸中鉴定了超过150多种化学修饰。这些化学修饰不会改变核酸的序列,但会改变它们的结构和生化特性,最终调节基因的时空表达。阐明这些修饰的功能可以促进对生命... 除了经典碱基外,核酸(DNA和RNA)中还包含许多化学修饰。迄今为止,已经在核酸中鉴定了超过150多种化学修饰。这些化学修饰不会改变核酸的序列,但会改变它们的结构和生化特性,最终调节基因的时空表达。阐明这些修饰的功能可以促进对生命体生理调控机制的深入认识和理解。然而,核酸修饰在体内的丰度通常很低。因此,高灵敏和特异的检测方法对破译这些修饰的功能至关重要。化学衍生与质谱技术相结合对内源性低丰度核酸修饰展现出很好的分析能力。在过去几年中,研究者建立了多种基于化学衍生-质谱分析的分析方法,用于灵敏、高效地分析核酸修饰。该文总结了通过化学衍生-质谱分析方法来破译核酸修饰的最新进展,希望能促进未来对核酸修饰功能的深入研究。 展开更多
关键词 化学衍生 质谱分析 表观遗传 核酸修饰 临床样本
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亲和型生物传感器在生物医学上的应用进展 被引量:8
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作者 刘传银 胡继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期611-623,共13页
近年来,生物传感器与纳米技术、流动注射和微流控等新技术的结合,获得了蓬勃而迅速的发展。亲和型生物传感器是基于生物分子之间的特异的亲和性,即生物活性物质对底物的亲和与键合而建立起来的一种新型传感装置。它具有特异性好、灵敏... 近年来,生物传感器与纳米技术、流动注射和微流控等新技术的结合,获得了蓬勃而迅速的发展。亲和型生物传感器是基于生物分子之间的特异的亲和性,即生物活性物质对底物的亲和与键合而建立起来的一种新型传感装置。它具有特异性好、灵敏度高、成本低、能在复杂的体系中进行在线连续监测等优点,进而在生物医学领域,对生物医学标记物、核酸、蛋白质、病毒、细菌及毒素的检测、药物作用机理的研究、临床用药筛选等方面有着广泛的应用。本文从光学、电化学、石英晶体微天平传感、表面等离子体共振等几个方面对近年来亲和型生物传感器,特别是用于检测肿瘤标记物的免疫传感器和基于核酸适体的生物传感器在生物医学领域的测定原理和应用现状进行了评述,并对其发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 亲和型生物传感器 免疫传感器 肿瘤标记物 核酸适体传感器 生物医学应用
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纸芯片制作及其在化学发光法检测葡萄糖和尿酸中的应用 被引量:11
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作者 王方方 陈锦 何治柯 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期137-141,共5页
纸芯片是一类新型的个性化诊断器件,可快速、廉价、简便地进行多组分分析。采用光刻法制备了一维和二维纸芯片(μPADs),并对不同通道芯片检测所需的样品体积进行理论估算。同时利用葡萄糖氧化酶-葡萄糖反应产生过氧化氢诱导鲁米诺化学发... 纸芯片是一类新型的个性化诊断器件,可快速、廉价、简便地进行多组分分析。采用光刻法制备了一维和二维纸芯片(μPADs),并对不同通道芯片检测所需的样品体积进行理论估算。同时利用葡萄糖氧化酶-葡萄糖反应产生过氧化氢诱导鲁米诺化学发光,在纸芯片上检测葡萄糖,线性范围为2.0×10-4~9.0×10-4 mol/L,检出限为5.0×10-5 mol/L,比纸芯片上电化学检测葡萄糖(5.0×10-4 mol/L)低一个数量级。利用同样的原理进行了尿酸检测,线性范围为1.0×10-4~1.2×10-3 mol/L,检出限为6.0×10-5 mol/L,检测0.5mmol/L葡萄糖和0.5mmol/L尿酸的相对标准偏差分别为2.68%(n=11)和4.59%(n=11)。将一维、二维芯片组装成三维芯片,验证了纸芯片上化学发光法同时测定葡萄糖和尿酸的可能性。 展开更多
关键词 纸芯片 化学发光 葡萄糖 尿酸
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电化学方法在荧光碳点研究中的应用 被引量:7
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作者 齐宝平 龙艳敏 +3 位作者 包蕾 刘翠 张志凌 庞代文 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期271-277,共7页
作为以碳为骨架结构的新型纳米材料,碳点具有许多优良的性能,如发射波长可调、良好的光稳定性、抗光漂白、良好的水溶性以及易于生物偶联等.正是因为这些优点,碳点和其它碳质纳米材料(富勒烯、碳纳米管、石墨烯)一样受到了广泛的关注.... 作为以碳为骨架结构的新型纳米材料,碳点具有许多优良的性能,如发射波长可调、良好的光稳定性、抗光漂白、良好的水溶性以及易于生物偶联等.正是因为这些优点,碳点和其它碳质纳米材料(富勒烯、碳纳米管、石墨烯)一样受到了广泛的关注.电化学方法制备碳点具有条件温和、费用低廉、后处理简单等特点.另外,电化学方法在材料的表面结构分析以及发光机理的研究中也有其独特的优势.本文即就电化学方法在荧光碳点的制备以及发光机理探讨中的应用作了综述,并简略介绍了碳点在传感器中的应用,提出了优化电化学方法制备碳点的某些设想. 展开更多
关键词 碳点 电化学方法 发光机理 传感器
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聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量:2
5
作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
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巴比妥酸衍生物荧光增强法快速测定牛奶中的三聚氰胺 被引量:5
6
作者 黄晖 向东山 +3 位作者 李丽 李海刚 曾国平 何治柯 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2504-2508,共5页
建立了一种简单快速测定三聚氰胺的方法.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥酸衍生物(DBA)形成稳定的氢键,使三聚氰胺的荧光强度显著增强,由此建立了巴比妥酸衍生物荧光增强测定牛奶中三聚氰胺的新方法.在优化的条件下,该方... 建立了一种简单快速测定三聚氰胺的方法.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺与巴比妥酸衍生物(DBA)形成稳定的氢键,使三聚氰胺的荧光强度显著增强,由此建立了巴比妥酸衍生物荧光增强测定牛奶中三聚氰胺的新方法.在优化的条件下,该方法的线性范围为12.5~1250μg/L,检出限为7.5μg/L,相对标准偏差为2.06%,样品平均加标回收率为96.62%.本方法简便、快速、准确,可用于大量牛奶样品中三聚氰胺的快速检测. 展开更多
关键词 三聚氰胺 巴比妥酸衍生物 荧光增强
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Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA)整体材料搅拌头萃取-液相色谱分析环境水样中四环素类药物 被引量:1
7
作者 马乔 余琼卫 +2 位作者 容亮斌 罗彦波 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期545-550,共6页
将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建... 将聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)(Poly(AMPS-co-OcMA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面,制备了一种多孔聚合物涂层,并将其作为萃取介质,利用搅拌头吸附萃取与高效液相色谱联用,建立了一种测定环境水样中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素四种四环素类药物残留的分析方法,方法具有宽的线性范围,其检出限和定量限分别为0.040~0.51ng/mL和0.13~1.71ng/mL,日内和日间测定的相对标准偏差分别小于10.2%和9.9%,加标回收率大于90.9%。该方法操作简便、样品预处理步骤简单、检测灵敏度高、重现性较好,可用于环境水样中上述四种四环素类药物的分析检测。 展开更多
关键词 四环素类药物 搅拌棒吸附萃取 聚(2-丙烯酰氨-2-甲基-1-丙磺酸-甲基丙烯酸十八烷基酯-甲基丙烯酸乙二醇酯)聚合物
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蛋白质自组装及分析应用
8
作者 周鹏 吉邢虎 何治柯 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期273-279,共7页
蛋白质分子自组装广泛存在于真核及原核细胞中,对维持生命体系正常运转、促进生命体进化至关重要。本文重点介绍了淀粉样纤维蛋白的基本特性、蛋白错误折叠循环扩增技术的研究背景、原理及其在生物活性物质检测上的应用,并对蛋白纳米材... 蛋白质分子自组装广泛存在于真核及原核细胞中,对维持生命体系正常运转、促进生命体进化至关重要。本文重点介绍了淀粉样纤维蛋白的基本特性、蛋白错误折叠循环扩增技术的研究背景、原理及其在生物活性物质检测上的应用,并对蛋白纳米材料的制备及其在生物分析、细胞成像等方面的研究进展进行了评述。 展开更多
关键词 蛋白质自组装 蛋白错误折叠循环扩增 蛋白纳米材料
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毛细管电泳分析中的富集技术及其应用 被引量:8
9
作者 黄林芳 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1066-1078,共13页
毛细管电泳(CE)具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测(UV),但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度... 毛细管电泳(CE)具有分析速度快、分离效率高、样品消耗少、成本低廉等优点,已被应用于无机离子、有机小分子、蛋白质、核酸及细胞等的分析中。CE中最常用的检测方式是紫外检测(UV),但由于常规进样样品体积小、检测光程短,CE-UV的灵敏度往往不能满足复杂样品中痕量物质直接分析的要求。CE中的在柱富集技术包括堆积、动态pH界面、吹扫和瞬间等速电泳等,可在很大程度上提高CE-UV的检测灵敏度;另外,固相和液相微萃取技术及其与在柱富集技术相结合应用在CE中也能净化样品基质,进一步提高富集倍数,改善分析灵敏度,从而拓宽了CE-UV在复杂样品分析中的应用范围。 展开更多
关键词 毛细管电泳 在柱富集技术 微萃取技术 应用 综述
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基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂 被引量:12
10
作者 肖作为 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期127-136,共10页
通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解... 通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher~? STAR LP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(50∶50, v/v)为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51~1.89μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。 展开更多
关键词 高效液相色谱 磁固相萃取 金属有机骨架化合物 防腐剂 饮料 方便面
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离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ) 被引量:2
11
作者 秦冲 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期783-788,共6页
本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g^-1)。基于此,建立了离子... 本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g^-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL^-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL^-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL^-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%-107.2%。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱 磁固相萃取 离子印迹聚合物 Ni(Ⅱ)
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RNA修饰分析方法研究进展 被引量:3
12
作者 游雪娇 袁必锋 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1104-1118,共15页
迄今为止,在RNA分子中发现150多个转录后修饰。研究表明RNA中大量动态、可逆的修饰具有多种生物学功能,能够参与真核生物基因表达的调控。因此,了解RNA修饰的动态分布、机制、调控和功能可以扩展人们对生命体调控机制的深入认识和理解... 迄今为止,在RNA分子中发现150多个转录后修饰。研究表明RNA中大量动态、可逆的修饰具有多种生物学功能,能够参与真核生物基因表达的调控。因此,了解RNA修饰的动态分布、机制、调控和功能可以扩展人们对生命体调控机制的深入认识和理解。破译RNA修饰的生物学功能主要依赖于对这些修饰的精确检测、定量和定位分析。近10年来,用于RNA修饰的分析方法得到显著发展,促使RNA修饰领域发生了巨大变革。该文总结了RNA修饰分析方法的原理、优点和缺点,并对RNA修饰研究技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 RNA修饰 分析方法 质谱分析 测序分析
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场流分离及其在环境纳米粒子分析中的应用 被引量:1
13
作者 彭诗琪 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期115-123,共9页
纳米粒子具有独特的物理化学性质,近年来已被广泛应用于诸多领域。然而纳米粒子的大量使用导致其在制备、应用和处理过程中不可避免地会被释放到环境中,对有机体和人类产生潜在危害。环境样品中纳米粒子的分析对于环境污染物监测和纳米... 纳米粒子具有独特的物理化学性质,近年来已被广泛应用于诸多领域。然而纳米粒子的大量使用导致其在制备、应用和处理过程中不可避免地会被释放到环境中,对有机体和人类产生潜在危害。环境样品中纳米粒子的分析对于环境污染物监测和纳米粒子的生物安全性研究具有重要的现实意义。场流分离法(FFF)是一种类似于色谱的分离方法,具有操作简单、分析速度快、成本低、选择性好和分辨率高等优点,可用于纳米粒子及相应离子的分离。本文对FFF的基本原理、装置组成、操作模式等进行了综述,详细介绍了FFF与不同检测器的联用及其在纳米粒子分析中的研究现状,并对其在环境中的纳米粒子分析领域的发展进行了展望。 展开更多
关键词 场流分离 纳米粒子 环境分析
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SiW_(11)掺杂二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)的制备及对拟南芥叶中多胺的萃取分析
14
作者 蔡娇 余琼卫 +3 位作者 何小梅 许静 丁琼 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期901-908,共8页
采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)... 采用静电纺丝技术制备了SiW_(11)掺杂的二氧化硅纳米纤维(SiW_(11)/SiO_2)材料,其中掺杂的SiW_(11)质量占纤维质量的7. 83%,制备的SiW_(11)/SiO_2材料尺寸均一,在考察的pH范围内带负电,与未掺杂SiW_(11)的二氧化硅纳米纤维相比,SiW_(11)/SiO_2材料表现出强阳离子交换作用,能有效萃取尸胺和腐胺.在最优条件下,建立了注射器分散固相萃取(In syringe d SPE)-超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)检测拟南芥样品中多胺的方法.结果表明,尸胺和腐胺分别在10~1000和20~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0. 9950),检出限和定量限分别为0. 5~0. 9和1. 6~3. 0 ng/m L.将该方法应用于拟南芥样品中尸胺和腐胺的检测,加标回收率在87. 5%~111. 3%之间,相对标准偏差RSD<5. 0%.建立的SiW_(11)/SiO_2制备方法解决了多金属氧酸盐(POM)在修饰改性过程中存在的制备繁琐、固载量少的问题,拓宽了POM在分离领域中的应用. 展开更多
关键词 多金属氧酸盐 SiW11/SiO2 静电纺丝 注射器分散固相萃取 多胺
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磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量:32
15
作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页
制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷)为目标分析物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下,方法对5种 OPPs 的检出限( S/N=3)为0.013~0.305μg/L,方法的相对标准偏差( RSD,n=7)为3.1%~8.8%,富集倍数为406~951,线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析,加标回收率为85.4%~118.9%。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多
关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁
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聚硅氧烷键合离子液体的合成及色谱性能 被引量:12
16
作者 孙晓杰 张少文 +3 位作者 王芳 郑京京 吴采樱 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1326-1328,共3页
An ionic liquid bonded polysiloxane(PSOIL) was prepared through the reaction between 1-methylimidazole and γ-chloropropyl-polysiloxane and used as gas chromatography stationary phase for the first time. The column ef... An ionic liquid bonded polysiloxane(PSOIL) was prepared through the reaction between 1-methylimidazole and γ-chloropropyl-polysiloxane and used as gas chromatography stationary phase for the first time. The column efficiency was 3200 plates/m after being conditioned at 210 ℃. Grob reagent,aromatic isomers and homologous series were employed to evaluate the selectivity of the column. The results demonstrate that the PIL stationary phase exerted good selectivity and high separation efficiency. 展开更多
关键词 离子液体 聚硅氧烷 固定相 气相色谱
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离子液体键合固相微萃取涂层用于水样中五氯酚的测定 被引量:12
17
作者 周瑞娟 段炼 +2 位作者 孙晓杰 吴采樱 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1945-1948,共4页
合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体,其热稳定性可达480℃,并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层.该涂层的使用温度可达340℃.优化了萃取温度、萃... 合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体,其热稳定性可达480℃,并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层.该涂层的使用温度可达340℃.优化了萃取温度、萃取时间、溶液的pH、盐效应、解析温度以及解析时间.在最优条件下,采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中五氯酚(PCP)的检出限为1ng/L,线性范围为10-3~102μg/L,线性相关系数为0.9994,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%,加标回收率为84.5%. 展开更多
关键词 固相微萃取 离子液体 溶胶-凝胶法 五氯酚
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固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃 被引量:8
18
作者 尹佳 余琼卫 +2 位作者 赵琴 卢倩 冯钰锜 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期52-56,共5页
采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(Chr)、苯并(a)蒽(Ba A)、苯并(b)荧蒽(Bb F)和苯并(a)芘(Ba P)的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,... 采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(Chr)、苯并(a)蒽(Ba A)、苯并(b)荧蒽(Bb F)和苯并(a)芘(Ba P)的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL 0.2 g/mL的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1~50 ng/mL(苯并(b)荧蒽为2~50 ng/mL)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2~0.999 8之间,检出限为0.14~0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%~9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样Ba P含量)相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。 展开更多
关键词 食用油 多环芳烃 测定 固相萃取 高效液相色谱-荧光检测
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CdSe量子点探针共振光散射法检测溶菌酶 被引量:9
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作者 黄珊 肖琦 +1 位作者 何治柯 刘义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1951-1955,共5页
基于CdSe量子点与溶菌酶之间的相互作用,采用共振光散射法建立了简单快速检测溶菌酶的新方法.在优化的实验条件下,当溶菌酶浓度在0.01-0.8μmol/L范围内变化时,散射光强度与溶菌酶浓度间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9960... 基于CdSe量子点与溶菌酶之间的相互作用,采用共振光散射法建立了简单快速检测溶菌酶的新方法.在优化的实验条件下,当溶菌酶浓度在0.01-0.8μmol/L范围内变化时,散射光强度与溶菌酶浓度间呈现良好的线性关系,相关系数为0.9960.此方法对溶菌酶的检出限为5.2nmol/L,对0.09μmol/L溶菌酶5次平行测定的相对标准偏差为2.1%,此方法选择性较好,常见离子、蛋白质及常见氨基酸对溶菌酶检测干扰较小,这种新方法已被用于合成样品中溶菌酶的检测,并取得较好结果.为进一步考察CdSe量子点与溶菌酶之间的相互作用,进行了圆二色光谱、透射电子显微镜和荧光寿命表征研究,结果表明,CdSe量子点与溶菌酶的结合不仅使溶菌酶的构象发生变化,也使CdSe量子点的分散状态和荧光寿命发生了改变. 展开更多
关键词 量子点 共振光散射 溶菌酶 圆二色光谱 荧光寿命
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磁性微纳米材料的功能化及其在食物样品前处理中的应用进展 被引量:27
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作者 高强 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1043-1051,共9页
磁性固相萃取是当前对复杂样品中痕量目标物进行有效分离富集的热门技术,功能化磁性微纳米粒子是该技术应用中的关键材料。本文综述了各种已报道的功能化磁性微纳米材料,总结了包括表面嫁接有机小分子、表面包覆碳或无机氧化物、表面嫁... 磁性固相萃取是当前对复杂样品中痕量目标物进行有效分离富集的热门技术,功能化磁性微纳米粒子是该技术应用中的关键材料。本文综述了各种已报道的功能化磁性微纳米材料,总结了包括表面嫁接有机小分子、表面包覆碳或无机氧化物、表面嫁接或包覆聚合物、载体表面或孔道内负载磁性纳米粒子、载体骨架内掺入磁性纳米粒子、物理共混法制备磁性功能材料在内的6种功能化方法,并对功能化磁性微纳米材料在食物样品前处理中的应用进行了简要评述。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 磁性微纳米材料功能化 食物样品前处理 综述
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