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广西梧州市土榨花生油中黄曲霉毒素B1膳食暴露风险评估 被引量：5
1
作者 李亚 梁剑锋 +1 位作者 柯立坚 钟水桥 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期80-80,81-84,共5页
为了解梧州市居民通过小作坊土榨花生油摄入黄曲霉毒素B1(AFB1)的膳食暴露风险,随机抽取梧州市3区、4县小作坊生产散装土榨花生油共496份,检测其AFB1含量,应用点评估方法评估梧州市居民的土榨花生油AFB1膳食暴露风险。结果表明:496份土... 为了解梧州市居民通过小作坊土榨花生油摄入黄曲霉毒素B1(AFB1)的膳食暴露风险,随机抽取梧州市3区、4县小作坊生产散装土榨花生油共496份,检测其AFB1含量,应用点评估方法评估梧州市居民的土榨花生油AFB1膳食暴露风险。结果表明:496份土榨花生油中,AFB1检出率为40.3%,含量在0.12~109.00μg/kg之间,平均含量为3.63μg/kg,超标率为4.64%,居民平均AFB1膳食暴露量为1.67 ng/(kg·d),平均暴露限值(MOE)为240;男性居民平均AFB1膳食暴露量低于女性居民,城市居民低于农村居民,AFB1对女性居民造成的风险高于男性居民,对农村居民造成的风险高于城市居民。风险评估结果表明,梧州市居民通过土榨花生油摄入AFB1潜在风险较高。 展开更多
关键词 土榨花生油 黄曲霉毒素B1 暴露评估
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壮药黄花调气饮的质量控制 被引量：2
2
作者 黄蓓 刘华钢 +2 位作者 梁美艳 朱丹 黄敏 《医药导报》 CAS 2015年第2期252-255,共4页
目的建立壮药黄花调气饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、山银花、甜茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸含量,Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶1）为流动相,柱温30℃,流速... 目的建立壮药黄花调气饮的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄芪、山银花、甜茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定山银花中绿原酸含量,Ultimate色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶1）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,进样量10μL。结果黄芪、山银花、甜茶薄层色谱斑点清晰,专属性强。绿原酸在0.141 6～0.991 2μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为102.2%,RSD为0.68%。结论该方法简便易行,重复性较好,可用于壮药黄花调气饮的质量控制。 展开更多
关键词 壮药 黄花调气饮 色谱法 薄层 色谱法 高效液相
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)的含量 被引量：6
3
作者 李亚 梁剑锋 +4 位作者 宾月景 奚广生 陈金辉 梁燕妮 蒋德莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1134-1138,共5页
六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B_(1)污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)检测的报道较少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)... 六堡茶属于后发酵茶,由于采用高温、高湿渥堆发酵工艺,容易受到黄曲霉毒素B_(1)污染而影响饮用安全,而目前专门针对六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)检测的报道较少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定六堡茶中黄曲霉毒素B_(1)含量的方法。取2.50 g过筛的茶叶样品,用2.0 mL水润湿后,以20 mL含1%(质量分数)甲酸的乙腈溶液提取。振荡、离心后,分取1.0 mL上清液,以250 mg无水硫酸镁、15 mg HC-C18吸附剂、80 mg N-丙基乙二胺净化。振荡、离心后,上清液过0.22μm有机滤膜,取续滤液进行测定。以0.1%(质量分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱,分离后的黄曲霉毒素B_(1)经电喷雾离子源正离子模式扫描后,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果显示:黄曲霉毒素B_(1)标准曲线的线性范围为1.44~14.40μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.03μg·kg^(-1);按照标准加入法对空白样品进行4个浓度水平的加标回收试验,回收率为76.3%~87.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.9%;方法用于50批六堡茶样品分析,均未检出黄曲霉毒素B_(1)。 展开更多
关键词 六堡茶 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 黄曲霉毒素B_(1)
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量 被引量：1
4
作者 梁剑锋 李亚 +3 位作者 宾月景 温宇 蒋德莉 梁燕妮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1316-1320,共5页
茶叶样品经粉碎、过筛后,分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿,再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液,置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中,涡旋3 min,... 茶叶样品经粉碎、过筛后,分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿,再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液,置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中,涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液,过0.22μm有机相滤膜,弃去初滤液,续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时,以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:伏马毒素B1、B2、B3的质量浓度在0.5~100.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.15~1.00μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.3%。方法用于50批茶叶样品的分析,在一批黑茶样品中检出了伏马毒素B1,检出量为8.321μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 伏马毒素
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QuEChERS-超高效液相色谱法测定食用油中5种抗氧化剂 被引量：3
5
作者 李亚 梁剑锋 +2 位作者 柯立坚 钟水桥 蒋德利 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期115-119,共5页
为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先... 为快速准确测定食用油中抗氧化剂含量,通过QuEChERS-超高效液相色谱法建立同时测定食用油中丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、没食子酸辛酯(OG)5种常见抗氧化剂含量的方法。样品先采用甲醇溶解提取,提取液经冷冻离心、净化剂净化分离后上机检测,超高效液相色谱仪以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用外标法定量。结果表明:5种抗氧化剂在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均不大于1.6 mg/kg,加标回收率在85.78%~100.85%之间,RSD在2.40%~6.01%之间。综上,该方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高等特点,适合动植物油中5种常用抗氧化剂含量的检测与分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱 食用油 抗氧化剂
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二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并(a)芘 被引量：3
6
作者 梁剑锋 李亚 梁峰 《肉类研究》 北大核心 2019年第5期55-59,共5页
烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并(a)芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并(a)芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用InertsilODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相... 烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并(a)芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并(a)芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用InertsilODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,可以实现500μL样品中目标物苯并(a)芘的富集与分离;第2维采用ChromSpherPi柱(3.0mm×80mm,5μm),流动相为异丙醇-乙腈(60∶40,V/V),流速1.2mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并(a)芘。结果表明:烧烤肉制品中苯并(a)芘在1.0~20.0ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.8471x-0.1033(r=0.999),检出限为0.08μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%~105.2%,相对标准偏差为1.55%~2.77%。 展开更多
关键词 烧烤肉制品 苯并(A)芘 二维高效液相色谱 柱切换
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基于成分的三七质量分析研究 被引量：2
7
作者 吴岚 韦柳卫 +2 位作者 韦锦梅 钟文 谭雨坪 《湖北农业科学》 2022年第15期195-198,共4页
通过考察干燥方式引起的成分及药效变化,研究60、80℃热风干燥、冷冻干燥的三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]质量及药效差异。采用HPLC、UV等方法分析热风干燥、冷冻干燥的三七成分皂苷、总多糖、总黄酮和总酚成分含量;通过药理... 通过考察干燥方式引起的成分及药效变化,研究60、80℃热风干燥、冷冻干燥的三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]质量及药效差异。采用HPLC、UV等方法分析热风干燥、冷冻干燥的三七成分皂苷、总多糖、总黄酮和总酚成分含量;通过药理试验研究3种不同干燥方法干燥的三七药理作用差异,对结果进行主成分分析和成分/药效相关性分析。结果显示,80℃热风干燥的三七Rg_(1)、Rb_(1)、Rd以及总皂苷含量均显著低于冷冻干燥三七粉;总皂苷含量为冷冻干燥三七>60℃热风干燥三七>80℃热风干燥三七。冷冻干燥的三七与60℃热风干燥的三七相比,Rg_(1)、Rb_(1)含量显著提高8.37%、6.33%,R_(1)含量降低2.48%,冷冻干燥三七中Re和Rd含量高于热风干燥的三七。研究表明,冷冻干燥三七药理作用总体高于热风干燥的三七;与冷冻干燥三七相比,热风干燥的三七药效成分有所降低,不同干燥方式处理的三七可引起成分含量的变化进而产生不同的药效差异。 展开更多
关键词 三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen] 含量测定 药效 相关性分析
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钩吻不同部位11种生物碱含量的检测分析 被引量：2
8
作者 陈超杰 叶美麟 +4 位作者 覃妮凤 康宸毓 江政 黄蘅 罗达龙 《现代农业科技》 2022年第19期178-181,共4页
采用液质联用法检测钩吻根、茎、叶、花中11种生物碱含量。结果表明:4个部位钩吻生物碱含量从高到低依次为根>叶>花>茎;从根的钩吻生物碱含量来看,11种生物碱的检出量从高到低依次为钩吻素甲>钩吻素子>钩吻绿碱>钩吻... 采用液质联用法检测钩吻根、茎、叶、花中11种生物碱含量。结果表明:4个部位钩吻生物碱含量从高到低依次为根>叶>花>茎;从根的钩吻生物碱含量来看,11种生物碱的检出量从高到低依次为钩吻素甲>钩吻素子>钩吻绿碱>钩吻素己>胡蔓藤碱丁>胡蔓藤碱乙>(Z)-阿枯米定碱>钩吻素戊>N-甲氧基无水老刺木碱二醇>兰金断肠草碱>常绿钩吻碱。综上所述,钩吻根部是获取生物碱的最佳提取部位,钩吻素甲、钩吻素子和钩吻素己可能是其主要的药理和毒性活性成分。 展开更多
关键词 钩吻 生物碱 分析 活性成分
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高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素农药中游离氨基葡萄糖
9
作者 陈炜瑶 吴国权 +1 位作者 李彬 高凡钦 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期655-658,共4页
建立了采用高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖含量的方法。以DionexAminoTrap Column(氨基捕获柱)和DionexCarboPac PA100阴离子交换柱为分离柱,用17 mmol/L的氢氧化钠溶液洗脱目标物游离氨基葡萄糖,2... 建立了采用高效阴离子交换-积分脉冲法检测氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖含量的方法。以DionexAminoTrap Column(氨基捕获柱)和DionexCarboPac PA100阴离子交换柱为分离柱,用17 mmol/L的氢氧化钠溶液洗脱目标物游离氨基葡萄糖,200 mmol/L的氢氧化钠溶液冲洗氨基寡糖素,流速为1.0 mL/min,总分析时间为30 min。在最优分离条件下,可消除氨基寡糖素对氨基葡萄糖的干扰,氨基葡萄糖的检出限可达到0.01 mg/L(S/N=3),标准线性范围为0.02~10 mg/L,相关系数为0.9999。对市售的氨基寡糖素母药及水剂进行检测,3次平行样品相对标准偏差小于1.9%,添加回收率在90%~99%之间,检测结果准确可靠。该方法可用于氨基寡糖素母药及水剂中游离氨基葡萄糖的检测,对氨基寡糖素农药质量判断具有一定指导意义。 展开更多
关键词 阴离子交换-积分脉冲 氨基寡糖素 氨基葡萄糖 离子色谱 壳寡糖
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