梧州六堡茶园土壤重金属特征及安全性评价 被引量：5

1

作者 刘茜 程道品 张立杰 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2018年第5期56-62,共7页

为了对茶园土壤进行安全性评价,收集梧州六堡茶园区土壤,测定园区土壤重金属含量,并运用内梅罗综合污染指数和潜在生态风险指数进行土壤重金属污染评价.研究结果表明:茶园土壤中不同的重金属含量差异显著,重金属Cr,Cu,Zn,As,Cd和Hg的平... 为了对茶园土壤进行安全性评价,收集梧州六堡茶园区土壤,测定园区土壤重金属含量,并运用内梅罗综合污染指数和潜在生态风险指数进行土壤重金属污染评价.研究结果表明:茶园土壤中不同的重金属含量差异显著,重金属Cr,Cu,Zn,As,Cd和Hg的平均含量均低于广西土壤背景值,但Pb元素高于广西背景值1.46倍.进一步对比发现,26个六堡茶园土壤的重金属平均含量均低于茶叶产地环境技术条件(NY/T 853—2004)和有机茶产地环境条件(NY/T 5199—2002)的基本要求,无一超标.对照NY/T 853—2004标准,供试土壤综合污染指数评价结果中,有25个茶园土壤指数值在安全等级,仅1个茶园土壤为警戒级别;综合潜在生态风险评价结果显示,26个茶园风险等级全部为低级水平,属轻微生态污染.总体结果表明,梧州市六堡茶园土壤环境质量总体良好,未受到重金属污染. 展开更多

关键词 重金属 土壤 内梅罗综合污染指数 潜在生态风险

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TBAB-CO2水合物形成过程的微观实验 被引量：7

2

作者 陈玉凤 周雪冰 +1 位作者 梁德青 吴能友 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2889-2893,共5页

四丁基溴化铵(TBAB)半笼型水合物在二氧化碳(CO2)捕集和封存技术中具有巨大的发展与应用潜力。由于晶体结构的复杂性,TBAB半笼型水合物的动力学过程尚未得到充分的研究。为了解TBAB半笼型水合物在储气方面的动力学特性,实验采用原位激... 四丁基溴化铵(TBAB)半笼型水合物在二氧化碳(CO2)捕集和封存技术中具有巨大的发展与应用潜力。由于晶体结构的复杂性,TBAB半笼型水合物的动力学过程尚未得到充分的研究。为了解TBAB半笼型水合物在储气方面的动力学特性,实验采用原位激光拉曼技术和多晶粉末X射线衍射仪(PXRD)对nCO2·TBAB·26H2O和nCO2·TBAB·38H2O水合物的光谱特征进行了鉴别与分析,利用原位激光拉曼技术考察了CO2分子分别进入2种晶体结构的动力学过程。研究结果表明,2种晶体结构的拉曼光谱具有较高的相似性,值得注意的是nCO2·TBAB·26H2O中位于1309.5和1326.9cm^-1的拉曼峰为TBA+阳离子中C—C键的变形振动峰,在nCO2·TBAB·38H2O水合物中峰基本不发生改变,但半峰宽降低,峰形也变得相对清晰;同时,nCO2·TBAB·26H2O中位于1446.6和1458cm-1的拉曼峰为TBA+阳离子中C—H键的剪切振动峰,在nCO2·TBAB·38H2O水合物中分别向左、右两边发生了位移,峰形的重叠度也随之下降。依据上述2处拉曼光谱特征可以对2种晶体结构进行辨别。通过PXRD图谱可以发现2种晶体结构的衍射图谱存在着比较明显的差距。nCO2·TBAB·26H2O晶体属于四方晶系,空间群(P4/m),而nCO2·TBAB·38H2O属于正交晶系,空间群(Pmma)。图谱中2θ=8.406°和10.941°分别为nCO2·TBAB·38H2O的(200)和(220)晶面的特征峰,而2θ=5.976°和6.969°分别为nCO2·TBAB·26H2O的(012)和(003)晶面特征峰,可以用来判别样品中水合物的晶体结构。在原位拉曼测量过程中,nCO2·TBAB·26H2O和nCO2·TBAB·38H2O分别在已经合成好的TBAB·26H2O和TBAB·38H2O水合物表面形成。在276K,2MPa条件下,气相中的CO2分子分别进入2种晶体结构中用于储气的512笼形结构,在1275.4和1379.3cm-1处形成特征峰并逐渐增长。实验以2种TBAB水合物位于1110.3cm-1的拉曼峰作为参考,比较了CO2在水合物中的增长速率。研究发现在反应初期的75min内CO2在2种水合物中的含量基本保持线性增长且上升速率的差别不大。由于测量点位于水合物表面,受气体在水合物中扩散的阻力较小同时2种TBAB水合物均采用512笼形结构储气导致了储气速率相近。以上的微观晶体结构研究结果对TBAB水合物法捕集和封存CO2技术应用具有重要的意义。 展开更多

关键词 气体水合物 动力学 二氧化碳 拉曼 X射线衍射

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基于分形孔隙模型的含天然气水合物沉积物电阻率数值模拟 被引量：15

3

作者 陈玉凤 吴能友 +1 位作者 梁德青 胡榕华 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期128-134,共7页

电阻率法是确定天然气水合物(以下简称水合物)饱和度的重要方法,通过数值模拟可以有效研究含水合物沉积物的电阻率特性,但过去构建的孔隙模型由于约束条件较少,而与实际的孔隙结构存在着较大的差异。为此,基于自然界沉积物具有自相似特... 电阻率法是确定天然气水合物(以下简称水合物)饱和度的重要方法,通过数值模拟可以有效研究含水合物沉积物的电阻率特性,但过去构建的孔隙模型由于约束条件较少,而与实际的孔隙结构存在着较大的差异。为此,基于自然界沉积物具有自相似特征,选定地毯总边长为3和颗粒边长为1的谢尔宾斯基地毯作为沉积物的分形孔隙模型,根据等效电阻网络模式建立了含水合物沉积物的电导模型,并利用上述模型分析了孔隙度、孔隙水电导率、沉积物骨架电导率等因素对含水合物沉积物电阻率与水合物饱和度关系的影响。研究结果表明:(1)含水合物沉积物的电阻率可以表示为孔隙度、面积比、微观结构尺寸、孔隙水电导度、沉积物骨架电导率及经验参数的函数;(2)孔隙水电导率和孔隙度的减小都会导致沉积物电阻率的增大;(3)含水合物沉积物的电阻率随水合物饱和度的增大而增大;(4)在高水合物饱和度范围内,含水合物沉积物的电阻率随沉积物颗粒骨架电导率的增大而明显减小。结论认为:在一定的水合物饱和度范围内,该分形孔隙模型计算结果与实验数据和测井数据都能较好地吻合,准确度较高。 展开更多

关键词 天然气水合物 沉积物 电阻率 分形模型 电导模型 水合物饱和度 电阻率增大指数 孔隙度

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南海神狐海域水合物对岩心电阻率的影响 被引量：10

4

作者 陈玉凤 梁德青 吴能友 《石油地球物理勘探》 EI CSCD 北大核心 2018年第6期1241-1246,I0005,I0006,共8页

研究南海神狐海域天然气水合物的电学特性,对资源量的估算具有重要意义。选取南海神狐海域SH7B站位岩心样品,采用高过冷度和冰点以下温度震荡等方式,合成含天然气水合物的岩心样品,实验研究含天然气水合物海底沉积物的电学特性。甲烷在... 研究南海神狐海域天然气水合物的电学特性,对资源量的估算具有重要意义。选取南海神狐海域SH7B站位岩心样品,采用高过冷度和冰点以下温度震荡等方式,合成含天然气水合物的岩心样品,实验研究含天然气水合物海底沉积物的电学特性。甲烷在3.6℃形成天然气水合物时,岩心样品电阻率从1.220Ω·m(水饱和状态)增加至2.150Ω·m(水合物饱和度S_h为37.7%);当S_h≤18.0%时,样品电阻率变化明显,水合物开始胶结于沉积物颗粒;当18.0%<S_h≤25.0%时,电阻率变化较平缓,水合物可能以接触模式存在于沉积物孔隙;当S_h>25.0%时,大量的水合物可能胶结于沉积物孔隙,以致电阻率增加较快。最终甲烷气体难以扩散至被水合物封闭的孔隙流体中,电阻率趋于稳定。 展开更多

关键词 天然气水合物 电阻率 饱和度 南海

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响应面微波辅助提取金花茶花多糖工艺研究 被引量：9

5

作者 刘茜 许子竞 胡旭飞 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2016年第3期40-45,共6页

为优化金花茶花中水溶性多糖微波提取工艺,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法建立了金花茶花多糖(CCFP)微波提取的二次响应曲面方程.试验的三因素(温度、时间和液料比)对CCFP提取有不同的影响.结果表明,在试验范围内,通过方差分析... 为优化金花茶花中水溶性多糖微波提取工艺,在单因素试验的基础上,利用响应面分析法建立了金花茶花多糖(CCFP)微波提取的二次响应曲面方程.试验的三因素(温度、时间和液料比)对CCFP提取有不同的影响.结果表明,在试验范围内,通过方差分析得出,微波提取温度对CCFP影响最大,其次为提取时间,液料比对CCFP提取率影响最小.试验因素的最佳条件为:提取温度77℃,时间10 min,液料比为26 m L∶1 g.在此条件下,CCFP提取率可达3.40%,与模型预测值3.56%很接近. 展开更多

关键词 金花茶花 微波辅助浸提 多糖 响应面分析

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分光光度法测定龟苓膏中总黄酮含量不确定度评定 被引量：11

6

作者 莫启进 卓梅芳 朱海军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期77-80,共4页

对分光光度法测定龟苓膏中总黄酮的含量进行不确定度评定。依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》的规定和实验方法,建立数学模型,对检测过程中可能引入的不确定度因素包括标准溶液... 对分光光度法测定龟苓膏中总黄酮的含量进行不确定度评定。依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》的规定和实验方法,建立数学模型,对检测过程中可能引入的不确定度因素包括标准溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、样品重复测定和仪器进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制引起的不确定度是不确定度的主要来源。 展开更多

关键词 分光光度法 总黄酮 不确定度 龟苓膏

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松香及其改性产品的红外光谱法快速鉴别 被引量：4

7

作者 莫启进 卓梅芳 李浩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2047-2050,共4页

由于松香、马来松香、聚合松香、歧化松香和氢化松香及其酯等松香深加工产品外观相似,很难凭感官鉴别,给执法部门的监管和企业产品的质量控制造成很大困难。本文通过选用不同松香深加工产品作为研究对象,分类别比较其傅里叶红外光谱和... 由于松香、马来松香、聚合松香、歧化松香和氢化松香及其酯等松香深加工产品外观相似,很难凭感官鉴别,给执法部门的监管和企业产品的质量控制造成很大困难。本文通过选用不同松香深加工产品作为研究对象,分类别比较其傅里叶红外光谱和二阶导数红外光谱,对其进行快速鉴别。研究表明:利用红外光谱和二阶导数红外光谱特征吸收峰的位置和吸收强度等差异信息可将它们快速准确鉴别。 展开更多

关键词 松香深加工产品 红外光谱 二阶导数红外光谱 快速鉴别

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TBAB水合物和冰粉吸附CO_(2)的表征分析

8

作者 陈玉凤 胡榕华 李强 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS 北大核心 2022年第2期83-88,128,共7页

采用原位拉曼光谱研究了TBAB·38H_(2)O水合物和冰粉分别在 2 MPa、278.00 K和 2 MPa、271.70 K条件下对CO_(2)的吸附过程,利用粉末X射线衍射(PXRD)研究了吸附前后样品的晶体结构。原位拉曼表征结果表明,两种水合物相中CO_(2)特征... 采用原位拉曼光谱研究了TBAB·38H_(2)O水合物和冰粉分别在 2 MPa、278.00 K和 2 MPa、271.70 K条件下对CO_(2)的吸附过程,利用粉末X射线衍射(PXRD)研究了吸附前后样品的晶体结构。原位拉曼表征结果表明,两种水合物相中CO_(2)特征峰峰强度的增长过程均经历了快速吸附和缓慢吸附两个阶段,其中TBAB·38H_(2)O经历快速吸附阶段所需的时间更短,能够更快达到CO_(2)吸附饱和。PXRD表征结果表明,TBAB·38H_(2)O水合物在吸附CO_(2)后形成了n CO_(2)·TBAB·38H_(2)O水合物,晶体结构空间群由Pmma转变为Imma;冰粉中的水分子与气相中的CO_(2)分子形成了CO_(2)水合物,晶体结构空间群由P63mmc转变为Pm3n。研究结果验证了半笼型水合物能够以固体形态直接吸附CO_(2),同时可为新型水合物法CO_(2)捕集技术的发展与应用提供参考。 展开更多

关键词 气体水合物 原位拉曼 CO_(2)吸附

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便携式X射线荧光光谱法快速检测化妆品中汞 被引量：5

9

作者 梁剑锋 李亚 +2 位作者 梁燕妮 卓梅芳 杨韶平 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第1期68-72,77,共6页

建立便携式X射线荧光光谱仪分析技术快速检测化妆品中汞含量的方法。通过配制不同含量汞的化妆品标准物质,优化便携式X射线荧光光谱仪仪器参数:土壤分析模式,主范围时间150 s,低范围时间5 s,轻范围时间5 s,标准偏差1σ,厚度不修正。经... 建立便携式X射线荧光光谱仪分析技术快速检测化妆品中汞含量的方法。通过配制不同含量汞的化妆品标准物质,优化便携式X射线荧光光谱仪仪器参数:土壤分析模式,主范围时间150 s,低范围时间5 s,轻范围时间5 s,标准偏差1σ,厚度不修正。经过方法验证,以固体、膏状、乳液3种空白化妆品考察基质,结果显示,方法检出限为1.0 mg/kg,灵敏度≥95%、特异性≥85%、假阴性≤5%、假阳性≤15%。在104批次实际样品检测过程中,与国标方法结果比较相对误差在5.93%~14.58%之间。该方法快捷、简单,可以在化妆品汞超标应急事件、化妆品日常监督抽检中对汞含量进行快速检测。 展开更多

关键词 便携式X射线荧光光谱仪 化妆品 汞元素 快速检测 元素分析

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QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究 被引量：11

10

作者 梁剑锋 李亚 +1 位作者 梁燕妮 杨韶平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第5期182-185,190,共5页

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量... 建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。 展开更多

关键词 花生酱 超高效液相色谱-串联质谱仪 QUECHERS 黄曲霉毒素B1

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滇桂艾纳香多糖的分离纯化及单糖组成分析 被引量：7

11

作者 许子竞 刘茜 +1 位作者 舒群威 张志红 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2017年第1期65-70,共6页

以滇桂艾纳香干燥全草为原料,以水为溶剂提取多糖BRP,经过D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水和0.15,0.3,0.45 mol/L Na Cl溶液梯度洗脱,得BRP-0,BRP-1.5,BRP-3和BRP-4四个洗脱部分;将BRP-0,BRP-1.5采用Sevage法脱蛋白、活水... 以滇桂艾纳香干燥全草为原料,以水为溶剂提取多糖BRP,经过D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水和0.15,0.3,0.45 mol/L Na Cl溶液梯度洗脱,得BRP-0,BRP-1.5,BRP-3和BRP-4四个洗脱部分;将BRP-0,BRP-1.5采用Sevage法脱蛋白、活水透析和Sephadex G-15柱层析,再经琼脂糖Sepharose 6FF柱层析分离纯化,得到BRP-0-1,BRP-1.5-1,BRP-1.5-2,BRP-1.5-3和BRP-1.5-4五个组份;GPC检测其相对分子质量、分子质量分布及峰型,确定它们为均一组分多糖;HPLC分析结果显示,BRP-0和BRP-1.5主要由鼠李糖、果糖和半乳糖组成,其物质的量之比大致为:1.00∶0.962∶0.392和1.00∶1.125∶0.584. 展开更多

关键词 滇桂艾纳香多糖 DEAE-纤维素分离 凝胶色谱纯化 HPGPC检测 单糖分析

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天敌声音应激对SD大鼠的焦虑样行为的影响 被引量：2

12

作者 陈超杰 钟志凤 +1 位作者 何嘉莉 张水华 《中国比较医学杂志》 CAS 北大核心 2019年第12期1-9,共9页

目的观察天敌声音在不同时长和重复应激下对SD大鼠焦虑样行为的影响。方法观察大鼠经单次或重复天敌声音应激后,在旷场试验(OFT)和高架十字迷宫(EPM)的行为变化。OFT和EPM的平均速度作为大鼠整体活动水平的指标,OFT中央区和EPM开闭区的... 目的观察天敌声音在不同时长和重复应激下对SD大鼠焦虑样行为的影响。方法观察大鼠经单次或重复天敌声音应激后,在旷场试验(OFT)和高架十字迷宫(EPM)的行为变化。OFT和EPM的平均速度作为大鼠整体活动水平的指标,OFT中央区和EPM开闭区的路程比例和停留时间比例用于评价大鼠焦虑状态。结果在单次应激前,各组大鼠整体活动水平一致,均处于低焦虑状态;应激后第1(OFT)、3(OFT)和7天(EPM),与空白对照组相比,10 min和60 min单次天敌声音应激均能显著降低大鼠在OFT中央区或EPM开臂区的路程比例和停留时间比例(P<0.01)。大鼠在重复天敌声音应激后第1(EPM)、3(OFT)和7天(EPM),均可见OFT中央区或EPM开臂区的路程比例和停留时间比例较空白对照组显著下降(P<0.01);同时在重复应激后第7天,地西泮(1 mg/kg,i.p.)能有效逆转天敌声音应激大鼠的这种焦虑状态水平(P<0.01)。结论天敌声音应激能增加大鼠的焦虑样行为,而且单次天敌声音应激在较短时间内(10 min)起效,作用持久(不少于7 d),重复应激不耐受。 展开更多

关键词 焦虑动物模型 天敌声音 SD大鼠 旷场试验 高架十字迷宫测试

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响应面法优化玉米蛋白粉饲料发酵工艺 被引量：7

13

作者 江成英 刘晓兰 王松 《中国饲料》 北大核心 2021年第21期123-126,142,共5页

为提高玉米蛋白粉饲料的利用率,本试验以添加一定比例麸皮的玉米蛋白粉为原料,按一定接种量接入混合菌种(枯草芽孢杆菌、凝结芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌以1∶1∶1的比例混合)制备发酵饲料。以可溶性蛋白含量为指标,在单因素试验的基础上,采... 为提高玉米蛋白粉饲料的利用率,本试验以添加一定比例麸皮的玉米蛋白粉为原料,按一定接种量接入混合菌种(枯草芽孢杆菌、凝结芽孢杆菌和地衣芽孢杆菌以1∶1∶1的比例混合)制备发酵饲料。以可溶性蛋白含量为指标,在单因素试验的基础上,采用4因素3水平的响应面分析法,优化了固态发酵玉米蛋白粉饲料的工艺条件。结果表明:最优发酵工艺为玉米蛋白粉与麸皮比例7:3、料水比1:1.3、接种量6%、发酵温度33℃、发酵时间87.08 h。采用该条件进行发酵试验,发酵饲料中可溶蛋白含量平均值为13.77%,达到预测值的99.14%,具有良好的拟合度。 展开更多

关键词 玉米蛋白粉 多菌种 固态发酵 饲料 可溶性蛋白 响应面

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固态发酵玉米黄粉饲料工艺的研究 被引量：6

14

作者 江成英 刘晓兰 王松 《中国饲料》 北大核心 2020年第11期27-30,共4页

本研究以玉米黄粉为主要原料,利用制备的种曲为发酵剂进行发酵饲料的制备。为了提高饲料的利用率,以可溶性蛋白含量为指标,在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的正交试验,研究了固态发酵玉米黄粉饲料的工艺条件。结果表明:以所制备... 本研究以玉米黄粉为主要原料,利用制备的种曲为发酵剂进行发酵饲料的制备。为了提高饲料的利用率,以可溶性蛋白含量为指标,在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的正交试验,研究了固态发酵玉米黄粉饲料的工艺条件。结果表明:以所制备的种曲为发酵剂固态发酵玉米黄粉饲料的最优化工艺为:物料比(黄粉:麸皮)7:3,料水比1:1.4,发酵时间108 h,发酵温度33℃,种曲接种量5%。该条件下发酵玉米黄粉饲料中可溶性蛋白含量为13.67%。 展开更多

关键词 玉米黄粉 固态发酵 饲料 可溶性蛋白 正交试验

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一种沃替西汀-布洛芬药药新盐的晶体结构、表征及Hirshfeld表面分析 被引量：1

15

作者 高蕾 张宪瑞 +2 位作者 叶美麟 刘娟娟 杨韶平 《科学技术与工程》 北大核心 2018年第35期104-107,共4页

通过室温缓慢挥发法成功合成一种新型的沃替西汀-布洛芬药药新盐,并通过单晶衍射、X-射线粉末衍射和示差扫描量热对其进行了表征。新盐型属于三斜晶系、P-1空间群;轴长为a=7. 962 8(6)?、b=11. 748 5(10)?、c=16. 221 6(11)?、轴角为α=... 通过室温缓慢挥发法成功合成一种新型的沃替西汀-布洛芬药药新盐,并通过单晶衍射、X-射线粉末衍射和示差扫描量热对其进行了表征。新盐型属于三斜晶系、P-1空间群;轴长为a=7. 962 8(6)?、b=11. 748 5(10)?、c=16. 221 6(11)?、轴角为α=76. 771(7)°、β=88. 612(6)°、γ=76. 954(7)°、V=1 438. 54(19)?,Z=2。不对称单元是由一个质子化的沃替西汀阳离子和一个去质子化的布洛芬阴离子所组成,其中两个沃替西汀阳离子和两个布洛芬阴离子通过N—H…O氢键作用构成了[2+2]R4 4(12)四聚体合成子的基本结构单元。示差扫描量热曲线揭示了沃替西汀-布洛芬盐是一种热力学稳定性更好的盐型;并对其分子间的作用力作了Hirshfeld表面分析。 展开更多

关键词 沃替西汀 布洛芬 晶体结构 Hirshfeld表面分析

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土榨花生油中苯并(a)芘含量检测方法的研究 被引量：1

16

作者 梁剑锋 李亚 +1 位作者 卓梅芳 杨韶平 《粮食与油脂》 北大核心 2020年第12期92-94,共3页

对苯并(a)芘的国标检测方法进行改进,方法采用ChromSpher pi 80 mm×3.0 mm色谱柱,流动相为异丙醇-乙腈(体积比6∶4),流速为1.2 mL/min,柱温40℃,进样量为500μL。结果表明:该试验方法在1.0~10.0 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.08... 对苯并(a)芘的国标检测方法进行改进,方法采用ChromSpher pi 80 mm×3.0 mm色谱柱,流动相为异丙醇-乙腈(体积比6∶4),流速为1.2 mL/min,柱温40℃,进样量为500μL。结果表明:该试验方法在1.0~10.0 ng/mL范围内线性良好,检出限为0.08μg/kg,加标回收率为99%~103.1%,相对标准偏差RSD为1.02%~1.96%。 展开更多

关键词 土榨花生油 苯并(A)芘 阀切换系统 高效液相色谱

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瑶药经血宁胶囊质量标准的研究 被引量：1

17

作者 许子竞 刘茜 赵军 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2018年第1期36-40,共5页

经血宁胶囊以瑶药扶芳藤和白背叶配伍而成.以经血宁胶囊配伍药材白背叶的正丁醇提取浸膏为原料,经分离纯化得一纯化合物,结构鉴定为伞房决明苷化合物(HPLC检测,归一法计算含量为99.5%).以伞房决明苷作为经血宁胶囊含量物质标准,且规定... 经血宁胶囊以瑶药扶芳藤和白背叶配伍而成.以经血宁胶囊配伍药材白背叶的正丁醇提取浸膏为原料,经分离纯化得一纯化合物,结构鉴定为伞房决明苷化合物(HPLC检测,归一法计算含量为99.5%).以伞房决明苷作为经血宁胶囊含量物质标准,且规定每粒胶囊(0.35 g/粒)伞房决明苷含量≥0.10 mg,以此建立检测胶囊物质含量标准的HPLC方法.运用该法检测3批胶囊(批号:20150901,20150902及20150903)中伞房决明苷的含量,结果分别为0.156,0.147和0.129 mg/粒,RSD分别为1.43%,1.08%和1.23%.说明该法准确灵敏、重复性好,建议以每粒胶囊含伞房决明苷≥0.10 mg作为经血宁胶囊正式质量标准. 展开更多

关键词 经血宁胶囊 伞房决明苷 HPLC检测方法 质量标准

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毛竹屑多糖分离纯化及抗炎活性研究 被引量：1

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作者 许子竞 杨玉琼 刘茜 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2020年第6期61-65,共5页

以水为溶剂,用微波提取毛竹竹屑多糖(Phyllostachys pubescens chip Polysachaide,PPCP),经D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水、NaCl溶液(0.16,0.26,0.36 mol·L^-1)梯度洗脱,得4个洗脱部分(PPCP-0,PPCP-0.16,PPCP-0.26... 以水为溶剂,用微波提取毛竹竹屑多糖(Phyllostachys pubescens chip Polysachaide,PPCP),经D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水、NaCl溶液(0.16,0.26,0.36 mol·L^-1)梯度洗脱,得4个洗脱部分(PPCP-0,PPCP-0.16,PPCP-0.26和PPCP-0.36);将PPCP-0.16采用Sevage法脱蛋白、活水透析、Sephadex G-15脱盐,再经琼脂糖Sepharose 6FF柱层析分离纯化,得到3个组份(PPCP-0.16-1、PPCP-0.16-2和PPCP-0.16-3);根据HPGPC检测其相对分子质量及其分布和HPGPC峰形,确定它们为均一组分多糖,其峰值分子量(Wp)分别是5782,5845和4731。精制多糖PPCP对小鼠抗炎症试验显示其有一定的抑制炎症效果。 展开更多

关键词 竹屑多糖 分离纯化 HPGPC检测 分子量分布 抗炎活性

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双柱在线净化系统快速检测动植物油脂中的苯并(a)芘

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作者 梁剑锋 李亚 +2 位作者 梁燕妮 卓梅芳 杨韶平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期278-281,共4页

该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第... 该文建立了双色谱柱在线净化-超高速液相色谱仪联用检测动植物油脂(猪油、花生油、茶籽油、大豆油、调和油)中苯并(a)芘方法。采用正己烷-异丙醇溶液提取试样中苯并(a)芘,提取液过滤后进样,利用试验组建的双色谱柱系统进行在线净化,第一根色谱柱为分离、富集柱,采用Kromasil反C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱;第二根色谱柱负责进一步分离苯并(a)芘,采用Chrom Spher pi(80 mm×3.0 mm,5μm)色谱柱。试验结果表明,样品中苯并(a)芘含量在1.0~20.0 ng/mL,与峰面积呈良好线性关系,相关系数r2为0.9996,检出限为0.08μg/kg,在1.00、5.00、10.00μg/kg加标水平下,加标回收率为82.0%~91.6%,相对标准偏差为1.89%~4.29%。该方法可用于常见动植物油脂等易受苯并(a)芘污染的样品的快速检测。 展开更多

关键词 动植物油脂 苯并(A)芘 在线净化 超高速液相色谱仪

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离子对UIO-66-2OH光催化性能的影响 被引量：5

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作者 李石雄 黄凤兰 +3 位作者 宾月景 韦玉彩 唐雪丽 廖蓓玲 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1465-1474,共10页

实际废水中存在的离子会对有机污染物的光催化降解产生影响。以ZrCl4和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,通过水热合成法成功制备了金属有机骨架材料UIO-66-2OH。通过红外(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(S... 实际废水中存在的离子会对有机污染物的光催化降解产生影响。以ZrCl4和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,通过水热合成法成功制备了金属有机骨架材料UIO-66-2OH。通过红外(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)对UIO-66-2OH的结构进行表征。利用水中常见的金属阳离子和无机阴离子,探索UIO-66-2OH的光催化性能。研究发现,金属阳离子Fe^(3+)和无机阴离子HCO_(3)^(-)、CO3_(2)^(-)可以加快光催化降解的速度。然而,金属离子Na^(+)、K^(+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)、Cu^(2+)和无机阴离子Cl-、SO4_(2)^(-)、PO43-会抑制光催化性能,且离子价态越高,抑制效果越明显。 展开更多

关键词 光催化 UIO-66-2OH 离子影响 性能

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