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QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定植物油中DBP、DEHP、DINP塑化剂残留 被引量:4
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作者 辛若竹 沙敬环 +2 位作者 郭昭君 张金涛 张树波 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期159-162,共4页
建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)塑化剂残留的方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取后,经QuEChERS玻璃净化管净化。净化液不... 建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定植物油中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)塑化剂残留的方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取后,经QuEChERS玻璃净化管净化。净化液不经浓缩直接采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:3种塑化剂在一定的质量浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均大于0.998;DBP、DEHP、DINP的方法定量限分别为0.24、0.24、6.00 mg/kg;在3种加标水平下,回收率为82.6%~101.6%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.5%。方法操作简单、快速、准确可靠,适用于植物油中DBP、DEHP、DINP风险监控的快速检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 邻苯二甲酸二异壬酯 植物油
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液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料 被引量:1
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作者 辛若竹 丁梅 +1 位作者 李志远 沙敬环 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期154-157,162,共5页
建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1... 建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。 展开更多
关键词 大米 香料 香兰素 液相色谱-串联质谱法
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同位素内标法—超高效液相色谱/串联质谱法测定六堡茶中苦参碱和氧化苦参碱残留量
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作者 石金娥 张洪禹 +2 位作者 辛若竹 丁梅 奚广生 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期89-94,共6页
目的:以广西六堡茶为例,建立超高效液相色谱—质谱/质谱(UPLC-MS/MS)分析方法测定苦参碱和氧化苦参碱残留量。方法:样品经乙腈水溶液(80%乙腈+0.2%氨水)超声提取,流动相为0.1%甲酸—水和0.1%甲酸—甲醇溶液,梯度洗脱,内标法定量。结果:... 目的:以广西六堡茶为例,建立超高效液相色谱—质谱/质谱(UPLC-MS/MS)分析方法测定苦参碱和氧化苦参碱残留量。方法:样品经乙腈水溶液(80%乙腈+0.2%氨水)超声提取,流动相为0.1%甲酸—水和0.1%甲酸—甲醇溶液,梯度洗脱,内标法定量。结果:苦参碱和氧化苦参碱在0.1~80.0 ng/mL质量浓度范围内呈线性,相关系数均>0.9996,检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,满足茶叶中苦参碱和氧化苦参碱残留量的监管判定要求。通过加标验证,回收率均为92.0%~104.7%,相对标准偏差(RSD)均<5.4%。结论:试验方法结合净化管净化(147.7 mg PSA,15.1 mg GCB,887.2 mg硫酸镁),以Kinetex 2.6μm Biphenyl 100色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,解决了苦参碱和氧化苦参碱提取回收率低、前处理复杂的问题,使苦参碱和氧化苦参碱出峰良好,抗干扰性强。 展开更多
关键词 六堡茶 苦参碱 氧化苦参碱 UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱和氧化苦参碱残留量的研究 被引量:6
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作者 杨淑芳 辛若竹 +5 位作者 丁梅 张春杨 宫田娇 张海东 靳向东 闫吉昌 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期522-530,共9页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量分析方法,用80%乙腈水溶液(含0.2%氨水)超声提取样品,经分散固相萃取净化,以Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量分析方法,用80%乙腈水溶液(含0.2%氨水)超声提取样品,经分散固相萃取净化,以Kinetex 2.6μm Biphenyl 100A色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。结果表明,苦参碱、氧化苦参碱在0.1~50.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,加标回收率在64%~118%之间,相对标准偏差均小于11%,苦参碱检出限为0.05μg/kg,氧化苦参碱检出限为0.1μg/kg。该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定,并为相关产品中苦参碱、氧化苦参碱残留量检测提供了方法依据。 展开更多
关键词 柞蚕 苦参碱 氧化苦参碱 超高效液相色谱-串联质谱法
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同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法测定水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量
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作者 辛若竹 张春杨 +2 位作者 丁梅 石金娥 周影 《粮食与油脂》 北大核心 2023年第12期158-162,共5页
利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%... 利用液相色谱-质谱/质谱仪,采用同位素内标法,结合QuEChERS技术,建立水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定方法。结果表明:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围0.1~80.0 ng/mL,相关系数R均大于0.999 6;在5种加标水平下,平均回收率在90.6%~119.4%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~17.1%,检出限0.2μg/kg,定量限1.0μg/kg。方法操作简便、快速,适用于水果蔬菜中苦参碱、氧化苦参碱残留量的测定。 展开更多
关键词 苦参碱 氧化苦参碱 水果 蔬菜 液相色谱-质谱/质谱法
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