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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量:20
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作者 戴尽波 沈洁 +3 位作者 何啸峰 聂荣荣 董文静 梁沁娴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期325-332,共8页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%~113.5%之间,相对标准偏差在2.10%~7.60%之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间,定量限为0.5μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 响应面试验 氟虫腈及其代谢物 禽源性食品
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基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量 被引量:4
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作者 董文静 戴尽波 +3 位作者 聂荣荣 沈洁 叶彩平 蔡智涛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第9期44-49,共6页
目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法:使用C_(18)和Z-Sep^(+)作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果:试验方法... 目的:简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法:使用C_(18)和Z-Sep^(+)作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果:试验方法的丙烯酰胺含量在0.1~2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限为0.007 mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0 mg/L 3个水平的加标试验,回收率为91.5%~94.4%,RSD为0.62%~1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。结论:该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱 油炸食品 丙烯酰胺 Z-Sep^(+)
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紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究
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作者 叶小玲 聂华 +5 位作者 古炳明 刘小敏 吴慧敏 杨晓如 谭家伟 许俊雅 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第6期949-956,共8页
目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。 展开更多
关键词 紫杉醇-天然冰片复合物 亚微乳 HCT-116细胞
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微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物 被引量:4
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作者 戴尽波 沈洁 +4 位作者 董文静 何啸峰 聂荣荣 梁沁娴 叶彩平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期242-253,共12页
目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进... 目的:建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法:样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na_(2)SO_(4)进行盐析分层,上清液用C_(18)吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果:59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0~10.0μg/L,定量限为10.0~25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%~128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%~13.7%。结论:该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 凉茶 非法添加 化学药物
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HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分 被引量:5
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作者 邬伟魁 严倩茹 +1 位作者 郭振宇 杨军宣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1625-1628,共4页
目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱... 目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。 展开更多
关键词 复方罗布麻片Ⅰ 绿原酸 蒙花苷 氢氯噻嗪 盐酸异丙嗪 HPLC-DAD
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液质联用法测定甘草组方化妆品中4种标志性成分 被引量:12
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作者 邓映明 陈媛 +1 位作者 邓美凌 宋增炫 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第12期1278-1282,共5页
建立液相色谱-质谱法测定宣称含有甘草成分的植物组方化妆品,以饱和氯化钠分散样品,乙腈超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测。4种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率85%... 建立液相色谱-质谱法测定宣称含有甘草成分的植物组方化妆品,以饱和氯化钠分散样品,乙腈超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测。4种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率85%~104%,RSD为1.1%~10.0%,方法检出限在1~15 ng/g之间;12批样品中检出符合率为41.6%。目前市售的植物组方中宣称甘草成分化妆品中,甘草成分检出率和检出含量较低,商家存在一定的概念营销,相关部门应加强监管。 展开更多
关键词 液质联用 甘草 化妆品
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双波长HPLC测定非发酵豆制品中人工合成色素 被引量:4
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作者 曾玉梅 陈繁华 刘志辉 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第6期1147-1149,共3页
高效液相色谱法测定非发酵豆制品中人工合成色素的含量。样品用石油醚去脂,用硫酸和钨酸钠溶液除去蛋白质,聚酰胺粉吸附色素,洗涤后解吸,纯化后测定。采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为0.02 mo... 高效液相色谱法测定非发酵豆制品中人工合成色素的含量。样品用石油醚去脂,用硫酸和钨酸钠溶液除去蛋白质,聚酰胺粉吸附色素,洗涤后解吸,纯化后测定。采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长427,485 nm,进样量20μL。结果表明,柠檬黄进样量在4~160 ng(Y=3 079.0X-1 980.4,r=0.999 8)、日落黄进样量在7~280 ng(Y=2 537.1X-1 507.1,r=1.000 0)范围内呈现良好的线性,柠檬黄、日落黄平均加样回收率为100.8%,100.4%。该方法能快速检测、操作简便且灵敏度高。 展开更多
关键词 双波长HPLC法 非发酵豆制品 人工合成色素
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原子吸收光谱法测定八宝惊风散中重金属元素 被引量:2
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作者 陈繁华 曾玉梅 姚海燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1937-1939,共3页
目的采用原子吸收光谱法测定八宝惊风散中铅、镉、铜的量,为制订科学合理的限度标准提供依据。方法八宝惊风散样品用硝酸浸泡过夜,微波消解。用火焰法测定铜,用石墨炉法测定铅和镉。结果方法的回收率为92.7%~110.0%,相对标准偏差RSD为1... 目的采用原子吸收光谱法测定八宝惊风散中铅、镉、铜的量,为制订科学合理的限度标准提供依据。方法八宝惊风散样品用硝酸浸泡过夜,微波消解。用火焰法测定铜,用石墨炉法测定铅和镉。结果方法的回收率为92.7%~110.0%,相对标准偏差RSD为1.4%~3.8%(n=6)。结论试验表明样品中含铅、镉、铜量低于药用植物及制剂进出口绿色行业标准。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 八宝惊风散
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HPLC法测定健肝灵胶囊中6种成分及五味子投料情况分析 被引量:1
9
作者 邓映明 宋增炫 +1 位作者 陈思婷 陈媛 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1264-1267,共4页
目的建立HPLC法同时测定健肝灵胶囊中丹参素、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量,并探讨五味子投料情况。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Symmetry■C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙... 目的建立HPLC法同时测定健肝灵胶囊中丹参素、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量,并探讨五味子投料情况。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Symmetry■C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长220 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9997),平均加样回收率95.4%~105.9%,RSD 0.53%~1.95%。3个厂家4批样品投料为五味子,1个厂家3批样品投料为南五味子。结论该方法简便准确,可用于健肝灵胶囊质量控制和五味子投料鉴别。 展开更多
关键词 健肝灵胶囊 化学成分 五味子 南五味子 投料 HPLC
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