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桂林“鸡血玉”(石英质玉)的稳定性:基于热重分析及红外光谱的探索
1
作者 孙媛 李紫薇 +2 位作者 丘志力 李东升 杨育富 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期43-45,共3页
中国享有“玉石之国”的赞誉,是世界上最早用玉的国家。角闪石、蛇纹石、绿松石和石英是中国古玉的四种主要材料,50万年前周口店北京人文化遗址中就发现有用玉髓制作的器物[1-2]。桂林“鸡血玉”是中国近20年来开发和应用的一类石英质... 中国享有“玉石之国”的赞誉,是世界上最早用玉的国家。角闪石、蛇纹石、绿松石和石英是中国古玉的四种主要材料,50万年前周口店北京人文化遗址中就发现有用玉髓制作的器物[1-2]。桂林“鸡血玉”是中国近20年来开发和应用的一类石英质玉石新品种[3-6],因其独特的红色(又称“黑底红”或“乾坤料”)在外观上可与中国传统珍贵印章石品种之一——鸡血石相媲美,故而得名,但二者在矿物组成、宝石学特征、呈色原理等方面完全不同[4-8]。本研究使用红外光谱仪对采自广西壮族自治区桂林市龙胜县上朗矿区的19块桂林“鸡血玉”(石英质玉)(以下简称“鸡血玉”)样品进行了测试,并选择了7块样品破碎、研磨至200目粉末对其进行热重分析测试(样品基本宝石学特征见表1)。结果显示:(1)“鸡血玉”的主要矿物组成为α-石英。红外光谱中1220~1070 cm^(-1)范围为最强吸收区且有明显分裂峰,由Si-O-Si和Si-O-(Al)非对称伸缩振动产生,特征峰有1218、1176、1170、1076、1072 cm^(-1)。470 cm^(-1)和541 cm^(-1)附近为次强吸收峰区,由O-Si-O弯曲振动所致,470 cm^(-1)处的吸收更强,特征峰有541、540、493、487、470 cm^(-1)。800 cm^(-1)和781 cm^(-1)附近出现肩峰,为Si-O键对称伸缩振动引起,781 cm^(-1)谱峰强度均高于800 cm^(-1),此处的肩峰弱分裂指示“鸡血玉”中SiO 2的晶体粒径较小,属于隐晶质集合体;(2)部分“鸡血玉”样品的红外光谱在1554 cm^(-1)附近出现吸收峰,为水的弯曲振动频率范围,是由水中O的变形振动引起,说明“鸡血玉”样品中含有少量的吸附水;(3)黑地红颜色特征的“鸡血玉”具有不同的热重曲线变化,表明每个样品所含水量与水的分布不尽相同;(4)根据测试样品的TG曲线显示(图1),“鸡血玉”的失重温度范围在200~800℃,主要可分为三个阶段:0~200℃时由于吸附水的流失致使鸡血玉样品最初质量减少;当温度升高至580℃左右,样品的质量变得平稳;在580~800℃范围内“鸡血玉”样品失重较快,温度升至750℃时开始了第二阶段的失重。此阶段由于高温,“鸡血玉”的结构已受到破坏。测试样品失重量范围区间为0.34%~9.69%。上述研究显示,“鸡血玉”的矿物组成主要为α-石英,玉质较为细腻,具有一定量的吸附水,部分“鸡血玉”饰品在日常佩戴和保存过程中,随着时间的增长会出现“起棉”、颜色变浅、透明度降低等现象,很可能与桂林鸡血玉中含吸附水的矿物失水导致结构变疏松有关,但这一现象可逆。 展开更多
关键词 桂林“鸡血玉” 稳定性 热重分析 红外光谱
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河南栾川伊源玉矿的成玉机制探讨
2
作者 杨炯 丘志力 +5 位作者 张跃峰 白洞洲 郑昕雨 叶旭 赖舒琪 霍志翔 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期81-82,共2页
河南栾川伊源玉矿是软玉和蛇纹石玉共生的玉矿点,目前栾川玉矿床的成因机制仍然存在争议,一种观点认为该矿归属于中低温条件下的镁质大理岩型^([1-3]);但另一种观点认为其蛇纹石玉为层控变质热液交代为主、重叠岩浆期后热液作用为辅的... 河南栾川伊源玉矿是软玉和蛇纹石玉共生的玉矿点,目前栾川玉矿床的成因机制仍然存在争议,一种观点认为该矿归属于中低温条件下的镁质大理岩型^([1-3]);但另一种观点认为其蛇纹石玉为层控变质热液交代为主、重叠岩浆期后热液作用为辅的多成因变质矿床^([4]),其软玉矿床属多期、多方式的中低温复合变质蛇纹岩型软玉矿床^([5])。本研究选取河南栾川赋存在上元古界栾川群煤窑沟组地层之中的蛇纹石玉,利用红外光谱、拉曼光谱、ICP-MS/LA-ICP-MS、同位素质谱仪等手段开展了多种岩矿地球化学方法的测试分析,研究发现:(1)栾川蛇纹石玉主要矿物为叶蛇纹石,蛇纹石玉矿脉与栾川的褶皱构造具有同生变形的特征,且有变辉绿岩切割玉矿体,显示其蛇纹石成玉时间应该在变辉绿岩之前;(2)栾川蛇纹石玉样品Ba、Sr、Zr、Hf、Nb等不相容元素亏损,流体活动性元素Th、U、Pb全部富集。Nb/Ta比值与大陆地壳的Nb/Ta比值(8~14)[6-7]较为接近,暗示了栾川蛇纹石玉成玉与后期地壳来源的流体有关。栾川蛇纹石玉ΣREE=1.06~7.96μg/g;LREE=0.72~6.13μg/g;HREE=0.73~2.16μg/g;轻稀土相对富集,LREE/HREE=2.12~4.06(均值3.03),δEu=0.44~1.51,负异常/正异常。无Ce异常,呈下凹型曲线。蛇纹石玉的微量和稀土元素特征表明,蛇纹石玉化与大理岩原岩和流体具有密切的联系[8];(3)稳定同位素特征显示,栾川蛇纹石玉的δD_(srp-H2O)和δ^(18)O_(srp-H2O)变化范围与大气降水、变质水及岩浆水的δD_(H2O)值和δ^(18)O_(H2O)值变化区间均有重叠,显示其成玉流体为混合来源,但其δ^(30)Si同位素只与硅质叠层石的范围较为一致,显示其Si的来源可能与元古代的硅质岩有较强的关联性;(4)区内的中部上元古界栾川群、下元古界桃湾群(Pt 1t)为主要含玉岩系,与栾川玉关系很密切的栾川群煤窑沟组以及下伏地层三川组,中元古代晚期蓟县纪的官道口群,主要为浅水的海滩相砂岩-浅水潮坪的叠层石大理岩[9],曾发生广泛的低绿片岩相到角闪岩相的变质作用,与玉脉呈密切接触的变辉绿岩锆石^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均年龄为849.2±6.9 Ma(MSWD=2.2,n=19,1σ),据此,推测元古界的蛇纹石化及成玉应该是区域构造挤压褶皱产生过程中大气降水和变质热液与大理岩的变质反应有关;鉴于区内850 Ma的变辉绿岩脉切穿过该期蛇纹石玉,认为,该期蛇纹石玉以及下元古界桃湾群(Pt_(1t))成矿最晚时间不应晚于850 Ma。结合栾川蛇纹石玉主微量元素特征,变辉绿岩的年龄以及闪石玉的成矿时代等分析,本文认为栾川群煤窑沟组蛇纹石玉的成矿早于850Ma,更有可能为早期区域变质作用的产物。 展开更多
关键词 伊源玉矿 岩矿地球化学 成玉机制 栾川县
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基于无损及微损测试技术判别部分蛇纹石玉产地来源的探索
3
作者 战雨仟 杨炯 +2 位作者 丘志力 郑昕雨 叶旭 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期125-127,共3页
我国蛇纹石玉最早的使用历史可以追溯至旧石器时代晚期辽宁海城小孤山仙人洞遗址(距今30000~20000年),在中国古代文明演化进程中扮演过重要角色^([1])。为了更好地了解古代玉石的开采和贸易情况,国内外众多学者利用地球化学手段探索出... 我国蛇纹石玉最早的使用历史可以追溯至旧石器时代晚期辽宁海城小孤山仙人洞遗址(距今30000~20000年),在中国古代文明演化进程中扮演过重要角色^([1])。为了更好地了解古代玉石的开采和贸易情况,国内外众多学者利用地球化学手段探索出土古玉与已知现代玉矿玉料之间的联系^([2-4])。但由于蛇纹石玉的产地众多,产地标型特征不明显,出土蛇纹石玉的来源判别仍然存在较大的瓶颈。为了能为古代出土蛇纹石玉的产地判别提供参考,本文尝试利用无损及微损测试方法获得了几个产地蛇纹石玉样品的主量元素和微量元素,并开展了部分样品的产地判别探索。本文主要选取以下几个具有重要意义的蛇纹石玉产地进行资料收集及样品测试:(1)辽宁岫岩。从时间和空间上,岫岩玉为我国利用最早、范围最广且历史延续最长的玉材,在我国玉文化历史上有着不可替代的地位^([1])。利用p-XRF和LA-ICP-MS对以上产地的蛇纹石玉料进行测试,结合收集到的相关数据进行分析,结果显示,富镁碳酸盐岩型的蓝田玉与岫岩玉可以利用MgO-TFe_(2)O_(3)图、Co-Ni图进行区分;超基性岩变质交代成因的甘肃武山、山东泰安以及山东仰口的蛇纹石玉则可依据MgO-TFe_(2)O_(3)分类图结合微量元素Co-V和Co-Ni图进行区分。甘肃武山“鸳鸯玉”的化学成分富Mg高Fe,高Cr低Ni;相对而言,山东泰安“泰山玉”的化学成分总体上与绿岩带超基性岩一致,具有富Mg低Fe,贫Al、Ti、低碱和w(Na 2 O)≥w(K_(2)O),以及高Ni低Cr的特点;山东仰口“仰口玉”的主量元素SiO_(2)和MgO变化明显,高Al和Ti,具有造山橄榄岩的特点。结果表明,借助无损p-XRF技术,再结合微损的LA-ICP-MS分析技术,在一定范围内可以对蛇纹石玉的产地进行判别。 展开更多
关键词 蛇纹石玉 产地区分 地球化学 分类体系 p-XRF LA-ICP-MS
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高精度红外光谱面扫揭示蒙阴多期生长金刚石的氮杂质特征
4
作者 丁永康 丘志力 +3 位作者 邓小芹 马瑛 梁伟章 孙媛 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期50-52,共3页
赋存在古老克拉通岩石圈地幔约150~200 km^([1-2])深处的金刚石被称为“岩石圈型金刚石”。岩石圈型金刚石记录了侵入岩石圈地幔的含碳熔流体活动^([3]),对研究克拉通岩石圈地幔的形成与演化具有重要意义。一些早期成核生长的金刚石在... 赋存在古老克拉通岩石圈地幔约150~200 km^([1-2])深处的金刚石被称为“岩石圈型金刚石”。岩石圈型金刚石记录了侵入岩石圈地幔的含碳熔流体活动^([3]),对研究克拉通岩石圈地幔的形成与演化具有重要意义。一些早期成核生长的金刚石在漫长的地幔留存期间往往会受到多期增生事件的影响,从而形成复杂的金刚石生长结构。这些多期生长金刚石的结构特征直接反映了不同期次含碳熔流体的性质,为限制岩石圈地幔交代过程、俯冲物质的输入以及地质时期内地幔条件的变化起到了重要作用^([4]),是我们追溯金刚石生长历史和探究相关重大地质构造事件的基础。在我国,前人对华北克拉通多期生长金刚石的结构特征研究工作大致分为三个发展阶段:一是早期通过阴极发光(CL)/荧光图像(DV)定性分析^([5]);二是CL生长结构分析结合红外光谱点测/线扫定量分析^([6-8]);三是红外光谱面扫分析^([9-10]),从定性到定量,从点到线到面,逐渐建立了对华北克拉通多期生长金刚石结构特征的认识。其中,点测方法在分析金刚石氮杂质相关信息(含量、缺陷类型)时产生的误判极为严重(尤其对于原石)。而线扫方法虽然比点测方法严谨,但受限于测试点的取向和密度,有时也会造成空间信息的丢失。尤其对于本文所研究的多期生长金刚石样品,该方法会导致其氮杂质分布特征分析不准确。随着技术的发展^([11-12]),高精度红外光谱面扫方法已逐渐成为研究金刚石中氮杂质分布特征最可靠的空间分析方法,为金刚石生长结构特征的研究提供了更深入的视角。本研究选取了24颗来自华北克拉通鲁西地区蒙阴金伯利岩胜利I号岩管产出的含包裹体原生金刚石样品,对其进行了切片处理。通过DV-CL的图像分析发现,24个薄片近半数(10/24)为“具有晶核的复杂多期环带生长结构(三/四期)。随后,我们从这些蒙阴多期生长金刚石中挑选了4个具有特征生长结构的薄片样品(SD-297、SD-346、SD-372、SD-398)进行了高精度FTIR Mapping测试,分析了薄片样品的A、B中心氮含量(N_(A)、N_(B))、总氮含量(N_(T))、B中心转化率(ⅠaB%),并进行了详细的填图和分析工作,得到的如下主要认识。(1)4个薄片均为特殊的“混合型金刚石”,其中样品SD-297、SD-372、SD-398为“ⅠaAB+Ⅱa+ⅠaA”类型,样品SD-346则缺少第三期,为“ⅠaAB+Ⅱa”类型。这4个薄片样品的第一、二期特征基本保持一致,第一期为高N_(T)、ⅠaB%的“ⅠaAB”核心,第二期为金刚石中少见的几乎不含氮的Ⅱa生长区。除样品SD-346外,其余三个薄片第三期为低N_(T)、ⅠaB%的ⅠaA生长区。本研究样品给出了有别于前人研究中华北克拉通金刚石的全新混合生长类型,并以夹在高ⅠaB%晶核和低ⅠaB%外层生长期次间的Ⅱa生长区为特征。(2)对于具有第三期生长的3个薄片样品的氮杂质特征比较一致,首先是高度熔蚀的晶核具有较高的N_(T),大多在200~300μg/g,且B中心氮的比例很高,大于70%,指示了更古老的生长年龄;其次是与晶核相接的生长期次为特殊的Ⅱa生长区,几乎不含氮,最外层生长期次则具有远低于晶核的较低的N_(T)(20~40μg/g)和ⅠaB%(2%~4%),指示了较短的地幔留存时间。以Ⅱa生长区为间隔,不同期次间的氮含量和B中心转化率呈现一种“陡变”差异,几乎不存在过渡,指示了三期不同性质的熔流体来源。通过DV-CL结合高精度FTIR Mapping的研究工作,我们认为蒙阴多期生长金刚石的内部结构和氮杂质相关特征指示了鲁西地区古老岩石圈地幔至少经历了三期及以上的含碳熔流体活动。(3)样品SD-346晶形为浑圆状十二面体的溶蚀形态,其第一、二期生长结构和氮缺陷分布特征与其他3颗金刚石保持一致。同时,从FTIR Mapping中还观察到样品SD-297、SD-372和SD-398的第三期生长结构遭受了不同程度的破坏。据此推断样品SD-346并非为两期生长,而是第三期生长结构被流体溶蚀的“假两期”生长。这进一步说明了在进行FTIR Mapping工作时要注意原石的形态及形貌学特征,两者结合的分析能避免金刚石生长分期的误判,并为金刚石的生长结构提供细致的参考,以还原更真实的金刚石生长历史。 展开更多
关键词 蒙阴金刚石 华北克拉通 内部生长结构 红外光谱面扫 氮杂质
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中国史前玉器材质与产地溯源的技术方法探索
5
作者 张跃峰 丘志力 +2 位作者 杨炯 谷娴子 郑昕雨 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期32-34,共3页
玉器在我国使用历史近万年,她见证了中华文明起源、形成和发展的全过程,在中华文明探源研究中具有重要的学术价值。古代玉器本身兼具人文与自然两方面属性,前者涉及加工工艺、器型、纹饰等,是近年来考古、文博领域学者的研究重点,已取... 玉器在我国使用历史近万年,她见证了中华文明起源、形成和发展的全过程,在中华文明探源研究中具有重要的学术价值。古代玉器本身兼具人文与自然两方面属性,前者涉及加工工艺、器型、纹饰等,是近年来考古、文博领域学者的研究重点,已取得丰硕的成果;后者包括玉料的材质与产地来源分析,是一个涉及地质学、宝石学、考古学等多学科交叉的研究领域。由于古代玉器样品需要满足无损测试的要求,测试分析手段的选择受到很大的制约,绝大部分古玉科学研究仍停留在材质鉴定的阶段,产地溯源技术仍然是制约古玉文化交流研究的瓶颈^([1-4])。材质的准确鉴定是开展古代玉器科学研究的基础和前提。20世纪90年代,闻广等^([5-6])尝试对部分史前玉器进行采样,并利用红外光谱、扫描电子显微镜等技术手段对玉器的材质进行研究。21世纪以来,大型无损谱学分析设备,如质子激发X射线荧光光谱(PIXE)、红外光谱、拉曼光谱、电子探针,在古玉材质分析中获得较广泛的应用^([3])。然而,考虑到文物转运到实验室测试过程中的安全问题和监管要求,这些实验室设备在古玉材质鉴定方面的大规模应用仍面临较多限制。鉴于此,我们团队评估了各种岩矿分析设备的适用性,建立了利用小型台式红外光谱仪+便携式X射线荧光光谱仪(p-XRF)进行古玉材质分析的方法。该仪器组合快速、便携,满足古玉现场检测的需求,同时可对玉器的材质、成因类型进行准确鉴定。目前该方法已成功应用于下靳、石峁、海藏、福泉山、焦家、石峡等重要史前遗址出土玉器的研究中,鉴定出史前玉器材质包括透闪石玉、蛇纹石玉、云母质玉、石英质玉、绿泥石质玉、大理岩、绿松石、萤石、滑石岩等(图1),其中透闪石玉占据主导地位[7]。目前,学术界对透闪石玉、蛇纹石玉、绿松石等常见材质古玉的产地溯源探索主要通过主微量元素和同位素地球化学数据进行,测试技术手段从早期的全岩分析全面转向原位无损/近无损地球化学分析,近年来多元统计、机器学习算法逐渐被引入,用于构建玉石产地判别模型。这些模型尽管能在测试集上获得较高的准确率,但其均建立在少量产地数据的基础上,且缺乏地质学机制约束,很难真正应用到古玉的产地溯源研究中。我们团队通过对东亚地区近20个大理岩型透闪石玉矿床的系统研究,揭示了透闪石玉的普遍成矿规律,建立了全面系统的透闪石玉地球化学数据库。在此基础上,开发了无损的古代透闪石玉器产地溯源方法体系(表1)。该方法已成功应用于多个重要史前遗址出土玉器的溯源研究中,初步勾勒出了史前玉石之路,充分展现了史前玉器在中华文明探源研究中的价值[7-9]。展望未来,潜在的透闪石玉矿资源勘查和地质学研究,全面的玉料地球化学数据库建设,适用于古玉样品的原位岩矿地球化学分析技术的开发及其在古玉样品测试中的大规模应用,应是未来古玉溯源研究工作的重点方向,需要多学科领域的研究者通力协作。 展开更多
关键词 古玉溯源 技术体系 数据库 玉石之路 古玉文化交流
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现代蛇纹石玉产地溯源激光拉曼光谱技术方法探索
6
作者 叶旭 杨炯 +4 位作者 丘志力 张跃峰 郑昕雨 赖舒琪 岳紫龙 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期112-114,共3页
蛇纹石是中国历史上最早使用的玉石材料之一。距今9000年的黑龙江小南山遗址所发现的玉石材料中,蛇纹石材料占比23%(王荣等,小南山玉文化论坛”口头报告),仅次于闪石玉(“和田玉”)^([1]),因此,探索蛇纹石玉的溯源技术对于进一步认识中... 蛇纹石是中国历史上最早使用的玉石材料之一。距今9000年的黑龙江小南山遗址所发现的玉石材料中,蛇纹石材料占比23%(王荣等,小南山玉文化论坛”口头报告),仅次于闪石玉(“和田玉”)^([1]),因此,探索蛇纹石玉的溯源技术对于进一步认识中国古代玉文化发展历程,重建古代玉石贸易路线均有重要的意义。近年来,不同的学者通过将基础测试数据如红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、激光诱导击穿光谱(LIBS)、激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)等与统计学、机器学习方法结合,探索了多种不同玉石的产地判别模型,为玉石产地溯源问题的解决提供了新的技术方法及思路^([3-6]);但是,由于蛇纹石玉产地众多,目前仍然没有较为成熟的通过无损测试构建的蛇纹石玉产地溯源的技术模型。本文在对黄河流域的众多产地蛇纹石玉的拉曼光谱进行分析的基础上,认识到不同产地不同成矿机制形成的蛇纹石玉石,由于成矿时的温压条件和物质来源存在不同,导致蛇纹石矿物亚族、结晶程度、主微量元素含量、类质同象替代程度等存在差异,因此,有可能利用激光拉曼技术对蛇纹石玉的产地进行判别分析。本研究以产自陕西汉中、甘肃敦煌、河南栾川、辽宁岫岩、山东泰安、甘肃武山6地的蛇纹石玉样品为对象,通过对66块样品上200多个高质量拉曼光谱数据进行主成分分析(PCA),建立六个产地线性判别分析(LDA)模型。结果显示,泰安蛇纹石玉的主要矿物组成有利蛇纹石(墨玉)和叶蛇纹石(碧玉和翠斑玉),汉中蛇纹石玉的主要矿物组成有纤蛇纹石和利蛇纹石两种,敦煌蛇纹石玉则为纤蛇纹石和利蛇纹石的均匀混合型;而河南栾川、辽宁岫岩、甘肃武山蛇纹石玉的主要矿物组成均为叶蛇纹石。在严格控制实验条件的前提下,将拉曼光谱数据结合PCA+LDA分析可以对不同产地的蛇纹石玉进行区分,在160个训练集判别过程中,敦煌、汉中、武山样本都判断正确,栾川1例被错判为岫岩,泰安3例被误判为汉中,1例被误判为栾川,岫岩1例被误判为栾川,整体判别正确率达到了96.25%;40个验证集样本中,敦煌、栾川、武山样本均判断正确,仅汉中1例被误判为敦煌,泰安1例被误判为汉中,岫岩1例被误判为栾川,整体判别正确率达到92.50%,建立的LDA判别模型的训练集数据和测试集数据的产地判别正确率分别达到了96.25%和92.50%(图1和图2)。显示出利用无损检测拉曼光谱技术进行蛇纹石玉产地溯源具有潜在的价值,通过激光拉曼光谱结合统计学或机器学习的方法有可能是解决蛇纹石玉产地溯源瓶颈新的技术路径。 展开更多
关键词 蛇纹石玉 激光拉曼光谱 产地溯源 机器学习 判别模型
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MPCVD法生长宝石级合成金刚石技术进展的路径分析
7
作者 梁伟章 丘志力 +3 位作者 丁永康 孙媛 马瑛 张振邦 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期38-39,共2页
微波等离子体法(MPCVD)是目前CVD合成钻石较为优选技术,具有能量输入稳定、工艺可控性高、生长质量好等显著优势,该技术可生长晶体颗粒大、净度高和颜色好的优质宝石级金刚石,快速发展为宝石级合成金刚石商业化生产应用的主流技术之一,... 微波等离子体法(MPCVD)是目前CVD合成钻石较为优选技术,具有能量输入稳定、工艺可控性高、生长质量好等显著优势,该技术可生长晶体颗粒大、净度高和颜色好的优质宝石级金刚石,快速发展为宝石级合成金刚石商业化生产应用的主流技术之一,成为反哺并提升整体MPCVD法制备高质量工业应用领域合成金刚石的重要动力^([1-3])。MPCVD法在合成宝石级金刚石领域的应用重点关注晶体大小、晶体净度、晶体颜色和生长速度四个方面的表现。本文对近三年来MPCVD法的生长机制、方法及相关结果的进展进行了综述。为了获得尽可能大的晶体,目前的重点是关注籽晶筛选处理和生长方法的选择^([1]),包括优选具有易加工、外延能力强的(100)晶向的Ⅱa型HPHT基板或者CVD基板作为生长籽晶;利用金刚石的自然表面特性,在三个维度上培养大尺寸单晶金刚石的三维生长法、通过多次连续生长循环获得大厚度晶体的重复生长方法,以及通过拼接多个抛光的籽晶基板^([4]),实现大面积单晶金刚石生长的马赛克生长法^([1,5])。技术上,可通过优化甲烷浓度、氢气浓度等生长参数,提高气源纯度和生长系统的真空度,可减少非金刚石相的产生^([1])。通过多次生长循环,每次生长后去除多晶金刚石,然后继续生长单晶金刚石,可以有效避免多晶相的形成和裂纹的产生,从而提高晶体的净度;此外,在每次循环生长之间以及生长后,对晶体进行机械抛光,去除表面缺陷和多晶相,可显著提高晶体的净度和光学质量^([1,5]);在颜色研发方向,通过降低生长速度和降低氮浓度,或者通过生长后处理(如高温退火),可以减少氮相关的光吸收缺陷所导致的光吸收,从而获得趋于无色的晶体^(^([4,6]))。CVD法合成宝石级彩色金刚石主要是通过掺入NV色心,退火辐照后获得红色、粉红色和黄色^([4-8]);另外通过硼掺杂直接获得蓝色,也可在生长后通过高能电子辐照处理,改变金刚石晶格缺陷获得浅蓝色金刚石^([4,6])。生长速度与晶体质量的平衡,是合成金刚石晶体生产成本的重要指标,目前主要是通过调节生长温度区间、适当的功率密度和压力等生长参数,同时协调籽晶布置与气流分布,可实现较高的生长速度和生长质量的平衡^([1,4]);通过优化甲烷浓度,可以实现高速度沉积碳相金刚石;氢气的浓度也对金刚石生长速率和晶体质量有显著影响;通过对上述一系列生长参数的调节,影响等离子体状态、解离、活化和活性基团的分布,从而有效控制生长表面的物理和化学反应,在提高晶体生长速度的同时保障晶体生长质量^([1,4,9])。有研究人员开发出一种基于等离子体诊断技术,利用等离子体成像和光谱分析对微波等离子体进行定量诊断、选择工艺参数,对不同的单晶金刚石生长进行有效的等离子体控制和工艺优化[10]。提高晶体生长体积和生长速度,保证净度质量,实现无色或者可控的彩色,仍然是降低晶体生产成本、提高晶体价值的关键,推动了MPCVD技术整体发展,并将有助于进一步扩大工业领域应用的研究和实现。 展开更多
关键词 MPCVD 宝石级金刚石 技术路径
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石峁遗址出土硅质石镞的飞秒激光-电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICP-MS)分析
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作者 彭雨帆 杨炯 +6 位作者 邵晶 丘志力 张跃峰 叶旭 屈潘 高振丽 骆郑臣 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期119-121,共3页
石峁遗址是龙山晚期我国北方目前发掘规模最大的城址,它对于探索中华文明的早期发展意义重大^([1]),该遗址出土了一批以石英质材料为主的镞类制品。作为史前投射类工具的重要组成部分,箭镞与古人类的狩猎、采集活动甚至战争行为息息相关... 石峁遗址是龙山晚期我国北方目前发掘规模最大的城址,它对于探索中华文明的早期发展意义重大^([1]),该遗址出土了一批以石英质材料为主的镞类制品。作为史前投射类工具的重要组成部分,箭镞与古人类的狩猎、采集活动甚至战争行为息息相关,其使用数量在新石器时代我国北方地区一度达到高峰^([2])。因此,石峁遗址出土的硅质石镞可以作为反映古代人类对资源的认知和利用情况,以及了解古代社会生业模式和文明间交流冲突关系的关键窗口。当前,国内对于史前箭镞的研究涉及时空分布、材质种类、功能用途、形制工艺等方面^([3-4]),但围绕其用料来源,即先民获取用于制作石镞的原料范围的相关探究和讨论较少^([5])。由于石英的微量元素地球化学特征能在解释矿物形成条件、揭示矿物物源和重建矿床成因机制等方面提供指示性信息^([6]),近年来,国外学者在开展史前石英质器物的溯源工作时大多进行了该方面研究^([7-8]),且主要使用的是LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱)技术。然而,石英是电介质矿物,对低强度纳秒激光的能量吸收很差,加之其微量元素含量极低,这就使得传统纳秒激光LA-ICP-MS对较纯石英材料微量元素的分析往往不容易获得很好的测试效果,而飞秒激光场强极高,对电介质矿物的剥蚀更具确定性,被认为是进行石英等透明矿物精细微量元素测试新的技术手段^([9-10])。本研究尝试利用中国科学院广州地球化学研究所飞秒激光-电感耦合等离子体质谱分析系统(fsLA-ICP-MS)对16件石峁遗址出土的硅质石镞及7件采集自遗址附近的石英质原料的微量元素进行测试分析。实验结果显示,石英质原料的微量元素含量总体偏低,硅质石镞的微量元素含量则相对较高,不同石镞间的数据也存在一定差异。通过硅质石镞和遗址附近采集的石英质原料的Al-Na、Al-K、Al-Mg、Al-Ti等代表性微量元素之间的二元散点图可以大致判断,其中少部分硅质石镞的微量元素数据均落在石英质原料的微量元素数据范围之内,重叠度高,但另有一部分硅质石镞的数据和石英质原料的数据之间差距较大。这初步表明,石峁先民使用的箭镞既存在就近取材,也存在异地制作的现象,但更细致的产地来源信息仍需要进一步结合其他方法检测确认。 展开更多
关键词 石峁遗址 箭镞 飞秒激光-电感耦合等离子体质谱联用 石英 微量元素 溯源
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我国研究团队实现六方金刚石的合成制备——后石墨相梯度转化法的新突破
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作者 丁永康 梁伟章 +3 位作者 孙媛 马瑛 邓小芹 丘志力 《宝石和宝石学杂志(中英文)》 2025年第2期1-5,共5页
六方金刚石(也称朗斯代尔石)是一种在陨石中发现的天然矿物,因其独特的结构和性能备受关注。我国吉林大学的刘冰冰教授和姚明光教授与中山大学朱升财教授团队合作,创新性地提出“后石墨相梯度转化法(PGPC)”,首次成功合成制备出高纯度(&... 六方金刚石(也称朗斯代尔石)是一种在陨石中发现的天然矿物,因其独特的结构和性能备受关注。我国吉林大学的刘冰冰教授和姚明光教授与中山大学朱升财教授团队合作,创新性地提出“后石墨相梯度转化法(PGPC)”,首次成功合成制备出高纯度(>95%)、毫米级六方金刚石块体,解决了该领域长达半世纪的难题。PGPC法合成的六方金刚石所具有的优异性能使其在超精密加工、量子信息以及深空探测等多个领域具有重要应用潜力。然而,高昂且复杂的设备以及较小的单晶尺寸,使其在工业化的道路上仍然面临不小的挑战。展望未来,如果能够优化压力窗口以及开发CVD外延技术,六方金刚石有望实现大规模工业化生产,从而推动高端制造、量子科技及其他相关领域的发展与进步。 展开更多
关键词 六方金刚石 后石墨相梯度转化法 合成制备
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