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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 被引量：72
1
作者 刘亚轩 李晓静 +2 位作者 白金峰 马娜 张勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期681-693,共13页
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测... 植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 展开更多
关键词 植物样品 无机元素 前处理方法 分析测定技术
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固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡 被引量：20
2
作者 姚建贞 郝志红 +3 位作者 唐瑞玲 李晓静 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3124-3127,共4页
介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列，以K2S202，NaF，A12O3，碳粉为缓冲剂，Ge为内标，样品、基物、缓冲剂比例为l：1：2。以弱灵敏线（Sn242．1700nm）作为分析线，... 介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列，以K2S202，NaF，A12O3，碳粉为缓冲剂，Ge为内标，样品、基物、缓冲剂比例为l：1：2。以弱灵敏线（Sn242．1700nm）作为分析线，采用垂直电极法，交流电弧重叠摄谱，截取曝光，计算机定量译谱，同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22350船·g-1，检出限为：16．64昭·g^-1精密度为（RSD，n-12）：4．11％～6．46％。测定了国家一级标准物质，结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡，提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限，具有一定的实用价值。 展开更多
关键词 固体发射光谱法 地球化学样品 高含量锡
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纺织品中甲醛的快速检测方法 被引量：11
3
作者 黄惠玲 王玉健 +2 位作者 陈晓兰 黄海民 何志贵 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期98-101,共4页
建立了纺织品中甲醛的快速检测方法。利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析,制作了便于目测的根据不同甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定纺织品中是否含有甲醛及是否符合标准限... 建立了纺织品中甲醛的快速检测方法。利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚反应生成橙红色化合物进行比色分析,制作了便于目测的根据不同甲醛浓度与显色相对应的标准比色卡,通过比较颜色深浅可快速确定纺织品中是否含有甲醛及是否符合标准限量要求;用活性炭固相萃取小柱可解决因纺织品褪色而带来的颜色干扰测定的问题。结果表明,本方法检测速度快,操作简单、无需昂贵的仪器,实验结果可靠,适合于执法检测、市场、家庭、企业人员进行现场快速监测以及大批样品的初筛,阳性样品送实验室定量测定。 展开更多
关键词 甲醛 纺织品 快速检测 间苯三酚 活性炭固相萃取小柱
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调节性T细胞与吲哚胺2,3-双加氧酶在乙肝感染者外周血中表达的相关性 被引量：5
4
作者 杨峻 王前 +2 位作者 石青峰 苗海霞 吕仁华 《实用医学杂志》 CAS 北大核心 2018年第11期1774-1777,共4页
目的探讨乙肝病毒(HBV)感染者在不同病程下,吲哚胺-2,3双加氧酶(IDO)表达水平及其与调节性T细胞(Treg)的相关性。方法对142例HBV感染者及28例正常对照者分别采用流式细胞术、实时荧光定量PCR技术和全自动生化分析仪检测受检者外周静脉血... 目的探讨乙肝病毒(HBV)感染者在不同病程下,吲哚胺-2,3双加氧酶(IDO)表达水平及其与调节性T细胞(Treg)的相关性。方法对142例HBV感染者及28例正常对照者分别采用流式细胞术、实时荧光定量PCR技术和全自动生化分析仪检测受检者外周静脉血IDO mRNA、调节性T细胞及丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性;进行各组间检测结果比较及相关性分析。结果 IDO mRNA从高到低依次为肝癌组(HCC)、急性乙型肝炎组(AHB)、慢性乙型肝炎组(CHB)、肝硬化组(LC)、对照组。LC组与对照组均明显低于其余3组(P<0.01),其他各组间两两比较,差异无统计学意义(P>0.05)。Treg计数从高到低依次为HCC组、AHB组、LC组、CHB组和对照组。除CHB组外,各组Treg细胞与对照组比较差异均有统计学意义(均P<0.05),其中HCC组明显高于其他3组(F=10.764,P=0.002)。ALT检测,总体组间比较,除LC组外,各组ALT活性与对照组比较差异均有统计学意义(均P<0.05)。Treg细胞、ALT、IDO mRNA相关性分析显示ALT活性与IDO mRNA表达无相关性(r=0.196,P=0.026),Treg细胞与IDO mRNA表达呈正相关(r=0.912,P<0.01)。结论 HBV感染者IDO表达明显增强,与Treg细胞正相关,即IDO高表达伴随着外周血Treg细胞比例增高,共同影响HBV的免疫耐受。 展开更多
关键词 乙型肝炎 吲哚胺2 3双加氧酶 调节性T细胞
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丙溴磷与哒螨灵对黄曲条跳甲毒力最佳配比的筛选 被引量：6
5
作者 刘晓亮 黄超福 +1 位作者 曾东强 周国辉 《广西植保》 2010年第2期31-34,共4页
采用Potter喷雾法测定了丙溴磷与哒螨灵混配后对黄曲条跳甲成虫的联合毒力及混剂的最佳配比。结果表明,丙溴磷与哒螨灵按90∶10、84∶16、80∶20混配时,3种配伍的药液对黄曲条跳甲成虫的毒力相差不大,其共毒系数分别为141.00、154.62和1... 采用Potter喷雾法测定了丙溴磷与哒螨灵混配后对黄曲条跳甲成虫的联合毒力及混剂的最佳配比。结果表明,丙溴磷与哒螨灵按90∶10、84∶16、80∶20混配时,3种配伍的药液对黄曲条跳甲成虫的毒力相差不大,其共毒系数分别为141.00、154.62和149.51;当丙溴磷与哒螨灵的比例为30∶70时联合毒力最强,共毒系数为180.76。 展开更多
关键词 丙溴磷 哒螨灵 黄曲条跳甲 毒力
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定罗汉果中55种杀菌剂 被引量：23
6
作者 秦富 邓全道 +2 位作者 李湧 黄大新 汪文龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1129-1136,共8页
建立了广西名优特产罗汉果中55种杀菌剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。试样经1%(v/v)醋酸乙腈提取后,加入无水硫酸镁脱水,并使用无水硫酸钠、N-丙基乙二胺(PSA)和C18进行净化。采用均含有0.005 mol/L甲酸... 建立了广西名优特产罗汉果中55种杀菌剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。试样经1%(v/v)醋酸乙腈提取后,加入无水硫酸镁脱水,并使用无水硫酸钠、N-丙基乙二胺(PSA)和C18进行净化。采用均含有0.005 mol/L甲酸铵及0.01%(v/v)甲酸的95%(v/v)乙腈水溶液和水作为流动相中的有机相和水相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用动态多反应监测(DMRM)进行扫描,基质匹配外标法定量。55种杀菌剂在1.0~100.0μg/kg范围内线性相关性良好,相关系数(R^2)>0.99;方法的检出限(S/N>3)为1.0μg/kg,定量限(S/N>10)为10.0μg/kg;加标(10.0μg/kg)回收率为76.96%~118.45%,相对标准偏差为3.44%~19.63%(n=6)。该法快速、准确、灵敏,适合高通量检测罗汉果中的杀菌剂残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 动态多反应监测 杀菌剂 罗汉果
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液相色谱-串联质谱法测定月柿中187种农药残留 被引量：17
7
作者 秦富 邓全道 +2 位作者 李湧 黄大新 汪文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期879-886,共8页
建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%... 建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取,经无水硫酸镁(Mg SO_4)、无水醋酸钠(CH_3COONa)、无水硫酸钠(Na_2SO_4)、N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)萃取净化。以含0.005 mol/L甲酸铵和含0.01%甲酸的95%乙腈水溶液为有机相,含0.005 mol/L甲酸铵和0.01%甲酸的水溶液为水相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源,正离子模式(ESI^+)和动态多反应监测(DM-RM)方式进行扫描检测,基质匹配外标法定量。187种农药在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限(S/N≥3)均为1μg/kg,定量下限(S/N≥10)均为10μg/kg;加标回收率为70.2%~118%,相对标准偏差为2.0%~20%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适于月柿中农药多残留的高通量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 电喷雾正离子模式 月柿 农药多残留
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电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量 被引量：4
8
作者 邓全道 李勇 +1 位作者 杨沁郁 王勇 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第2期153-155,共3页
将1000mL米香型白酒样品浓缩至约5mL，采用微波消解处理试样，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定白酒中铝含量，线性范围0～0．8mgm，相关系数R2为0．99998，方法检出限为0．002mg／C，加标回收率为98．0％～101．2％，精... 将1000mL米香型白酒样品浓缩至约5mL，采用微波消解处理试样，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定白酒中铝含量，线性范围0～0．8mgm，相关系数R2为0．99998，方法检出限为0．002mg／C，加标回收率为98．0％～101．2％，精密度试验结果相对标准偏差（RSD，n=12）为0．057％。该方法测定精密度高、结果准确性好，适用于白酒产品的日常检验。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 微波消解 米香型白酒 铝 检测
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百色市主要芒果基地土壤元素调查分析 被引量：5
9
作者 陈延伟 刘灵芝 +2 位作者 邓全道 陆弟敏 黄蔚寒 《南方园艺》 2017年第1期42-45,共4页
利用X射线荧光光谱仪快速检测技术分析广西百色市田东县和田阳县芒果产地土壤样品的元素分布及含量,研究找出水果品质与无机元素含量之间的相关性,筛选出对水果品质有关键性影响的特征元素,指导果农有针对性的果树施肥,为提高水果产量... 利用X射线荧光光谱仪快速检测技术分析广西百色市田东县和田阳县芒果产地土壤样品的元素分布及含量,研究找出水果品质与无机元素含量之间的相关性,筛选出对水果品质有关键性影响的特征元素,指导果农有针对性的果树施肥,为提高水果产量、保持水果品质提供普查参考数据。结果表明,桂七芒、金煌芒两个品种果实中的钴、镁、钾、钠元素含量与其果实中糖度成正相关。 展开更多
关键词 芒果基地 土壤 X射线荧光光谱 元素
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定鸡蛋中的多种元素含量 被引量：3
10
作者 邓全道 黎志诚 +1 位作者 陈晓兰 欧翔 《畜禽业》 2012年第10期68-71,共4页
建立采用微波方法消解鸡蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.3455%～1.8421%之间,加标回收率为95.0%～112.0%,具有消解用试剂... 建立采用微波方法消解鸡蛋,等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中微量元素的方法。研究结果显示:在优化条件下,该法测定精度高,各元素的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.3455%～1.8421%之间,加标回收率为95.0%～112.0%,具有消解用试剂消耗少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 鸡蛋 微量元素
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