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2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究
被引量：
1
1
作者
吕亚萍
杨忠愚
+1 位作者
胡惟孝
王列岗
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期264-265,272,共3页
由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜...
由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %
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关键词
丙烯酸
氯化
2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸
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职称材料
2-(取代苯胺基)-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究
被引量：
2
2
作者
林燕芳
胡惟孝
+1 位作者
杨忠愚
王列岗
《浙江工业大学学报》
CAS
2007年第1期27-30,共4页
研究以取代苯胺和戊二酮为原料，经三步反应，制备标题化合物．取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲，产率45．7％～76．6％．2，4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中，直接溴代得3-溴-2，4-戊二酮，产率92．0％．3-溴-2...
研究以取代苯胺和戊二酮为原料，经三步反应，制备标题化合物．取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲，产率45．7％～76．6％．2，4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中，直接溴代得3-溴-2，4-戊二酮，产率92．0％．3-溴-2，4-戊二酮及取代芳基硫脲于丙酮中回流反应得到标题噻唑酮类化合物，产率61．0%～69．1％．化合物的结构用IR，^1H—NMR表征．
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关键词
芳基硫脲
3-溴-2
4-戊二酮
噻唑酮
合成
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职称材料
题名
2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究
被引量：
1
1
作者
吕亚萍
杨忠愚
胡惟孝
王列岗
机构
浙江工业大学制药工程研究所
杭州江南化工有限公司
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期264-265,272,共3页
基金
浙江省自然科学基金 (2 0 0 0 16)
浙江省大型仪器办公室分析测试基金 (980 88)资助项目
文摘
由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 %
关键词
丙烯酸
氯化
2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸
Keywords
acrylic acid
chlorination
2 amino 2 thiazoline 4 carboxylic acid
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
2-(取代苯胺基)-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究
被引量：
2
2
作者
林燕芳
胡惟孝
杨忠愚
王列岗
机构
浙江工业大学药学院
杭州
胡杨科技
有限公司
杭州江南化工有限公司
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2007年第1期27-30,共4页
文摘
研究以取代苯胺和戊二酮为原料，经三步反应，制备标题化合物．取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲，产率45．7％～76．6％．2，4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中，直接溴代得3-溴-2，4-戊二酮，产率92．0％．3-溴-2，4-戊二酮及取代芳基硫脲于丙酮中回流反应得到标题噻唑酮类化合物，产率61．0%～69．1％．化合物的结构用IR，^1H—NMR表征．
关键词
芳基硫脲
3-溴-2
4-戊二酮
噻唑酮
合成
Keywords
phenylthiourea
3-bromo-2, 4-pentanedione
thiazolone
synthesis
分类号
TQ252.5 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究
吕亚萍
杨忠愚
胡惟孝
王列岗
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
2-(取代苯胺基)-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究
林燕芳
胡惟孝
杨忠愚
王列岗
《浙江工业大学学报》
CAS
2007
2
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职称材料
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