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HPLC-Q-TOF MS鉴定条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的主要化学成分 被引量:23
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作者 张小平 蒋可志 +2 位作者 吕惠卿 聂晶 李祖光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期310-320,共11页
采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有... 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的多种活性化学组分进行了分析鉴定。采用正离子与负离子两种扫描方式,依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合标准品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出条叶榕根茎乙酸乙酯提取物中的34种化学成分,其中包括12种多酚、8种香豆素、9种黄酮、4种脂肪酸、1种蒽醌。结果表明,采用HPLC-Q-TOF MS技术可提高中药化学成分的分析效率,有利于新化合物的发现与鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS) 条叶榕 化学组分 碎片离子
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两对头孢菌素类抗生素异构体的质谱识别研究 被引量:4
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作者 朱培曦 贾飞 +6 位作者 陈悦 陆静娴 潘芳芳 李会林 郑金琪 蒋可志 林琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期350-358,共9页
采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ3异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO2而形成碎片离子m/z440、424、396;由于双键与六元... 采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ3异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO2而形成碎片离子m/z440、424、396;由于双键与六元环上硫原子相连,头孢他啶Δ3异构体容易发生开环反应,产生特征碎片离子m/z313。头孢曲松Z异构体中,酰胺键氮上的氢容易与肟基上的氧原子形成分子内氢键,所对应的碎片离子m/z324较稳定,丰度较高;而头孢曲松E异构体中,酰胺键氮上的氢却与肟基上的N原子形成分子内氢键,促进其进一步发生丢失甲氧基碎裂,形成碎片离子m/z293和m/z112。上述特征碎裂可用于这两类异构体的质谱识别,也可为类似样品中异构体杂质的分离鉴定提供数据支持。 展开更多
关键词 头孢他啶 头孢曲松 异构体区分 质谱识别 正离子
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液质联用法快速鉴定头孢丙烯及7-APRA的Z/E异构体 被引量:3
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作者 朱培曦 蒋可志 +4 位作者 郑金琪 王峰 陈爽 郑国钢 周唯佳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期262-268,共7页
应用液相色谱-质谱联用技术建立了快速分离鉴定头孢丙烯及合成中间体7-氨基-3-[烯丙-1-基]-3-头孢环-4-羧酸(7-APRA)Z/E异构体的方法。7-APRA去氢离子在二级质谱中均发生丢失H2S和OCNH的碎裂反应,产生碎片离子m/z161和m/z152。由于7-AP... 应用液相色谱-质谱联用技术建立了快速分离鉴定头孢丙烯及合成中间体7-氨基-3-[烯丙-1-基]-3-头孢环-4-羧酸(7-APRA)Z/E异构体的方法。7-APRA去氢离子在二级质谱中均发生丢失H2S和OCNH的碎裂反应,产生碎片离子m/z161和m/z152。由于7-APRAZ异构体能发生氢转移,从而促使H2S丢失,故Z异构体产物离子丰度比(I161/I152)明显高于E异构体,这一特征可以用于异构体的质谱识别。类似地,由于头孢丙烯Z异构体易断裂,因此更容易形成含有稳定苯酚基团的m/z 205碎片离子。为了给实验结果提供理论支持,使用密度泛函理论(DFT)量子计算对7-APRA异构体的构型进行优化,并对可能的碎裂机理进行探讨。 展开更多
关键词 头孢丙烯 异构体 区分 液质联用 负离子
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