中药黄升的质量检验

1

作者 陈礼华 《中成药》 CAS 1981年第7期11-11,共1页

升药是中医外科较常用的药物,系由水银、火硝和明矾作原料,经密闭烧灼升华而得到的含汞混合物。由于炼制时附着在锅子覆盖物上部位的不同,其颜色亦不一样。所以习惯上把升药分为红粉(红升丹)和黄升(黄升丹)两种,锅底部白色不升华的即升... 升药是中医外科较常用的药物,系由水银、火硝和明矾作原料,经密闭烧灼升华而得到的含汞混合物。由于炼制时附着在锅子覆盖物上部位的不同,其颜色亦不一样。所以习惯上把升药分为红粉(红升丹)和黄升(黄升丹)两种,锅底部白色不升华的即升药底。红粉与黄升在医疗上都是作为拔毒排脓、去腐生肌的外用药使用,但是两者药性强弱不一,应用上也稍有差异。因此医药商业部门列为两个品种收购销售,价格也不相同。红粉的质量可以按中国药典一九七七年版一部有关规定检查测定。而黄升的质量检验尚缺参考资料,为了控制黄升的质量,我们对黄升的质控方法作了一些摸索。黄升与红粉不仅外观色泽有明显不同,其化学成份也有较大差异。 展开更多

关键词 黄升 红粉 差异 升华 化工单元操作 炽灼残渣 技术检验 质量检验

在线阅读 下载PDF 职称材料

高速逆流色谱分离同分异构体 被引量：11

2

作者 陈理 邓丽杰 陈平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期570-573,共4页

应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体———(-)... 应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究。实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体———(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上。选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离。 展开更多

关键词 高速逆流色谱法 同分异构体 儿茶素 溴代萃胺 分离

在线阅读 下载PDF 职称材料

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量 被引量：9

3

作者 宋旭峰 余菁 胡晓炜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期405-407,共3页

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量。方法:采用Zor baxC18柱,甲醇 0. 3 二乙胺溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 242nm。结果:粉防己碱的回收率为 103. 65 、RSD为 1. 59 (n=6);... 目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量。方法:采用Zor baxC18柱,甲醇 0. 3 二乙胺溶液(75∶25)为流动相,检测波长为 242nm。结果:粉防己碱的回收率为 103. 65 、RSD为 1. 59 (n=6);防己诺林碱的回收率为 97. 11 、RSD为 1. 91 (n=6)。结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法。 展开更多

关键词 粉防己碱 防己诺林碱 轻身减肥片 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

马尾松针挥发油成分的GC指纹图谱研究 被引量：3

4

作者 张扬 潘云雪 +2 位作者 寿旦 俞忠明 李洪玉 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第9期2093-2095,共3页

目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过... 目的:建立马尾松挥发油的气相色谱指纹图谱,并对不同产地的马尾松针挥发油成分进行比较。方法:采用GC法,以石竹烯为参照物,对10批全国不同产地马尾松针挥发油的指纹图谱进行研究。结果:GC指纹图谱中共有17个共有峰,共有峰面积之和超过总峰面积69%,不同产地马尾松针挥发油的主要成分相似,但含量差异较大。结论:建立的指纹图谱能够为马尾松药材及其制剂的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 马尾松针 挥发油 气相色谱 指纹图谱 石竹烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法测定柿蒂中没食子酸的含量 被引量：8

5

作者 王初 胡晓炜 宋旭峰 《医药导报》 CAS 2005年第8期728-729,共2页

目的建立测定柿蒂中没食子酸含量的反相高效液相色谱法,比较两种不同性状柿蒂中没食子酸的含量,鉴别柿蒂及其伪品。方法采用反相高效液相色谱法。固定相:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶0.25mol·L-1磷酸溶... 目的建立测定柿蒂中没食子酸含量的反相高效液相色谱法,比较两种不同性状柿蒂中没食子酸的含量,鉴别柿蒂及其伪品。方法采用反相高效液相色谱法。固定相:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶0.25mol·L-1磷酸溶液(20∶80);检测波长:271nm。结果线性关系良好,没食子酸的平均加样回收率为100.67%,RSD为2.31%。两种不同性状柿蒂中没食子酸含量差异明显。结论该方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于柿蒂的质量控制及真伪鉴别。 展开更多

关键词 柿蒂 没食子酸 反相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

麦冬多糖单次静脉注射在大鼠体内组织分布 被引量：4

6

作者 卢智玲 冯怡 +1 位作者 徐德生 林晓 《医药导报》 CAS 2008年第5期497-500,共4页

目的建立柱前荧光衍生-高效凝胶色谱(HPGPC)法测定大鼠组织样品中麦冬多糖的方法,并研究麦冬多糖在大鼠体内的分布特点和规律。方法将SD大鼠单次静脉注射麦冬多糖50mg·kg-1后,于5,10,30,60min取各组织,用HPGPC法测定药物浓度。结... 目的建立柱前荧光衍生-高效凝胶色谱(HPGPC)法测定大鼠组织样品中麦冬多糖的方法,并研究麦冬多糖在大鼠体内的分布特点和规律。方法将SD大鼠单次静脉注射麦冬多糖50mg·kg-1后,于5,10,30,60min取各组织,用HPGPC法测定药物浓度。结果大鼠心、肝、脾、肺、胃、肾、脑的AUC分别为3.270,2.031,2.303,6.178,4.963,214.571,0.613μg·h·mL-1。结论绝大多数药物聚集在肾脏,并以尿的形式排泄,其他组织中含药量分布顺序从高到低依次为肺、胃、心、脾、肝、脑。 展开更多

关键词 麦冬多糖 柱前荧光衍生-高效凝胶色谱法 组织分布 抗心肌缺血

在线阅读 下载PDF 职称材料

“浙八味”中药材及其土壤中有害重金属污染调查分析 被引量：23

7

作者 邹耀华 吴加伦 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1826-1828,共3页

目的调查研究浙八味中药材及其土壤中重金属的污染情况。方法土壤样品用盐酸-硝酸(3∶1)消化,中药材样品用硝酸消化,电感耦合等离子体发射光谱检测。结果土壤按照中药材GAP土壤环境质量二级标准有少数土壤镉超标,中药材中浙贝母、白芍... 目的调查研究浙八味中药材及其土壤中重金属的污染情况。方法土壤样品用盐酸-硝酸(3∶1)消化,中药材样品用硝酸消化,电感耦合等离子体发射光谱检测。结果土壤按照中药材GAP土壤环境质量二级标准有少数土壤镉超标,中药材中浙贝母、白芍、白术、温郁金等药材镉均有超标,温郁金铅略有超标。结论目前"浙八味"土壤及中药材除镉及铅有超标外,无其它重金属污染。 展开更多

关键词 重金属污染 土壤 中药材

在线阅读 下载PDF 职称材料

申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法 被引量：4

8

作者 占绣萍 尹君 +2 位作者 邹耀华 赵莉 樊晓青 《农药科学与管理》 CAS 2010年第4期32-35,共4页

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,... 建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。 展开更多

关键词 申嗪霉素 液相色谱 残留 水稻

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC-ELSD法测定三叶青中的β-谷甾醇的含量 被引量：7

9

作者 刘宇文 殷红妹 邹耀华 《中华中医药学刊》 CAS 2012年第6期1387-1389,共3页

目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:... 目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg～2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。 展开更多

关键词 三叶青 Β-谷甾醇 高效液相色谱-蒸发光散射检测法

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声波辅助法提取山茱萸发酵产物中的熊果酸 被引量：2

10

作者 胥佰涛 何国庆 +2 位作者 李心泓 于海宁 沈生荣 《浙江大学学报（农业与生命科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期272-277,共6页

采用超声波辅助法提取山茱萸发酵产物中的熊果酸,以HPLC法测定熊果酸含量,并研究熊果酸提取的最佳工艺条件.在30℃下,酵母接种量和原料质量比为3:80,摇床转速为150r?min-1时发酵效果好,发酵时间短;在酒精浓度85%,温度50℃,超声功率100W... 采用超声波辅助法提取山茱萸发酵产物中的熊果酸,以HPLC法测定熊果酸含量,并研究熊果酸提取的最佳工艺条件.在30℃下,酵母接种量和原料质量比为3:80,摇床转速为150r?min-1时发酵效果好,发酵时间短;在酒精浓度85%,温度50℃,超声功率100W,时间30min的条件下提取效果最好,熊果酸得率为0.2512%. 展开更多

关键词 山茱萸 熊果酸 发酵 提取

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法检测叶金胶囊中维生素B_6含量 被引量：3

11

作者 宗永辉 胡晓炜 《医药导报》 CAS 2003年第9期638-640,共3页

目的 :测定叶金胶囊中维生素B6 的含量 ,计算含量均匀度。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC) ,使用ZorbaxXDBC1 8柱 ,乙腈∶磷酸二氢钾的十二烷基磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾 3 .4g与十二烷基磺酸钠 1.7g ,加水溶解使成 10 0 0mL) (... 目的 :测定叶金胶囊中维生素B6 的含量 ,计算含量均匀度。方法 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC) ,使用ZorbaxXDBC1 8柱 ,乙腈∶磷酸二氢钾的十二烷基磺酸钠溶液 (取磷酸二氢钾 3 .4g与十二烷基磺酸钠 1.7g ,加水溶解使成 10 0 0mL) (2 2∶78)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果 :此法线性关系良好 ,维生素B6 的平均加样回收率 97.85 % ,RSD 2 .19% ;含量均匀度按假设标示量计算符合《中华人民共和国药典》规定。结论 :该法简便 ,结果稳定 ,可以为叶金胶囊的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 叶金胶囊 维生素B6 含量均匀度 反相高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

GC法测定特制狗皮膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量 被引量：5

12

作者 胡晓炜 《中华中医药学刊》 CAS 2013年第6期1408-1410,共3页

目的:测定特制狗皮膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,使用HP-IN-NOWAX柱,氮气(99.999%)为载气,检测器:FID。结果:薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分离完全,线性关系良好,薄荷脑的加样回收率为98.49%,RSD为2.86%,冰片... 目的:测定特制狗皮膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量。方法:采用气相色谱法,使用HP-IN-NOWAX柱,氮气(99.999%)为载气,检测器:FID。结果:薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分离完全,线性关系良好,薄荷脑的加样回收率为98.49%,RSD为2.86%,冰片的加样回收率为98.50%,RSD为1.47%,水杨酸甲酯的加样回收率为97.44%,RSD为2.68%。结论:方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于特制狗皮膏的质量控制。 展开更多

关键词 特制狗皮膏 GC 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

化学模式识别与判别分析法鉴别羚羊角及其混伪品 被引量：5

13

作者 胡晓炜 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第2期405-409,共5页

目的:采用判别分析法利用脂类化学成分的不同来鉴别羚羊角及其混伪品。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱法分离,归一化法计算相对百分含量,并进行判别分析。结果:采用气相色谱法在选定的色谱条件下,对羚羊角及其混伪品进... 目的:采用判别分析法利用脂类化学成分的不同来鉴别羚羊角及其混伪品。方法:溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱法分离,归一化法计算相对百分含量,并进行判别分析。结果:采用气相色谱法在选定的色谱条件下,对羚羊角及其混伪品进行判别分析,判别符合率100%,可区分羚羊角及其混伪品。结论:可利用判别分析法鉴别羚羊角及其混伪品。 展开更多

关键词 羚羊角 脂类 气相色谱 判别分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法测定八正合剂中栀子苷与苯甲酸的含量 被引量：1

14

作者 宋旭峰 何福根 《医药导报》 CAS 2004年第7期502-504,共3页

目的 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定八正合剂中栀子苷及苯甲酸的含量。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB C1 8( 4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 异丙醇 ( 2 5∶71∶2∶2 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0nm。 结果 :栀... 目的 :采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定八正合剂中栀子苷及苯甲酸的含量。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB C1 8( 4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 异丙醇 ( 2 5∶71∶2∶2 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0nm。 结果 :栀子苷的回收率 10 5 .0 8% ,RSD =2 .0 9% ;苯甲酸的回收率 96.81% ,RSD =2 .0 1% (n =6)。结论 :该法简便、快速、重现性好 ,可作为制剂的定量分析方法。 展开更多

关键词 栀子苷 苯甲酸 八正合剂 高效液相色谱法 反相

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱法测定螺旋藻片γ-亚麻酸含量及其测定不确定度分析 被引量：2

15

作者 胡晓炜 《医药导报》 CAS 2007年第11期1364-1366,共3页

目的建立螺旋藻片中γ-亚麻酸含量的气相色谱测定法。方法采用气相色谱法,使用DB-FFAP毛细管柱,高纯氮气为载气;检测器:FID,样品甲酯化衍生后进样测定。结果此方法线性关系良好,γ-亚麻酸的加样回收率为95.83%,RSD为3.39%。结论该方法... 目的建立螺旋藻片中γ-亚麻酸含量的气相色谱测定法。方法采用气相色谱法,使用DB-FFAP毛细管柱,高纯氮气为载气;检测器:FID,样品甲酯化衍生后进样测定。结果此方法线性关系良好,γ-亚麻酸的加样回收率为95.83%,RSD为3.39%。结论该方法简便快速,分离度好,结果稳定,可用于螺旋藻片中γ-亚麻酸含量的质量控制。 展开更多

关键词 螺旋藻片 Γ-亚麻酸 GC 测定不确定度

在线阅读 下载PDF 职称材料

盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的含量测定 被引量：2

16

作者 林丽琴 石云峰 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第6期791-792,共2页

目的考察盐酸格拉司琼注射液中光降解产物含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同厂家22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物。结果 22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的含量为0.01%～0.90%。结论应增加盐酸格拉司琼注射液中光降... 目的考察盐酸格拉司琼注射液中光降解产物含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同厂家22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物。结果 22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的含量为0.01%～0.90%。结论应增加盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的检查,以保证临床用药安全有效。 展开更多

关键词 盐酸格拉司琼 光降解产物 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定上消合剂中厚朴酚与和厚朴酚的含量研究 被引量：1

17

作者 芦柏震 宋旭峰 周小珍 《中医药学刊》 2005年第2期351-352,共2页

目的 :运用反相高效液相色谱法测定上消合剂中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法 :采用ZorbaxC1.8柱 ,甲醇 -水 (73 :2.7)为流动相 ,检测波长为 2 94nm。结果 :厚朴酚的回收率为 94.88%、RSD为 0.97% (n =9) ;和厚朴酚的回收率为 94.79%、RS... 目的 :运用反相高效液相色谱法测定上消合剂中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法 :采用ZorbaxC1.8柱 ,甲醇 -水 (73 :2.7)为流动相 ,检测波长为 2 94nm。结果 :厚朴酚的回收率为 94.88%、RSD为 0.97% (n =9) ;和厚朴酚的回收率为 94.79%、RSD为 1.5 5 % (n =9)。结论 :简便、快速、重现性好 ,可作为上消合剂的含量测定方法。 展开更多

关键词 厚朴酚 和厚朴酚 上消合剂 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声-酸性铬酸钡分光光度法测定中药饮片中掺杂的硫酸盐

18

作者 卢智玲 殷红妹 +2 位作者 张伟 宋旭峰 郭怡飚 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第6期1372-1373,共2页

目的：建立简便易行的硫酸盐定量分析方法,以便药检单位有效控制中药饮片的质量。方法：以穿山甲和石斛为动物药和植物药样本代表,进行紫外分光光度测定法的建立,并将该方法广泛用于20多种含硫酸盐中药饮片的测定。结果：硫酸盐在5.0~25... 目的：建立简便易行的硫酸盐定量分析方法,以便药检单位有效控制中药饮片的质量。方法：以穿山甲和石斛为动物药和植物药样本代表,进行紫外分光光度测定法的建立,并将该方法广泛用于20多种含硫酸盐中药饮片的测定。结果：硫酸盐在5.0~250.0μg范围内线性关系良好（r=0.9994）;穿山甲硫酸盐含量为78.1mg.g-1,平均回收率（n=9）为99.2%;石斛硫酸盐含量为120.7mg.g-1,平均回收率（n=9）为98.8%。结论：本测定方法简便、快速,准确性和重复性好,具有推广于其它药检所的前景。 展开更多

关键词 超声-酸性铬酸钡分光光度法 中药饮片 硫酸盐

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的量

19

作者 苏为科 李景华 +1 位作者 杨江丰 陈理 《浙江工业大学学报》 CAS 2000年第S1期258-259,共2页

报道了用HPLC法对 1 氯甲酰基 2 咪唑烷酮进行定量测定 ,讨论了影响分析结果的主要因素 ,如流动相。发现样品量在 0 5～ 2 5mg范围内线性关系良好 ,精密度高。

关键词 1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮 高效液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

动态浊度法定量检查注射用乙酰谷酰胺的内毒素含量

20

作者 刘毅萍 何建平 《医药导报》 CAS 2008年第4期457-458,共2页

目的应用动态浊度法鲎实验定量测定注射用乙酰谷酰胺中细菌内毒素含量。方法用0．5，0．25，0．125，0．063，0．031EU·mL^-1内毒素标准品溶液作标准曲线。结果通过对样品进行干扰预实验，筛选出注射用乙酰谷酰胺最佳的检测浓度1mg... 目的应用动态浊度法鲎实验定量测定注射用乙酰谷酰胺中细菌内毒素含量。方法用0．5，0．25，0．125，0．063，0．031EU·mL^-1内毒素标准品溶液作标准曲线。结果通过对样品进行干扰预实验，筛选出注射用乙酰谷酰胺最佳的检测浓度1mg·mL^-1，进行正式干扰实验。样品中定量添加内毒素0．125Eu·mL^-1，回收率为50％-200％。结论浊度法鲎实验可有效检查注射用乙酰谷酰胺中的内毒素含量。 展开更多

关键词 注射用乙酰谷酰胺 浊度法鲎实验 细菌内毒素 干扰实验

在线阅读 下载PDF 职称材料