3,3′-二甲基联苯胺电化学氧化机理研究 被引量：2

1

作者 王华伟 沈报恩 +1 位作者 彭图治 王国顺 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第2期198-203,共6页

用循环伏安法、计时电位法以及薄层光谱电化学等多种实验技术探讨了3,3′-二甲基联苯胺在中性溶液中电化学氧化机理。实验结果表明3,3′-二甲基联苯胺电化学氧化为连续分步进行的两个单电子过程。测定了两个分步进行的式电极电位以及电... 用循环伏安法、计时电位法以及薄层光谱电化学等多种实验技术探讨了3,3′-二甲基联苯胺在中性溶液中电化学氧化机理。实验结果表明3,3′-二甲基联苯胺电化学氧化为连续分步进行的两个单电子过程。测定了两个分步进行的式电极电位以及电极界面层中歧化反应的平衡常数。 展开更多

关键词 二甲基联苯胺 薄层光谱 电化学氧化

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萃取法研究Pd^(2+)-dppe-PCA^-体系中的芳环堆积作用

2

作者 龚钰秋 沈良 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期112-113,共2页

有关混配合物中配体间的芳环堆积作用已有许多报道,涉及的研究方法有pH电位滴定、质子核磁共振以及电子光谱和CD光谱等,但用萃取化学法研究迄今还未见诸报道,我们在对Pd^(2+)-dppe-PCA^-体系(dppe=1,2-(二苯膦)乙烷,PCA=苯基羧酸根)的... 有关混配合物中配体间的芳环堆积作用已有许多报道,涉及的研究方法有pH电位滴定、质子核磁共振以及电子光谱和CD光谱等,但用萃取化学法研究迄今还未见诸报道,我们在对Pd^(2+)-dppe-PCA^-体系(dppe=1,2-(二苯膦)乙烷,PCA=苯基羧酸根)的研究中采用萃取法,所用的PCA^-为苯甲酸根(Bz^-),a-苯乙酸根(PAc^-),β-苯丙酸根(PPr^-),r-苯丁酸根(CBu^-).实验方法如下:室温下水相pH为5.0,离子强度0.5(KNO_3),钯浓度固定在5×10^(-4)mol.L^(-1),水相和有机相各10ml,以氯仿为稀释剂。 展开更多

关键词 钯 萃取 DPPE 芳环堆积作用 PCA^-

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铝(Ⅲ)-3,5,7,2',4'-五羟基黄烯酮-吐温80体系的分光光度研究及应用

3

作者 朱有瑜 叶晓岚 +1 位作者 陈前六 姚晓挺 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期72-75,共4页

本文研究了铝(Ⅲ)与 3,5,7,2＇,4＇-五羟基黄烯酮(桑色素,Morin)在非离子宏面活性剂Tween 80存在下,pH3.4—4.4的HAC-NaAc介质中,Al(Ⅲ)与Morin形成稳定的黄绿色配合物,其最大吸收波长在423nm处,表观摩尔吸光系数为7.2×10~·mo... 本文研究了铝(Ⅲ)与 3,5,7,2＇,4＇-五羟基黄烯酮(桑色素,Morin)在非离子宏面活性剂Tween 80存在下,pH3.4—4.4的HAC-NaAc介质中,Al(Ⅲ)与Morin形成稳定的黄绿色配合物,其最大吸收波长在423nm处,表观摩尔吸光系数为7.2×10~·mol^1·cm^1 ,配合物组成比用Al(Ⅲ):Morin=1:3,其表观不稳定常数为1.43×10^(17),Al(Ⅲ)浓度在0～15μg/25ml之间符合比尔定律.以硫脲、抗坏血酸和邻菲罗啉作掩蔽剂,测定了电镀废水中微量铝,结果满意. 展开更多

关键词 铝 分光光度法 吐温 五羟基黄烯酮

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糙米中萘乙酸残留的测定方法 被引量：2

4

作者 徐伟亮 吴荣献 张永敏 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第3期351-352,共2页

萘乙酸（NAA）是人工合成的植物生长调节剂。NAA在果树上作为保花保果剂已有广泛应用。并建立了相应的残留测定方法。NAA应用于水稻、大小麦等作物尚无残留分析方法。因此我们研究了糙米中萘乙酸的残留测定方法。 NAA在波长223um和283u... 萘乙酸（NAA）是人工合成的植物生长调节剂。NAA在果树上作为保花保果剂已有广泛应用。并建立了相应的残留测定方法。NAA应用于水稻、大小麦等作物尚无残留分析方法。因此我们研究了糙米中萘乙酸的残留测定方法。 NAA在波长223um和283um紫外区有强烈吸收峰。我们利用NAA在波长223um处受糙米提取物干扰较少的特点,以及NAA在该波长时,在一定浓度范围内与吸光度A有定量的线性关系,测得标准曲线;利用该标准曲线可查得NAA残留量。 展开更多

关键词 水稻 糙米 萘乙酸 残留量

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固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化正烷烃异构化和裂解反应机理的研究 被引量：2

5

作者 唐新硕 王新平 金松寿 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第3期298-305,共8页

本文利用脉冲微反装置初步考察了有机溶剂处理对催化剂SO_4^(2-)/ZrO_2的活性及选择性的影响,同时通过考察催化剂活化温度及吸附水对催化活性的影响、吡啶中毒试验、TPD分析等,对催化剂催化烷烃反应的活性中心以及烷烃在催化剂上进行异... 本文利用脉冲微反装置初步考察了有机溶剂处理对催化剂SO_4^(2-)/ZrO_2的活性及选择性的影响,同时通过考察催化剂活化温度及吸附水对催化活性的影响、吡啶中毒试验、TPD分析等,对催化剂催化烷烃反应的活性中心以及烷烃在催化剂上进行异构化和裂解反应的机理进行了探讨。认为主要活性中心是超强B酸中心;串连裂解反应并不是裂解反应的唯一途径。 展开更多

关键词 固体超强酸 烷烃 异构化 裂解反应

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手性胶束中的有机反应—— Ⅷ.手性胶束中的不对称Darzens缩合 被引量：2

6

作者 张永敏 方向红 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期68-71,共4页

本文报道ω-溴代苯乙酮与各种芳醛在手性表面活性剂N,N-二甲基-N-十二烷基麻黄素溴化铵及N,N-二甲基-N-十六烷基麻黄素溴化铵形成的手性胶束水溶液中的不对称Darzens缩合反应,得到手性α,β-环氧酮,对映体过量值最高达11.9%.

关键词 手性 胶束 有机化学反应 D缩合

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镧在大孔膦酸树脂上的吸附行为及其机理 被引量：2

7

作者 熊春华 舒增年 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1995年第2期212-213,共2页

大孔膦酸树脂吸附某些金属离子的研究已见报道,然而,用膦酸树脂在邻苯二甲酸氢钾-盐酸体系中吸附La(Ⅲ)的研究未见报道.本文研究了La(Ⅲ)在大孔膦酸树脂上的吸附行为,结果当pH=4.6时,静态饱和吸附容量为220.85mg,吸附速率常数k_289=7.64... 大孔膦酸树脂吸附某些金属离子的研究已见报道,然而,用膦酸树脂在邻苯二甲酸氢钾-盐酸体系中吸附La(Ⅲ)的研究未见报道.本文研究了La(Ⅲ)在大孔膦酸树脂上的吸附行为,结果当pH=4.6时,静态饱和吸附容量为220.85mg,吸附速率常数k_289=7.64 ×10^(-5)sec^(-1),等温吸附曲线符合Freundlich关系式,吸附反应中的配位比(Fc:La)为3:1;用0.25molL^(-1)NaCI-0.1molL^(-1)HCI为洗脱剂时,可以定量回收. 展开更多

关键词 膦酸树脂 镧 吸附

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N-氧化吡啶-2-甲醛肟与钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)配合物的研究 被引量：1

8

作者 龚钰秋 孙鑫泉 黄肖峰 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第4期418-421,共4页

合成了钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)与N-氧化吡啶-2-甲醛肟的二种新配合物,研究了它们的组成与有关性质。

关键词 氧化吡啶 甲醛肟 钯络合物 铬络合物

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超细碳酸钙的制备与表征 被引量：1

9

作者 黄建花 童九如 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第2期210-214,共5页

本文探讨了乳液法制备油溶性超细碳酸钙的最佳实验条件,并对获得的超细碳酸钙进行了表征。实验结果表明:超细碳酸钙形状呈球形,粒度均匀,粒径分布在0.01～0.03μm之间,在许多有机溶剂中具有良好的分散性。

关键词 碳酸钙 超细粒子 乳液法

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热脱附谱表征SmMnO_3表面氧的吸附态

10

作者 陈平 楼辉 +1 位作者 葛玉平 马福泰 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1995年第3期286-290,共5页

从SmMnO_3的清洁表面上吸附O_2后的热脱附谱图中发现,气相氧不仅在SmMnO_2表面吸附,而且也大量进人由于高温(820K)抽空而造成的晶格氧缺陷中.实验结果表明O_2在SmMnO_3的表面吸附存在着两种化学吸附态,且均为二级吸附,即O_2以离解方式... 从SmMnO_3的清洁表面上吸附O_2后的热脱附谱图中发现,气相氧不仅在SmMnO_2表面吸附,而且也大量进人由于高温(820K)抽空而造成的晶格氧缺陷中.实验结果表明O_2在SmMnO_3的表面吸附存在着两种化学吸附态,且均为二级吸附,即O_2以离解方式吸附在SmMnO_3的表面,同时对氧的热脱附谱采用脱附速率等温线法处理,结果得到这两种化学吸附态的平均脱附活化能分别为67.0和93.9kJ/mol,其中脱附活化能较大的那一种吸附态仅在较高温度下吸附时才出现,因而该吸附态应具有较大的吸附活化能. 展开更多

关键词 钙钛矿型氧化物 化学吸附态 热脱附谱 催化剂 氧

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添加助剂的钙钛矿型氧化物NdMO_3上的甲烷氧化偶联——Ⅰ、碱金属碳酸盐对NdMO_3(M=Co、Mn)的助催化作用

11

作者 楼辉 陈平 +2 位作者 杨菊英 葛玉平 马福泰 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期110-111,共2页

甲烷催化氧化偶联制C_2(C_2H_(5)+C_2H_4)是获取廉价乙烯原料新的可能途径,已引起了各国催化工作者的广泛重视.本文研究了在稀土钙钛矿型氧化物NdMO_3(M=Co、Mn)上添加碱金属碳酸盐后对甲烷氧化偶联(OCM)的催化活性,探讨了助剂种类和浓... 甲烷催化氧化偶联制C_2(C_2H_(5)+C_2H_4)是获取廉价乙烯原料新的可能途径,已引起了各国催化工作者的广泛重视.本文研究了在稀土钙钛矿型氧化物NdMO_3(M=Co、Mn)上添加碱金属碳酸盐后对甲烷氧化偶联(OCM)的催化活性,探讨了助剂种类和浓度对催化活性影响的规律. 展开更多

关键词 甲烷 氧化偶联 氧化物 钙钛矿型

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x-射线粉未衍射法在无机非线性光学材料研究中的应用

12

作者 楼辉 葛玉平 +1 位作者 洪海平 林绮 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第3期349-350,共2页

近年来,非线性光学材料的性质、应用及晶体生长得到了广泛的重视和研究。x射线粉末衍射法作为一种有效的研究手段而被应用于该类材料的探索。本文试图以中科院福建物构所发现的BBO、LBO及KBBF等国产晶体为例,探讨粉末衍射法在无机非线... 近年来,非线性光学材料的性质、应用及晶体生长得到了广泛的重视和研究。x射线粉末衍射法作为一种有效的研究手段而被应用于该类材料的探索。本文试图以中科院福建物构所发现的BBO、LBO及KBBF等国产晶体为例,探讨粉末衍射法在无机非线性光学材料研究中的一些应用。1 非线性光学材料的筛选及晶体生长 首先,x-射线粉末衍射法用于材料的筛选上。众所周知,一种材料,从粉末开始,到能否生长出一块供研究用的完美的单晶,需要相当长的周期。但我们可以通过x射线粉末衍射法结合其它测试手段（如SHG）确定该材料的空间群,它在一定程度上决定了材料的二阶非线性光学性能。例如,对真空紫外倍频晶体KBBF来说,通过对粉末衍射条纹的指标化,得到指标化值为（hkl:003、101、006、104、110、113、116、1010、119、21（1）。它们满足三方晶系的消光规律:-h+k+l=3n（n=0,1,2…）。 展开更多

关键词 X射线 粉未衍射法 非线性 晶体

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2-苯并噻唑偶氮-3.5-二取代吡唑的合成

13

作者 刘波 刘金华 +1 位作者 周洵钧 高惠强 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期63-67,共5页

本文合成了四种苯并噻唑取代腙和四种偶氮双杂环化合物.2-氨基苯并噻唑经重氮化与活泼亚甲基化合物偶联生成苯并噻唑取代腙(la—d),(1)与水合肼在乙醇中回流反应,生成2-苯并噻唑偶氮-3.5-二取代吡唑(2a—d),并初步研究了这类偶氮双杂环... 本文合成了四种苯并噻唑取代腙和四种偶氮双杂环化合物.2-氨基苯并噻唑经重氮化与活泼亚甲基化合物偶联生成苯并噻唑取代腙(la—d),(1)与水合肼在乙醇中回流反应,生成2-苯并噻唑偶氮-3.5-二取代吡唑(2a—d),并初步研究了这类偶氮双杂环化合物与金属钯的显色反应. 展开更多

关键词 氨基苯并噻唑 BTAP 二取代吡唑

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具有K_2NiF_4型结构的复合氧化物Sm_(2-x)Sr_xNiO_4的合成和结构测定

14

作者 葛玉平 楼辉 +2 位作者 马福泰 吕光烈 龚奎棋 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第2期204-209,共6页

本文报导了Sm_(2-x)Sr_xNiO_4系列稀土复合氧化物的形成范围及其结晶化学特征。XRD分析表明,在0.4≤x≤1.2范围内,能形成K_2NiF_4型结构的稀土复合氧化物,随Sr掺入量x的增加,其结构由空间群为D_(2A)^(23)-Fmmm的正交晶系逐渐向空间群为D... 本文报导了Sm_(2-x)Sr_xNiO_4系列稀土复合氧化物的形成范围及其结晶化学特征。XRD分析表明,在0.4≤x≤1.2范围内,能形成K_2NiF_4型结构的稀土复合氧化物,随Sr掺入量x的增加,其结构由空间群为D_(2A)^(23)-Fmmm的正交晶系逐渐向空间群为D_(4h)^(17)I_4/mmm的四方晶系过渡。本文从容纳因子t值、Ni离子的变价(Ni^(2+)/Ni^(3+))和NiO_6八面体的畸变角度探讨了Sr^(2+)的掺入量对结构的影响。 展开更多

关键词 K2NiF4型结构 稀土复氧化物

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辅助配位剂对卟啉与铜离子显色反应增敏作用的初步探讨

15

作者 王莉红 汤福隆 赵新建 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第1期81-86,共6页

本文研究了11种辅助配位剂对铜离子与7种卟啉显色反应的影响.发现只有草酸、柠檬酸、邻菲咯琳和a,a′-联吡啶等对meso-四(2-氨基本基)卟啉、meso-四(4-二甲氨基苯基)叶琳和meso-四(4-氨基苯基)卟啉与铜离子的显色反应有增敏作用,摩尔吸... 本文研究了11种辅助配位剂对铜离子与7种卟啉显色反应的影响.发现只有草酸、柠檬酸、邻菲咯琳和a,a′-联吡啶等对meso-四(2-氨基本基)卟啉、meso-四(4-二甲氨基苯基)叶琳和meso-四(4-氨基苯基)卟啉与铜离子的显色反应有增敏作用,摩尔吸光系数达10~6-10~7L·mol^(-1)·cm^(-1).研究结果表明,增敏作用不仅与辅助配位剂的结构及其与铜配合物的表观稳定常数有关,而且还与卟啉中苯基上的取代基及其位置的不同有关Cu(Ⅱ)在NH_2OH·HCl存在下被还原成Cu(Ⅰ)。 展开更多

关键词 配位剂 卟啉 铜 增敏作用 显色反应

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二碘化钐对某些有机碲、锑氧化物的还原脱氧反应

16

作者 阮明德 张永敏 史树明 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1995年第3期331-332,共2页

自Kagan提出利用过量钐和1.2-二碘乙烷在四氢呋喃溶液中制得SmI₂-THF试剂后,二碘化钐在有机合成中的应用越来越广泛,在供质子体系中,二碘化钐能将醛和酮还原成相应的醇（若醛、酮共存时则优先还原醛）、将酰卤... 自Kagan提出利用过量钐和1.2-二碘乙烷在四氢呋喃溶液中制得SmI₂-THF试剂后,二碘化钐在有机合成中的应用越来越广泛,在供质子体系中,二碘化钐能将醛和酮还原成相应的醇（若醛、酮共存时则优先还原醛）、将酰卤还原成醛或醇、将硝基化合物还原成胺或羟胺、亚胺、肟等.在SmI₂-HMPA-THF体系中,二碘化钐能将N→O,P→O,S→O等键高产率地还原脱氧. 展开更多

关键词 碲有机氧化物 锑有机氧化物 二碘化钐 脱氧 还原

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SmI_3作用下a-卤代酮的还原脱卤

17

作者 阮明德 张永敏 史树明 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1995年第3期333-334,共2页

α-卤代酮的还原脱卤是有机合成中十分有用的转换反应.有机化学工作者对此已经开发了许多有效的方法,通常使用的有下列试剂和体系:三苯基膦、锌和醋酸体系、金属羰基化合物、碘化钠-三氧化硫-胺体系、碲氢化钠、二碘化钐等.钐试剂在有... α-卤代酮的还原脱卤是有机合成中十分有用的转换反应.有机化学工作者对此已经开发了许多有效的方法,通常使用的有下列试剂和体系:三苯基膦、锌和醋酸体系、金属羰基化合物、碘化钠-三氧化硫-胺体系、碲氢化钠、二碘化钐等.钐试剂在有机合成中的应用近年来研究非常活跃.我们曾报道了α-卤代酮和醛在三碘化钐作用下偶联成α,β-不饱和酮的反应,这里我们报道的是把α-卤代酮加入SmI_3-THF溶液中,反应完成后用稀盐酸淬灭,结果得到α-卤代酮的还原脱卤产物(产率81—91%),反应式如下: 展开更多

关键词 α-卤代酮 三磺化钐 脱卤 还原

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钯催化下α-芳基-α-氰基甲砜的简便合成法

18

作者 黄宪 蒋善会 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第2期187-190,共4页

在钯催化及相转移条件下,α-氰基甲砜与卤代芳烃发生芳基化反应,提供了α-芳基-α-氰基砜的简便合成法。

关键词 α-氰基砜 钯 催化 芳基化

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α-〔1-(芳甲酰基)-1-(芳基偶氮基)亚甲基〕六氢嘧啶的合成

19

作者 阮明德 王培筠 +1 位作者 范伟强 徐明飞 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第3期306-310,共5页

用2-〔1-（芳甲酰基）亚甲基〕六氢嘧啶（1）与芳基重氮盐（2）进行偶联反应,合成了一类新的偶氮化合物,2-〔1-（芳甲酰基）-1-（芳基偶氮基）亚甲基〕六氢嘧啶类化合物（3）。

关键词 六氢嘧啶 偶氮化合物 芳基重氮盐

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二异丁基烯丙基类碲盐的合成通法

20

作者 吕守茂 徐才丁 《杭州大学学报（自然科学版）》 CSCD 1994年第3期347-348,共2页

近年来,有机碲化合物在合成中的应用越来越广泛,α-位带有吸电子取代基的碲叶立德能与羰基化合物作用形成α,β-不饱和酮、腈、酰胺。由于碲盐中的Te-C键键能小、极化度高,碲盐亦可直接与醛在中性条件下作用得到相应的α,β-不饱和化合... 近年来,有机碲化合物在合成中的应用越来越广泛,α-位带有吸电子取代基的碲叶立德能与羰基化合物作用形成α,β-不饱和酮、腈、酰胺。由于碲盐中的Te-C键键能小、极化度高,碲盐亦可直接与醛在中性条件下作用得到相应的α,β-不饱和化合物。烯丙基碲盐是半稳定的烯丙基碲叶立德的前体,形成的碲叶立德能与羰基化合物作用形成α,β-不饱和环氧化合物。考虑到二烷基蹄正离子也是一个好的离去基团,二烷基烯丙基碲盐能与亲核试剂作用发生烯丙基化反应。可以预料,烯丙基类碲盐将成为一类有用的有机合成中间体。为了拓宽这类碲试剂在有机合成中的应用,首先必须合成各种取代的烯丙基碲盐,但文献中仅报道了烯丙基碲盐的合成,未报道取代的烯丙基碲盐的合成,为此,本文企图报道一种合成各种取代的烯丙基碲盐的通法。 展开更多

关键词 二异丁基碲 烯丙基碲盐 合成

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