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自适应精准控温型液相色谱柱温箱的设计与评价
1
作者 任兴发 邵锋伟 +5 位作者 吴勇 廖信明 王卓 周林娟 何旭鸿 张维冰 《色谱》 北大核心 2025年第2期177-184,共8页
高效液相色谱系统作为诸多领域的关键分析手段,提升其分离效率、稳定性和普适性是研究重点。在该技术手段中,流动相的组成和比例、固定相的种类以及色谱柱的尺寸等显著影响分离效果,色谱柱和流动相的温度对分离效果也起到了至关重要的... 高效液相色谱系统作为诸多领域的关键分析手段,提升其分离效率、稳定性和普适性是研究重点。在该技术手段中,流动相的组成和比例、固定相的种类以及色谱柱的尺寸等显著影响分离效果,色谱柱和流动相的温度对分离效果也起到了至关重要的作用。高效液相色谱系统通常采用柱温箱进行温度控制,高精度的温度控制可提升色谱分离性能、缩短分析时间、确保分析结果的重复性。本文创新性地改进了柱温箱的结构,通过融合多种先进温度控制算法,实现了高精度、宽范围(4~90℃)的连续升降温控制,为色谱分析方法发展开辟了新路径。此改进摒弃了复杂的硬件系统,仅通过软件优化即达成了高度稳定的控温效果,控温精度提升至±0.1℃。此外,通过优化保温结构与采用环保隔热材料,也增强了控温精细化能力;对于热源热传导机制的研究,进一步提升了柱温箱的综合性能。结果表明,该改进显著提高了色谱分离的重复性和稳定性,为高效色谱分析方法的发展奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 精准控温 算法 传热原理 液相色谱 柱温箱
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全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对食品中黄曲霉毒素B_(1)检测结果的影响比对
2
作者 朱青 曹美萍 +4 位作者 任兴发 陈睿 邵锋伟 胡桂霞 石春红 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期93-99,共7页
目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采... 目的采用全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法对大米、小麦制品、花生制品等多种基质进行前处理,检测其黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin,AFB_(1))含量,并比较两种前处理方法的检测结果。方法样品经甲醇:水(70:30,V:V)提取后,一部分提取液采用免疫亲和柱法经AFB_(1)专用免疫亲和柱净化,另取一部分提取液采用搭配免疫磁珠试剂盒的全自动免疫磁珠纯化仪进行前处理,最后都采用高效液相色谱法-柱后衍生法进行检测。结果免疫磁珠纯化试剂盒效能和免疫亲和柱柱效均大于95%,皆能满足实验要求。在质量浓度为1.00~50.00 ng/mL的线性范围内,线性相关系数(r)为0.99993,线性关系良好。在大米基质中进行3水平加标回收率实验(n=6),两种前处理方法回收率范围为98.2%~106.0%,相对标准偏差为1.0%~5.0%;在小麦制品中进行单水平加标回收率实验(n=6),回收率超过80%,相对标准偏差为3.7%~7.2%。AFB_(1)阳性花生制品、玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测,并对结果进行t检验,显示所得结果无显著性差异;对玉米粉基质质控样品采用两种前处理方法进行检测后所得结果进行Bland-Altman统计分析,结果表明在检测该基质AFB_(1)时两种方法可以相互替代。免疫亲和柱法净化步骤耗时长,20批样品耗时约3~4 h;只能人工操作,产生大约1000 mL废液;而免疫磁珠法采用全自动磁珠纯化仪,净化步骤一次40 min,可自动完成20批样品,几乎无废液产生。结论全自动免疫磁珠纯化法与免疫亲和柱法检测多种基质中的AFB_(1)均能取得良好效果,且免疫磁珠纯化法效率高、处理简便、产生废液少,成本可降低大约50%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠纯化法 免疫亲和柱法 高效液相色谱法-柱后衍生法
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不同蛋白A亲和色谱填料的制备工艺比较及性能评价
3
作者 周林娟 王卓 +3 位作者 任兴发 刘德云 张凌怡 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期410-419,共10页
蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小... 蛋白A亲和色谱填料由于能够和免疫球蛋白G(IgG)特异性作用,已广泛应用于临床医学、生物医药领域。采用不同结构和形貌的基质,通过不同的表面修饰方法得到的填料性能差别很大。研究分别以常用的琼脂糖和聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)小球为基质,通过多功能环氧基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-S)和PGMA基质亲和色谱填料(P-S)。通过马来酰亚氨基定向固定蛋白A制得琼脂糖基质亲和色谱填料(A-R)和PGMA基质亲和色谱填料(P-R)。通过对蛋白A的键合工艺加以优化,研究了基质种类、基质粒径以及蛋白A含量等条件对材料性能的影响,提高了材料对IgG的吸附性能。结果表明,尽管所制备的4类材料对IgG都有一定的吸附选择性,但P-R的性能明显更加优异,可在较低的蛋白A配基密度下达到较高的动态载量。制备了不同配基密度的亲和色谱填料,其中配基密度为15.71 mg/mL的P-R对牛免疫球蛋白的动态载量为32.23 mg/mL,对人免疫球蛋白的动态载量达到54.41 mg/mL,且在碱处理160个循环后动态载量仍为初始值的94.6%。耐压测试结果表明P-R的机械强度远高于同等条件下制得的琼脂糖基质的亲和材料A-R,当流速到达80 mL/min时,PGMA基质色谱柱的流速与压力仍保持较好的线性关系,P-R的耐压性能好,可以在更高的流速下进行分离纯化。以上结果说明以马来酰亚氨基在PGMA上固定蛋白A的工艺更适宜于蛋白A亲和色谱填料的工程化生产,所发展的方法有望在固定蛋白和免疫吸附材料合成领域发挥更大的作用。 展开更多
关键词 亲和色谱 蛋白A 琼脂糖 聚甲基丙烯酸缩水甘油酯 免疫球蛋白G 动态载量
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食用植物油中4种合成抗氧化剂的QuEChERS预处理技术研究
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作者 朱蕊 薛斌 任兴发 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期124-129,137,共7页
为提高食用植物油中合成抗氧化剂相关检测工作的效率、便捷性和安全性,采用QuEChERS预处理技术,建立了同时从食用植物油中快速、高效提取,分离和净化没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对... 为提高食用植物油中合成抗氧化剂相关检测工作的效率、便捷性和安全性,采用QuEChERS预处理技术,建立了同时从食用植物油中快速、高效提取,分离和净化没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)4种合成抗氧化剂的样品预处理方法,以用于高效液相色谱的检测。样品先采用乙腈-乙酸乙酯溶液(体积比3∶7)溶解并加入合成抗氧化剂专用提取吸附剂中静置,再加入萃取液(添加0.02 g/100 mLα-硫辛酸作为保护剂)振荡提取1 min,离心后取上层混合提取液加入C18E净化吸附剂中振荡提取2 min净化,离心分离后取上清液用高效液相色谱(配备二极管阵列检测器)对4种合成抗氧化剂含量进行测定,同时对色谱上样液中的油脂残留率进行测定。结果表明:4种合成抗氧化剂在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限均可达4.0 mg/kg。在10、30、200、300 mg/kg 4个不同加标水平的平均回收率为82.08%~102.99%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.97%。抗氧化剂色谱上样液中的平均油脂残留率为0.0061 g/mL,RSD为4.81%。综上,建立的QuEChERS预处理技术具有操作简便快速、预处理效率高、结果准确性好、净化效果好等特点,适合食用植物油中4种合成抗氧化剂含量的检测与分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱 合成抗氧化剂 食用植物油
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特异性定量测定油脂和含油食品酸价的新铜皂比色法 被引量：7
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作者 薛斌 徐斐 曹文明 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期110-118,共9页
建立了一种可特异性测定食用油脂及含油食品中游离脂肪酸(FFA)的新铜皂比色法。优化了铜皂比色法的最佳测定波长,研究了有机相溶剂对显色强度和油脂溶解稳定性的影响,以及不同种类FFA对铜皂反应显色强度的影响。此外,研究了食用油脂样... 建立了一种可特异性测定食用油脂及含油食品中游离脂肪酸(FFA)的新铜皂比色法。优化了铜皂比色法的最佳测定波长,研究了有机相溶剂对显色强度和油脂溶解稳定性的影响,以及不同种类FFA对铜皂反应显色强度的影响。此外,研究了食用油脂样液水洗、酸性食品添加剂和酸性食用香精香料对铜皂比色法测定的影响。结果表明:新铜皂比色法的最佳测定波长为710 nm,环己烷是理想的有机相溶剂;新铜皂比色法能有效排除酸性食品添加剂等非FFA的酸性物质干扰;该法采用油酸显色,外标法定量,可实现0.1~5.0 mg/g的液态油和0.2~10.0 mg/g的固态脂酸价的定量测定;对于无酸性物干扰的食用油脂,其测定结果与传统酸碱滴定法相关性良好(R^(2)>0.996),回收率为91.3%~93.8%,重复性实验相对标准偏差小于3%,单次测定仅需1 g油脂样品。因此,新铜皂比色法是一种准确而便捷的酸价测定技术,适用于油脂和含油食品的酸价测定。 展开更多
关键词 酸价 铜皂比色法 酸碱滴定 游离脂肪酸 食用油脂 含油食品
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UPLC法测定三七总皂苷含量 被引量：5
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作者 艾强 雷阳 +2 位作者 张厚才 薛坤鹏 金艳蕾 《现代农业科技》 2016年第14期274-275,共2页
〔目的〕建立超高效液相色谱法测定三七总皂苷提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。〔方法〕采用Ultimate XB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）;以水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱... 〔目的〕建立超高效液相色谱法测定三七总皂苷提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。〔方法〕采用Ultimate XB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）;以水（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0-4min,19%B;4-8 min,19%-35%B;8-10 min,35%-95%B;10-11 min,95%B）：检测波长为203 nm,柱温25℃,流速0.6 m L/min,进样量2μL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd分别在0.006 9-0.552 0、0.028 0-2.240 0、0.003 8-0.304 0、0.297 0-2.376 0、0.007 3-0.584 0mg/m L范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.18%、99.43%、97.26%、98.54%、99.02%。RSD分别为1.03%、0.64%、0.98%、1.37%、0.78%。〔结论〕该方法分析时间短,洗脱溶剂消耗小,方法准确,重现性好,可用于三七总皂苷提取物的质量控制。 展开更多
关键词 UPLC法 三七总皂苷 提取物 含量
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酸价的特异性检测方法——铜皂络合比色技术的研究进展 被引量：4
7
作者 曹文明 薛斌 屠炳芳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期110-116,共7页
酸价(acid value, AV)指示油脂中游离脂肪酸(free fatty acid, FFA)含量,是油脂和含油食品最重要的质量指标和安全指标之一。针对现行AV测定标准的酸碱中和滴定技术的共性与非特异性的局限,旨在给复杂基质样品的特异性定量FFA或AV提供... 酸价(acid value, AV)指示油脂中游离脂肪酸(free fatty acid, FFA)含量,是油脂和含油食品最重要的质量指标和安全指标之一。针对现行AV测定标准的酸碱中和滴定技术的共性与非特异性的局限,旨在给复杂基质样品的特异性定量FFA或AV提供新思路,综述了最具代表性的FFA特异性检测技术——铜皂络合比色法的近70年的研究进展。阐述了有机相溶解液的毒性与显色强度之间的矛盾化解历程、铜盐-吡啶水相染色液的演化史、FFA的铜皂络合物结构解析过程,以及从pH调控的经典络合显色理论到以吡啶与铜离子摩尔比为核心的络合显色理论的新发展。吡啶与铜离子摩尔比为[1,3)的络合显色理论、具有增强显色强度和抑制乳化作用的乙酸盐-乙酸缓冲体系的中性染色液、低毒性溶剂替代传统高毒性苯的有机相溶解液,这三大创新使经典铜皂络合比色法突破了长期存在的试剂毒性与显色稳定性等瓶颈,成为复杂基质样品的特异性定量FFA或AV的理想方法。 展开更多
关键词 铜皂络合比色法 酸价 油脂 特异性检测
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计算模拟在金属有机框架材料吸附性机理及设计中的应用研究进展
8
作者 黄磊 杨倩雯 +4 位作者 张静玲 徐斐 叶泰 任兴发 吴秀秀 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1643-1661,共19页
金属有机框架(MOFs)材料因具有良好的稳定性、优异的吸附性能和可设计性等优点受到广泛关注。近十几年来,有关MOFs材料的研究发展迅速。理论计算模拟作为一种重要的研究手段,在MOFs材料的吸附机理研究、高通量筛选等工作研究中发挥了不... 金属有机框架(MOFs)材料因具有良好的稳定性、优异的吸附性能和可设计性等优点受到广泛关注。近十几年来,有关MOFs材料的研究发展迅速。理论计算模拟作为一种重要的研究手段,在MOFs材料的吸附机理研究、高通量筛选等工作研究中发挥了不可替代的作用。本文归纳了量子力学计算、分子力学模拟、介观模拟、有限元模拟和机器学习等计算机模拟方法,总结了不同层次的计算模拟方法用于解决MOFs材料研究中的主要科学问题,重点介绍了这些方法在MOFs对气体的吸附性分离与储存、溶液中有机化合物的吸附性分离与提取、催化反应和药物负载等几个典型研究方向的研究进展。最后,对计算模拟应用于MOFs材料研究的前景和发展方向做了展望。 展开更多
关键词 计算模拟 金属有机框架材料 机理
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硬脂酰乳酸钠对铜皂络合比色法测定酸价干扰的固相萃取清除工艺
9
作者 薛斌 曹文明 屠炳芳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期132-137,共6页
为清除合成乳化剂硬脂酰乳酸钠(SSL)对铜皂络合比色技术测定油脂酸价过程的正向干扰,开发了一种固相萃取(SPE)清除SSL的技术。用含2%异丙醇的环己烷为固相萃取流动相和油脂样品溶解液,通过离子排斥色谱检测油脂皂化水解后释放的游离乳... 为清除合成乳化剂硬脂酰乳酸钠(SSL)对铜皂络合比色技术测定油脂酸价过程的正向干扰,开发了一种固相萃取(SPE)清除SSL的技术。用含2%异丙醇的环己烷为固相萃取流动相和油脂样品溶解液,通过离子排斥色谱检测油脂皂化水解后释放的游离乳酸的含量,间接评估SPE净化处理前后油脂中的SSL含量,并结合铜皂络合比色技术测定的酸价变化,评价所建立的SPE技术对去除油脂中SSL的效果。结果表明:SPE技术可有效去除油脂中的SSL,明显消除油脂中SSL对铜皂络合比色法测定酸价的干扰,不会导致油脂样品脂肪酸含量损失。对于含SSL的食用油脂试样,经SPE技术净化处理后,铜皂络合比色法测定酸价过程的干扰明显降低。 展开更多
关键词 酸价 铜皂络合比色法 硬脂酰乳酸钠 离子排斥色谱 固相萃取
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高效液相色谱同时分析中药蛇床子配方颗粒中的花椒毒素、佛手柑内酯和蛇床子素
10
作者 张紫娟 赵冰怡 +3 位作者 武时雨 邹天骏 任兴发 许旭 《应用技术学报》 2025年第1期9-14,共6页
建立了对中药蛇床子配方颗粒中花椒毒素、佛手柑内酯和蛇床子素的高效液相色谱分析方法。使用Welch Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,检测波长为248 nm,柱温30℃,进样... 建立了对中药蛇床子配方颗粒中花椒毒素、佛手柑内酯和蛇床子素的高效液相色谱分析方法。使用Welch Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,检测波长为248 nm,柱温30℃,进样体积12μL。通过改进流动相和梯度洗脱程序,用普通粒径C18柱在较短的时间(30 min)内,可使中药蛇床子配方颗粒中花椒毒素、佛手柑内酯和蛇床子素3种成分,与相邻峰均能达到基线分离。方法学评价结果表明,建立的方法准确可靠,实验条件简便,并用于中药蛇床子配方颗粒实际样品的分析。 展开更多
关键词 中药配方颗粒 蛇床子 高效液相色谱 花椒毒素 佛手柑内酯 蛇床子素
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