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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱 被引量:25
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作者 张盼盼 张福成 +2 位作者 王朝虹 蒋晔 卢永江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期211-217,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102~301。同时采用电喷雾电... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102~301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01~0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01~10 ng/L、次乌头碱在0.1~100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%~109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 超高效液相色谱-质谱 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 滇乌头碱 尿样
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量:10
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作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0~2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿
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我国某肺癌高发区人群多环芳烃和微量元素的日暴露量研究 被引量:8
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作者 张霖琳 吕俊岗 +1 位作者 吴国平 魏复盛 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期104-109,共6页
在我国某肺癌高发区采集大气颗粒物样品,测定了其中16种多环芳烃(PAHs)的浓度,并收集人群的日饮食样品,以苯并(a)芘(Bap)为代表,计算人群通过空气和饮食的Bap日暴露量.用ICP-MS测定饮食中14种微量元素的日摄入量.结果表明,该地区室内空... 在我国某肺癌高发区采集大气颗粒物样品,测定了其中16种多环芳烃(PAHs)的浓度,并收集人群的日饮食样品,以苯并(a)芘(Bap)为代表,计算人群通过空气和饮食的Bap日暴露量.用ICP-MS测定饮食中14种微量元素的日摄入量.结果表明,该地区室内空气PAHs污染显著高于室外,且毒性强的5、6环PAHs所占比例高于对照点.高发区Bap日暴露总量均值为3.758μg/d,比对照点(0.257μg/d)高近14倍.高发区有毒重金属Cd和Tl日摄入量显著高于对照点;高发区元素Se日摄入量显著低于对照点,且该地区人群从环境中摄入Se严重不足;Fe、Cu和Zn的日饮食摄入量明显低于营养元素日摄入量推荐值(RDA). 展开更多
关键词 多环芳烃 微量元素 日暴露量 肺癌
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云南省曲靖燃煤区人群多环芳烃的日暴露特征研究 被引量:6
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作者 张霖琳 吕俊岗 +1 位作者 吴国平 魏复盛 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1413-1418,共6页
2007年12月~2008年1月于我国云南省曲靖燃煤区开展人群多环芳烃(PAHs)的暴露评价研究.采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定了环境样品中16种PAHs的浓度,对暴露的途径及各种PAHs的来源比例进行了分析,以苯并(a)芘(BaP)致癌当量计算了人群... 2007年12月~2008年1月于我国云南省曲靖燃煤区开展人群多环芳烃(PAHs)的暴露评价研究.采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定了环境样品中16种PAHs的浓度,对暴露的途径及各种PAHs的来源比例进行了分析,以苯并(a)芘(BaP)致癌当量计算了人群日暴露总量.结果表明,人群日饮食暴露量为0.20μg/d,且与WHO报道的水平相当.日空气暴露量为5.26μg/d,占PAHs日暴露总量的96%,表明空气是当地PAHs暴露的主要来源.用BaP当量剂量评价致癌风险时,BaP从数量比3.08%上升至毒性当量比49.6%,低环PAHs毒性当量所占比例明显下降.当地人群BaP平均日暴露量为5.46μg/d,超过了标准限值3μg/d.PAHs暴露给当地环境和人群健康带来了长期危害. 展开更多
关键词 多环芳烃 苯并(A)芘 日暴露量
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云南省宣威市和富源县空气和土壤中多环芳烃污染水平研究 被引量:11
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作者 吕俊岗 张霖琳 +4 位作者 许人骥 廖春阳 朱媛媛 江桂斌 魏复盛 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2010年第3期1-6,共6页
宣威市和富源县位于我国云南省东北部,是全世界肺癌发病率最高的地区之一。当地居民在不通风的房间内燃烧烟煤做饭或取暖造成了严重的室内空气污染。研究表明,长期暴露在燃煤造成的污染物中是导致两地居民肺癌持续高发的主要原因,多环... 宣威市和富源县位于我国云南省东北部,是全世界肺癌发病率最高的地区之一。当地居民在不通风的房间内燃烧烟煤做饭或取暖造成了严重的室内空气污染。研究表明,长期暴露在燃煤造成的污染物中是导致两地居民肺癌持续高发的主要原因,多环芳烃是最可疑的致病因子之一。2008年1月,分别用聚胺脂泡沫和玻璃纤维滤膜采集了当地9个点位室内、室外空气中气相和颗粒物相中的多环芳烃,同时采集了对应点位的土壤样品。通过对样品的分析,考察了当地空气和土壤中多环芳烃的污染水平、特征以及来源。结果证明,当地空气和土壤中存在严重的多环芳烃污染,室内污染显著高于室外,然而随着当地工业的发展室外污染同样不可忽视,主成分分析结合比值法证明,当地室内外多环芳烃的主要污染源来自于煤炭的燃烧。对空气颗粒物和土壤中多环芳烃浓度进行了比较,对土壤中多环芳烃的来源进行了验证。 展开更多
关键词 多环芳烃 肺癌
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