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HPLC-ELSD和GC-FID测定中长链甘油三酯含量比较研究 被引量：5
1
作者 刘蔓蔓 滕英来 +2 位作者 汪勇 张宁 李爱军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期78-82,共5页
采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率... 采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为101.0%和99.5%,RSD分别为1.58%和1.62%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.8%±0.80%;GC-FID内标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为99.4%和99.6%,RSD分别为1.24%和2.03%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.5%±0.84%。说明两种分析方法均具有良好的精密度和重复性。HPLC-ELSD外标法的分析时间为43 min,GC-FID内标法分析时间仅需12.7 min。 展开更多
关键词 HPLC-ELSD GC-FID 中长链甘油三酯
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高温气相色谱法分析油脂随机酯交换反应程度研究 被引量：1
2
作者 赵金利 汪勇 +2 位作者 滕英来 李爱军 张宁 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期117-122,共6页
以大豆油和极度氢化棕榈油为原料进行酯交换反应,利用高温气相色谱法分析反应前后各种三酰甘油组成的变化,研究了不同催化剂催化酯交换反应的酯交换率,从而评判催化剂催化效果。采用此方法,利用单因素试验对Lipozyme 435脂肪酶催化大豆... 以大豆油和极度氢化棕榈油为原料进行酯交换反应,利用高温气相色谱法分析反应前后各种三酰甘油组成的变化,研究了不同催化剂催化酯交换反应的酯交换率,从而评判催化剂催化效果。采用此方法,利用单因素试验对Lipozyme 435脂肪酶催化大豆油与极度氢化棕榈油酯交换的参数进行了研究,得到适合的反应条件为:反应温度90℃、反应时间4 h、加酶量4%(占油脂总质量)、大豆油与氢化棕榈油质量比4∶3。在此条件下反应随机酯交换率为98.3%。 展开更多
关键词 气相色谱 酯交换 LIPOZYME 435脂肪酶 非均相催化
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酶法制备甘油二酯与甘油三酯的结晶特性研究 被引量：19
3
作者 陈琼 杨雪 +2 位作者 赵金利 滕英来 汪勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期48-53,共6页
采用Lipozyme RM IM催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)混合油与单甘酯(由大豆油、棕榈油硬脂和甘油合成)酯交换合成甘油二酯,并以此酶催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)酯交换合成甘油三酯。采用差示扫描量热仪、脉冲核磁共振仪和偏光... 采用Lipozyme RM IM催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)混合油与单甘酯(由大豆油、棕榈油硬脂和甘油合成)酯交换合成甘油二酯,并以此酶催化大豆油和棕榈油硬脂(熔点45℃)酯交换合成甘油三酯。采用差示扫描量热仪、脉冲核磁共振仪和偏光显微镜测定甘油二酯、甘油三酯以及甘油三酯中添加不同比例甘油二酯(10%、30%、50%和70%)的混合物的结晶和熔化性质。结果表明:脂肪酸组成接近的甘油二酯,初始结晶温度(28.14℃)和熔点(48.26℃)比甘油三酯初始结晶温度(8.51℃)和熔点(30.58℃)高。添加50%和70%的甘油二酯能够提高甘油三酯的熔点和初始结晶温度,而添加10%和30%的甘油二酯对其结晶影响较小。随着甘油二酯添加比例的增大,混合物的固体脂肪含量逐渐增加。添加50%和70%甘油二酯的混合物,在熔点温度附近时晶体为针状。 展开更多
关键词 甘油二酯 甘油三酯 酯交换 差示扫描量热法 结晶特性
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HPLC外标法测定亚麻籽油中4种环肽含量的研究 被引量：10
4
作者 连莹君 江紫琦 +3 位作者 陆学茸 滕英来 REANEY Martin J T 汪勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期90-94,共5页
以环肽标准样品定性,采用外标法定量,建立了HPLC测定亚麻籽油中环肽A、环肽C、环肽D和环肽E的方法。采用固相萃取法提取亚麻籽油中的环肽,用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长214 nm处... 以环肽标准样品定性,采用外标法定量,建立了HPLC测定亚麻籽油中环肽A、环肽C、环肽D和环肽E的方法。采用固相萃取法提取亚麻籽油中的环肽,用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长214 nm处进行检测,30 min内完成对4种环肽的分离检测。结果表明：该方法的线性范围为10-160μg/m L,相关系数大于等于0.999 5;环肽A、环肽C、环肽D、环肽E的平均加标回收率分别为94.62%、92.25%、84.07%和100.14%。用该方法测定不同工艺制取的亚麻籽油中环肽的含量,发现未经过精炼的亚麻籽油中环肽含量高于市售亚麻籽油的,其中,冷榨工艺比热榨工艺更能保留亚麻籽油中的环肽。 展开更多
关键词 亚麻籽油 环肽 含量 HPLC 外标法
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碱催化合成三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯的研究 被引量：2
5
作者 王尔佩 KELVIN Windi +2 位作者 唐书泽 马祥 汪勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期58-62,共5页
研究以玉米油脱臭馏出物为原料制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(TFATE),通过TFATE与三乙酸甘油酯(GTA)酯交换制备可再生的生物润滑油基础油三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯。使用三羟甲基丙烷钾(TMP-K)为催化剂,通过测定三羟甲基丙烷二脂肪酸... 研究以玉米油脱臭馏出物为原料制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(TFATE),通过TFATE与三乙酸甘油酯(GTA)酯交换制备可再生的生物润滑油基础油三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯。使用三羟甲基丙烷钾(TMP-K)为催化剂,通过测定三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯(TMP-DEMA)在反应产物中的含量,探讨了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂添加量对反应的影响。最佳合成条件为:真空度800 Pa,反应时间3 h,反应温度190℃,TFATE与GTA摩尔比1∶1.25,催化剂TMP-K与GTA摩尔比0.075∶1。在最佳合成条件下,反应产物中TMP-DE-MA的含量为52.56%。经电喷雾离子化质谱(ESI-MS)分析,TFATE的平均相对分子质量为905.9,TMP-DE-MA的平均相对分子质量为690.8,三羟甲基丙烷一脂肪酸二乙酸酯(TMP-ME-DA)的平均相对分子质量为435.4。 展开更多
关键词 生物润滑油 酯交换 三羟甲基丙烷脂肪酸三酯 三乙酸甘油酯
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野生桃金娘主要抗氧化成分及其抗氧化能力 被引量：17
6
作者 罗爽妍 王超 +2 位作者 段翰英 罗尧欣 虞兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第17期77-82,共6页
本实验研究了野生桃金娘(Rhodomyrtus tomentosa)的抗氧化能力、总多酚含量、总黄酮含量、抗坏血酸含量和花青素类成分。采用超高效液相串联光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器和离子肼质谱法(ultra performance liquid chrom... 本实验研究了野生桃金娘(Rhodomyrtus tomentosa)的抗氧化能力、总多酚含量、总黄酮含量、抗坏血酸含量和花青素类成分。采用超高效液相串联光电二极管阵列(photo-diode array,PDA)检测器和离子肼质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled to photo-diode array and ion-trap mass spectrometry,UPLC-PDAIT-MS)鉴定花青素类化合物,通过高通量的自由基清除方法测定抗氧化能力。结果表明:野生桃金娘具有较高的抗氧化能力。每克桃金娘的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力相当于67.2μmol的抗坏血酸和28.5μmol没食子酸;过氧化氢自由基清除能力(PSC单位)相当于23.2μmol的抗坏血酸和14.3μmol没食子酸;2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(2,2’-azinobis(3-ethylbenzothi azoline-6-sulfonic acid)ammonium salt,ABTS)自由基(ABTS+·)清除能力相当于30.4μmol的抗坏血酸和7.8μmol没食子酸;对三价铁的还原能力相当于28.7μmol的抗坏血酸和3.1μmol没食子酸。野生桃金娘的总多酚含量和总黄酮含量分别是4 976 mg没食子酸/100 g(以干质量计)和49.7 mg儿茶酚/100 g(以干质量计),总抗坏血酸含量是9 mg/100 g(以鲜质量计)。总花青素含量相当于414 mg矢车菊素/100 g(以干质量计),共有飞燕草素3-O-葡萄糖苷等7种花青素类化合物被鉴别出来。 展开更多
关键词 桃金娘 花青素 抗氧化成分 抗氧化能力
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酶催化酯交换制备零反式脂肪酸食品专用油脂基料的性质研究 被引量：3
7
作者 何玥 赵金利 +2 位作者 张参 李清浩 汪勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期36-40,共5页
研究了以大豆油和极度氢化棕榈油为原料,采用脂肪酶Lipozyme TLIM催化酯交换反应制备的零反式脂肪酸食品专用油脂基料的性质。酶法酯交换反应条件为反应温度60℃、反应时间3 h、酶添加量4%(占油脂总质量)、大豆油与极度氢化棕榈油质量比... 研究了以大豆油和极度氢化棕榈油为原料,采用脂肪酶Lipozyme TLIM催化酯交换反应制备的零反式脂肪酸食品专用油脂基料的性质。酶法酯交换反应条件为反应温度60℃、反应时间3 h、酶添加量4%(占油脂总质量)、大豆油与极度氢化棕榈油质量比4∶3。对比了酯交换反应前后混合油脂的热性质、固体脂肪含量、晶体形态和微观形态。结果表明:酶法酯交换反应后,产物熔融、结晶温度均降低;酯交换产物以β'晶型为主,晶体颗粒均匀、较小;当温度高于25℃后固体脂肪含量减小,产物在高于45℃时可全部融化。因此,酯交换油脂适用于制备烘焙型食品专用油脂基料。 展开更多
关键词 专用油脂基料 零反式脂肪酸 大豆油 极度氢化棕榈油 酶法酯交换
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亚麻籽环肽HPLC分析和氧化还原产物研究 被引量：4
8
作者 左洋 陆学茸 +3 位作者 滕英来 张宁 汪勇 REANEY Martin J T 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期32-36,共5页
对从天然亚麻籽中提取的粗环肽的组分和氧化还原性质进行探讨。采用HPLC测定亚麻籽粗环肽中环肽C（CLC）、环肽E（CLE）、环肽D（CLD）、环肽A（CLA）的含量，并通过还原的方法减少粗环肽中的环肽种类，以制备环肽单体。结果表明，环肽... 对从天然亚麻籽中提取的粗环肽的组分和氧化还原性质进行探讨。采用HPLC测定亚麻籽粗环肽中环肽C（CLC）、环肽E（CLE）、环肽D（CLD）、环肽A（CLA）的含量，并通过还原的方法减少粗环肽中的环肽种类，以制备环肽单体。结果表明，环肽样品峰分离度良好，线性范围10～150μg／mL（环肽A的为10～100μg／mL），相关系数0．9990～0．9997。所测4种环肽的含量分别为CLC8．10％，CLE7．66％，CLD0．58％，CLA35．18％。粗环肽经过氧化或还原反应之后，其种类均发生改变。经HPLC定性分析，氧化后剩余6种环肽，还原后的环肽仅剩下4种，通过与已知峰对比，得知4种环肽分别为环肽B、环肽L、环肽A和环肽M，在C18分析柱上分离良好，以此为理论依据，采用Microsorb100-5C18制备柱（240mm×21．4mm），柱温30℃，流速5mL/min，70％乙腈溶液等度洗脱，在50min内可有效分离制备环肽单体。 展开更多
关键词 亚麻籽环肽 氧化还原 分离纯化 HPLC
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