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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
1
作者
鲁晋南
王丽
+1 位作者
王云
梁杭曦
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷...
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。
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关键词
五氯苯酚
气相色谱-质谱法
内标法
柱前衍生
鸡蛋
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职称材料
永磁场对结核分枝杆菌生长影响的初步观察
2
作者
蒋忠瑭
席玉梅
《中国防痨杂志》
CAS
2006年第2期120-121,共2页
关键词
结核分枝杆菌
磁场作用
生长影响
改良罗氏培养基
初步
快速培养
在线阅读
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职称材料
题名
柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
1
作者
鲁晋南
王丽
王云
梁杭曦
机构
晋城市疾病预防控制中心
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第2期190-194,共5页
文摘
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。
关键词
五氯苯酚
气相色谱-质谱法
内标法
柱前衍生
鸡蛋
Keywords
pentachlorophenol
gas chromatography-mass spectrometry
internal standard method
pre-column derivatization
egg
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
永磁场对结核分枝杆菌生长影响的初步观察
2
作者
蒋忠瑭
席玉梅
机构
山西省
晋城市疾病预防控制中心
山西省
晋城市
卫生监督所
出处
《中国防痨杂志》
CAS
2006年第2期120-121,共2页
关键词
结核分枝杆菌
磁场作用
生长影响
改良罗氏培养基
初步
快速培养
分类号
R378 [医药卫生—病原生物学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
鲁晋南
王丽
王云
梁杭曦
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
永磁场对结核分枝杆菌生长影响的初步观察
蒋忠瑭
席玉梅
《中国防痨杂志》
CAS
2006
0
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职称材料
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