目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法。方法采用1%乙...目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法。方法采用1%乙酸的乙腈作为提取溶剂, N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑(carb)净化,经ChiralpakIG手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量。结果 3种农药的在0.002~0.2mg/L线性良好,相关系数(r)均大于0.993,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.0025~0.25mg/kg。晒青毛茶和普洱茶中3个添加水平(0.025、0.05和0.5mg/kg)的平均回收率为73.57%~123.7%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在2.6%~18.7%之间。结论该方法操作简便、准确度高、成本低,可以用于测定普洱茶中3种手性杀虫剂农药残留。展开更多
文摘目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶(晒青毛茶和普洱熟茶)中呋虫胺、水胺硫磷、茚虫威等3种手性杀虫剂对映异构体的分析方法。方法采用1%乙酸的乙腈作为提取溶剂, N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合石墨化碳黑(carb)净化,经ChiralpakIG手性柱分离,UPLC-MS/MS测定,基质外标法标定量。结果 3种农药的在0.002~0.2mg/L线性良好,相关系数(r)均大于0.993,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.0025~0.25mg/kg。晒青毛茶和普洱茶中3个添加水平(0.025、0.05和0.5mg/kg)的平均回收率为73.57%~123.7%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)(n=6)在2.6%~18.7%之间。结论该方法操作简便、准确度高、成本低,可以用于测定普洱茶中3种手性杀虫剂农药残留。
