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HPLC法测定甲磺酸奥希替尼的含量
被引量：
3
1
作者
周平
李莉
+5 位作者
武路路
顾辰昊
田会敏
任小明
张海军
吴家权
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第3期322-327,共6页
为了建立一种检测甲磺酸奥希替尼含量的HPLC法,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(50∶50),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行检测。甲磺酸奥...
为了建立一种检测甲磺酸奥希替尼含量的HPLC法,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(50∶50),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行检测。甲磺酸奥希替尼浓度在分析物正常浓度的50%~150%(0.201 1~0.603 2 mg/mL)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限为0.08μg/mL,定量限为0.32μg/mL。3批样品的含量(%)分别为100.1、99.5和99.7。在所建立的色谱条件下,甲磺酸奥希替尼与各有关物质分离良好,包括部分工艺杂质及降解杂质。结果表明,所建立的方法专属、准确、简单、耐用,可用于奥希替尼原料的含量测定。
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关键词
甲磺酸奥希替尼
高效液相色谱
含量测定
有关物质
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职称材料
一种改进的卡巴拉汀制备工艺
被引量：
2
2
作者
吴家权
周平
+5 位作者
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期421-425,共5页
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得...
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得终产物卡巴拉汀(1)。整个工艺最关键的步骤为手性还原中间体(3)生成手性中间体(2),该过程通过正交试验来理解和优化。改进后的卡巴拉汀制备工艺操作和纯化方便,三步总收率达到88%。
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关键词
卡巴拉汀
不对称合成
CBS还原
工艺改进
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职称材料
题名
HPLC法测定甲磺酸奥希替尼的含量
被引量：
3
1
作者
周平
李莉
武路路
顾辰昊
田会敏
任小明
张海军
吴家权
机构
无锡佰翱得生物科学有限公司
南京工业大学应用化学系
无锡
双良
生物科
技
有限公司
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第3期322-327,共6页
文摘
为了建立一种检测甲磺酸奥希替尼含量的HPLC法,使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)(50∶50),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行检测。甲磺酸奥希替尼浓度在分析物正常浓度的50%~150%(0.201 1~0.603 2 mg/mL)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检测限为0.08μg/mL,定量限为0.32μg/mL。3批样品的含量(%)分别为100.1、99.5和99.7。在所建立的色谱条件下,甲磺酸奥希替尼与各有关物质分离良好,包括部分工艺杂质及降解杂质。结果表明,所建立的方法专属、准确、简单、耐用,可用于奥希替尼原料的含量测定。
关键词
甲磺酸奥希替尼
高效液相色谱
含量测定
有关物质
Keywords
osimertinib mesylate
HPLC
determination
related substances
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
R927.2 [医药卫生—药学]
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职称材料
题名
一种改进的卡巴拉汀制备工艺
被引量：
2
2
作者
吴家权
周平
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
机构
科里
生物
医药中国(江阴)研究院
无锡佰翱得生物科学有限公司
亚宝药业集团股份
有限公司
北京药物研究院
山西省太原晋阳制药厂
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期421-425,共5页
文摘
卡巴拉汀改进后的制备工艺如下:首先将间羟基苯乙酮(4)与甲乙氨基甲酰氯缩合得中间体(3),然后用科里-巴克什-柴田(CBS)手性还原得(R)-N-乙基-N-甲基氨基甲酸-3-(1-羟乙基)苯酯(2),再经甲基磺酰氯甲磺酰化,并用二甲胺气体原位亲核取代得终产物卡巴拉汀(1)。整个工艺最关键的步骤为手性还原中间体(3)生成手性中间体(2),该过程通过正交试验来理解和优化。改进后的卡巴拉汀制备工艺操作和纯化方便,三步总收率达到88%。
关键词
卡巴拉汀
不对称合成
CBS还原
工艺改进
Keywords
rivastigmine
asymmetric synthesis
CBS reduction
process improvement
分类号
R943 [医药卫生—药剂学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HPLC法测定甲磺酸奥希替尼的含量
周平
李莉
武路路
顾辰昊
田会敏
任小明
张海军
吴家权
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2017
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
一种改进的卡巴拉汀制备工艺
吴家权
周平
刘洋
接传明
曹焕岩
彭涛
李晓红
张海军
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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引证文献
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