新疆地产胡桐泪中16种无机元素的测定与健康风险评估 被引量：8

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作者 阿依波塔·托列吾 滕亮 +2 位作者 张晓雪 马桂芝 蔡阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期640-651,共12页

为准确、快速地了解新疆地产胡桐泪中无机元素的组成及其分布特征,全面、客观、科学地评价该药材的质量,采用综合评分法优化样品前处理过程,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定胡桐泪中16种无机元素的含量并绘制其无机元素特征谱... 为准确、快速地了解新疆地产胡桐泪中无机元素的组成及其分布特征,全面、客观、科学地评价该药材的质量,采用综合评分法优化样品前处理过程,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定胡桐泪中16种无机元素的含量并绘制其无机元素特征谱。通过热图聚类分析、主成分分析及元素间相关性分析进行化学计量学分析。通过计算样品的单项污染指数(Individual pollution index,P i)和综合污染指数(Combined pollution index,P c)对其进行安全性评价。通过计算样品的每日最大耐受摄入量(Estimated daily intake,EDI)、靶标危害系数(Target hazard quotients,THQ)和致癌风险(Carcinogenic risk,CR)等指标评估样品对人体的潜在健康风险。结果表明:优化后的样品前处理工艺可以满足同时测定胡桐泪中多种元素含量的需求;样品的P i与P c均处于安全水平;EDI提示对于成人和儿童而言口服胡桐泪不存在潜在健康风险;THQ和CR结果表明样品所含的砷(As)和铅(Pb)对成年人和儿童有较高的健康风险,但无致癌风险。建立的方法便捷准确、稳定可靠,可为胡桐泪用药安全及质量评价提供依据。 展开更多

关键词 胡桐泪 电感耦合等离子体质谱 多元素 化学计量学分析 安全性评价 健康风险评估

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两色金鸡菊总黄酮抑制miR-93调控TLR4信号通路改善血管性痴呆的作用及机制

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作者 胡梦颖 杨冬梅 +4 位作者 朱毅忠 梁钦兰 努尔巴合提·候瓦提 杨晓君 哈木拉提·哈斯木 《中国药理学通报》 北大核心 2025年第7期1237-1244,共8页

目的研究两色金鸡菊总黄酮(total flavones of Coreopsis tinctoria Nutt,CF)改善血管性痴呆(vascular dementia,VD)认知障碍的作用及机制。方法采用改良的双侧颈总动脉永久性结扎法建立VD大鼠模型,实验分为假手术组、模型组、阳性对照... 目的研究两色金鸡菊总黄酮(total flavones of Coreopsis tinctoria Nutt,CF)改善血管性痴呆(vascular dementia,VD)认知障碍的作用及机制。方法采用改良的双侧颈总动脉永久性结扎法建立VD大鼠模型,实验分为假手术组、模型组、阳性对照药尼麦角林组、CF低、中、高剂量组。给药8周后,使用跳台、避暗及Morris水迷宫评价短期记忆、空间学习记忆能力,采用HE和尼氏染色观察海马组织病理改变;采用ELISA法检测海马组织中TNF-α、IL-1β的含量;采用Western blot法检测海马组织中TLR4、MyD88、NF-κB p65、NF-κB p-p65蛋白表达水平;采用qRT-PCR法检测海马组织中miR-93及TLR4、MyD88、NF-κB p65 mRNA表达水平。结果CF能明显改善VD大鼠短期记忆、空间学习记忆能力;减轻海马组织的病理性损伤;降低海马组织中TNF-α、IL-1β的含量;降低海马组织TLR4、MyD88、NF-κB p-p65的蛋白表达水平;降低海马组织miR-93及TLR4、MyD88 mRNA表达水平。结论CF可能通过抑制miR-93介导的TLR4信号通路降低VD大鼠的神经炎症反应,改善认知障碍。 展开更多

关键词 两色金鸡菊总黄酮 血管性痴呆 miR-93 TLR4通路 认知障碍 炎症反应

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高效液相色谱法对氨茶碱注射液中茶碱含量的测定

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作者 马方圆 赵荣梅 +3 位作者 雷慧兰 占丽 陈楷 王静 《特产研究》 2025年第5期161-164,168,共5页

本研究比较紫外分光光度法与高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)测定氨茶碱注射液中茶碱的含量,并建立氨茶碱注射液中茶碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲... 本研究比较紫外分光光度法与高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)测定氨茶碱注射液中茶碱的含量,并建立氨茶碱注射液中茶碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相;检测波长为272 nm;进样体积10 L。回归方程为y=35 443 x+14 750,R^(2)=0.999 9,在19.828 2~99.140 8 g/mL范围内,线性关系良好;并对所建立的含量测定方法进行方法学验证。结果显示,该方法的精密度、重复性、稳定性、准确度以及耐用性均符合要求。使用液相色谱法对茶碱含量测定结果较紫外法更加准确,结果更加平行,可以避免样品中其他成分及辅料的干扰,可以克服紫外分光光度法的缺点。 展开更多

关键词 氨茶碱注射液 茶碱 高效液相色谱法 含量测定

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RP-HPLC法测定安石榴苷在大鼠血浆中的浓度及其药动学研究

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作者 田莉 张慧慧 +1 位作者 贺元 谢莉 《特产研究》 2023年第2期127-130,136,共5页

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定安石榴苷的血药物浓度,并用于大鼠灌胃后的药动学研究。采用COSMOSIL-Chol-ester C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长370 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min... 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定安石榴苷的血药物浓度,并用于大鼠灌胃后的药动学研究。采用COSMOSIL-Chol-ester C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长370 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min。SD大鼠单次口服安石榴苷(300 mg/kg)后,眼眶静脉丛采血,检测24h内11个时间点血浆中的药物浓度。安石榴苷在2.18~58.00μg/mL范围线性关系良好,定量下限(LLOQ)2.18μg/mL,日内、日间精密度RSD<15%,提取回收率为89.67%~115.56%。PK Slutions 2.0^(TM)药动学软件拟合主要药动学参数C_(max)、T_(max)、AUC_((0-t))分别为(26.33±5.65)μg/mL、(1.67±0.52)h和(243.40±111.62)(μg·h)/mL。所建立RP-HPLC法测定安石榴苷的血药浓度简便、准确、专属性强,给大鼠灌服安石榴苷后,其吸收、分布迅速,体内药动学呈开放的二室模型。 展开更多

关键词 安石榴苷 反相高效液相色谱法 大鼠 灌胃 药代动力学

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基于UPLC-TQ-MS探究野鸦椿酸在Caco-2细胞单层模型上的吸收转运研究

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作者 王宁 谢莉 +1 位作者 丁文欢 田莉 《中国比较医学杂志》 CAS 北大核心 2023年第9期1-7,共7页

目的本研究建立Caco-2单层细胞模型研究野鸦椿酸摄取和转运特性。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS)测定野鸦椿酸的含量,考察不同时间、温度对其摄取的影响,在此基础上考察不同浓度、P-gp抑制剂、螯合剂和pH对... 目的本研究建立Caco-2单层细胞模型研究野鸦椿酸摄取和转运特性。方法采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS)测定野鸦椿酸的含量,考察不同时间、温度对其摄取的影响,在此基础上考察不同浓度、P-gp抑制剂、螯合剂和pH对其双向转运的影响。结果在37℃条件下,野鸦椿酸在Caco-2细胞模型上180 min时的摄取量为(8.38±0.87)μg/mg。野鸦椿酸低、中、高浓度的表观渗透系数(Papp值)与浓度呈正相关,分别为(61.41±2.92)×10^(-4)、(146.90±14.91)×10^(-4)、(167.18±6.72)×10^(-4)cm/s,P-gp抑制剂和螯合剂对其Papp值无影响,弱酸性环境(pH=6.00)可明显提高其Papp值,其外排率(ER)介于0.8~1.4之间。结论在Caco-2细胞模型中野鸦椿酸跨膜渗透性良好,其主要吸收方式为被动扩散,不是P-gp的底物,且不存在细胞旁路转运。本研究可为含有野鸦椿酸的药物的体内肠道吸收提供实验依据。 展开更多

关键词 野鸦椿酸 CACO-2细胞模型 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-TQ-MS) 摄取 双向转运

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建立检测酱油中8种生物胺的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS) 被引量：10

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作者 沙丽娜 吐尔洪·买买提 +2 位作者 阿孜古丽·衣该木 艾买提江·阿衣甫别克 张明玥 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第11期151-156,共6页

建立用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)测定酱油中8种生物胺的方法。样品采用连续三相液液萃取的前处理方法,使用高效液相色谱-串联质谱仪的ES+离子源测定并计算酱油中的8种生物胺。使用色... 建立用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)测定酱油中8种生物胺的方法。样品采用连续三相液液萃取的前处理方法,使用高效液相色谱-串联质谱仪的ES+离子源测定并计算酱油中的8种生物胺。使用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶即C18填料的超高效液相色谱柱(规格为2.1mm×100mm,内径1.7μm);流动相选用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为0.3mL/min;进样量为2μL;柱温为25℃。该方法中8种生物胺的线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度相对标准偏差(RSD)范围为0.30%~0.86%。稳定性RSD范围为2.19%~6.44%;回收率范围为87.02%~90.20%。该研究建立的分析方法具有良好的精密度、稳定性和回收率,快速简单,适用于酱油中的生物胺检测,也可作为红酒等食品及其他含生物胺产品中8种生物胺的定量分析和研究方法。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 生物胺 萃取 酱油 检测

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液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定 被引量：12

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作者 闫顺华 王亚丽 夏依拉·艾尼 《食品与机械》 北大核心 2021年第7期69-75,86,共8页

目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净... 目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果:该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6μg/kg。结论:试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。 展开更多

关键词 液相色谱—质谱/质谱 猪肉 磺胺类药物 不确定度

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液质联用法测定化妆品中16种抗感染类药物 被引量：6

8

作者 沙丽娜 杨光勇 +1 位作者 穆晓娟 张明玥 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第8期802-808,共7页

建立了采用液质联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的方法。结果表明,酮康唑线性范围为0.50~25μg/g,其余15种线性范围为0.10~5.0μg/g,相关系数r均大于0.99;精密... 建立了采用液质联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的方法。结果表明,酮康唑线性范围为0.50~25μg/g,其余15种线性范围为0.10~5.0μg/g,相关系数r均大于0.99;精密度试验RSD均小于1.8%;酮康唑检出质量浓度为25 ng/mL,其余15种组分检出质量浓度均小于10 ng/mL;回收率试验结果在86.0%~112.4%范围之内。说明本方法具有良好的线性、精密度和回收率,适用于化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的检测。本方法结合国标方法,增加了8种组分的检测,加强了化妆品的监管力度,降低了化妆品的安全风险。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 化妆品 抗感染类药物

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Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度 被引量：5

9

作者 闫顺华 程曦 +2 位作者 闫皓 夏依拉·艾尼 李海芳 《食品与机械》 北大核心 2020年第8期67-71,共5页

采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20 mg/kg。

关键词 大葱 铅含量 Top-down控制图法 不确定度评定

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超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料 被引量：5

10

作者 杨光勇 薛光 +1 位作者 郭金喜 沙丽娜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1059-1067,共9页

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mm... 建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱(UPC_(2)-MS/MS) 偶氮染料(ADs) 中药材

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ICP-MS法同时测定定制式义齿合金中11种金属元素成分 被引量：2

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作者 闫顺华 张明玥 +1 位作者 罗明 李轩 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第10期68-74,共7页

建立湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定定制式义齿合金中11种金属成分含量的方法,比较不同酸配比条件对合金成分消解效果的影响。通过优化仪器参数,对定制式义齿镍铬合金、钴铬合金和钛合金的原材料、注册样品和抽检样... 建立湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定定制式义齿合金中11种金属成分含量的方法,比较不同酸配比条件对合金成分消解效果的影响。通过优化仪器参数,对定制式义齿镍铬合金、钴铬合金和钛合金的原材料、注册样品和抽检样品进行测定。结果表明:当HCl:HNO3的体积比为9∶1时,样品消解的速度快且消解完全。各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9899,检出限在0.0021~0.0670 ng/mL之间。加标回收率在90.8%~98.6%范围内。实际样品测定结果显示,镍铬合金中,镍、铬的含量分别为54.4%~60.9%、11.6%~28.6%;钴铬合金中,钴、铬的含量分别为54.4%~60.9%、22.6%~26.7%;钛合金中,钛的含量为77.3%~85.9%。镍铬合金出现了有害元素铍含量超标、钼含量整体偏低情况;钛合金中出现了钒含量整体偏低、铁含量整体偏高情况;以说明书指标为准,钴铬合金质量要优于镍铬合金和钛合金。 展开更多

关键词 ICP-MS 定制式义齿合金 金属元素 测定

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制药用水电导率的测量不确定度评定 被引量：1

12

作者 赵荣梅 蔡阳 李海芳 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期408-410,共3页

利用电导率仪,采用《中国药典》2020年版方法测定制药用水电导率,并对电导率的测量不确定度进行评定。按照JJF 1059.1—2012等的要求,对电导率测定过程中各个环节影响因素分析、评估,列举出各影响因素的不确定度贡献,最终对制药用水电... 利用电导率仪,采用《中国药典》2020年版方法测定制药用水电导率,并对电导率的测量不确定度进行评定。按照JJF 1059.1—2012等的要求,对电导率测定过程中各个环节影响因素分析、评估,列举出各影响因素的不确定度贡献,最终对制药用水电导率测定方法的不确定度进行合成。结果表明:按照该药典对制药用水电导率的要求,得到电导率均值为0.87μS/cm,扩展不确定度为0.06μS/cm,取包含因子k=2,制药用水电导率不确定度测定结果为(0.87±0.06)μS/cm,k=2。科学地表达制药用水电导率测定结果的可靠性和置信度。 展开更多

关键词 制药用水 电导率 不确定度评定

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PET包装瓶中4种脂肪醛向植物油的迁移行为

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作者 杨光勇 闫顺华 +2 位作者 陈佳 马建翔 艾合买提·加马力 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期183-187,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定植物油中甲醛、乙醛、丙醛和丙烯醛含量的方法,并且,研究了不同储存条件下,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装瓶中4种低级脂肪醛向植物油的迁移规律。植物油中的脂肪醛经提取、衍生后,采用超高效液相色谱... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定植物油中甲醛、乙醛、丙醛和丙烯醛含量的方法,并且,研究了不同储存条件下,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装瓶中4种低级脂肪醛向植物油的迁移规律。植物油中的脂肪醛经提取、衍生后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,4种脂肪醛在各自质量浓度范围内线性较好,检出限为0.4~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg,平均回收率为91.3%~108.5%,相对标准偏差≤7.1%。4种脂肪醛的迁移量差异较大,甲醛、乙醛的最大迁移量(≥7.8μg/cm^(2))远高于丙醛、丙烯醛(≤1.4μg/cm^(2))。各脂肪醛的迁移量随温度的升高而逐渐增大,55℃下的迁移量是25℃下的2.2~2.7倍。在避光和光照环境中分别储存4、3个月时,各脂肪醛均达到最大迁移量,然后,开始缓慢降低。与避光时相比,光照条件下各脂肪醛的迁移量提高了44%~150%,同时,光照条件加快了脂肪醛的降解速率。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 聚对苯二甲酸乙二醇酯 脂肪醛 植物油 迁移行为

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