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新疆地产胡桐泪中16种无机元素的测定与健康风险评估 被引量:8
1
作者 阿依波塔·托列吾 滕亮 +2 位作者 张晓雪 马桂芝 蔡阳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期640-651,共12页
为准确、快速地了解新疆地产胡桐泪中无机元素的组成及其分布特征,全面、客观、科学地评价该药材的质量,采用综合评分法优化样品前处理过程,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定胡桐泪中16种无机元素的含量并绘制其无机元素特征谱... 为准确、快速地了解新疆地产胡桐泪中无机元素的组成及其分布特征,全面、客观、科学地评价该药材的质量,采用综合评分法优化样品前处理过程,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定胡桐泪中16种无机元素的含量并绘制其无机元素特征谱。通过热图聚类分析、主成分分析及元素间相关性分析进行化学计量学分析。通过计算样品的单项污染指数(Individual pollution index,P i)和综合污染指数(Combined pollution index,P c)对其进行安全性评价。通过计算样品的每日最大耐受摄入量(Estimated daily intake,EDI)、靶标危害系数(Target hazard quotients,THQ)和致癌风险(Carcinogenic risk,CR)等指标评估样品对人体的潜在健康风险。结果表明:优化后的样品前处理工艺可以满足同时测定胡桐泪中多种元素含量的需求;样品的P i与P c均处于安全水平;EDI提示对于成人和儿童而言口服胡桐泪不存在潜在健康风险;THQ和CR结果表明样品所含的砷(As)和铅(Pb)对成年人和儿童有较高的健康风险,但无致癌风险。建立的方法便捷准确、稳定可靠,可为胡桐泪用药安全及质量评价提供依据。 展开更多
关键词 胡桐泪 电感耦合等离子体质谱 多元素 化学计量学分析 安全性评价 健康风险评估
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微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素 被引量:24
2
作者 易新萍 刘建平 李革 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期890-892,共3页
微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消... 微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %~ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %~ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。 展开更多
关键词 新疆贯叶连翘 微量元素 微波消解 ICP-AES法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 含量测定
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不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量测定 被引量:10
3
作者 杨媛媛 马晓康 +2 位作者 顾政一 周钢 王宇卿 《医药导报》 CAS 2008年第7期763-764,共2页
目的测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(34.8:65.2);检测波长:230nm;流速1mL·min-1;进样量10μL。结果芍药苷线性范... 目的测定10个不同产地新疆赤芍药材中芍药苷含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(34.8:65.2);检测波长:230nm;流速1mL·min-1;进样量10μL。结果芍药苷线性范围为0.1002~1.0020mg,r=0.9999(n=6);平均加样回收率为98.8%~101.5%,RSD为0.355%~1.770%(n=9)。结论该实验准确测定10个不同产地新疆赤芍中芍药苷的含量,10批药材中芍药苷的含量均符合《中华人民共和国药典》标准。 展开更多
关键词 新疆赤芍 芍药苷 色谱法 高效液相
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两色金鸡菊总黄酮抑制miR-93调控TLR4信号通路改善血管性痴呆的作用及机制
4
作者 胡梦颖 杨冬梅 +4 位作者 朱毅忠 梁钦兰 努尔巴合提·候瓦提 杨晓君 哈木拉提·哈斯木 《中国药理学通报》 北大核心 2025年第7期1237-1244,共8页
目的研究两色金鸡菊总黄酮(total flavones of Coreopsis tinctoria Nutt,CF)改善血管性痴呆(vascular dementia,VD)认知障碍的作用及机制。方法采用改良的双侧颈总动脉永久性结扎法建立VD大鼠模型,实验分为假手术组、模型组、阳性对照... 目的研究两色金鸡菊总黄酮(total flavones of Coreopsis tinctoria Nutt,CF)改善血管性痴呆(vascular dementia,VD)认知障碍的作用及机制。方法采用改良的双侧颈总动脉永久性结扎法建立VD大鼠模型,实验分为假手术组、模型组、阳性对照药尼麦角林组、CF低、中、高剂量组。给药8周后,使用跳台、避暗及Morris水迷宫评价短期记忆、空间学习记忆能力,采用HE和尼氏染色观察海马组织病理改变;采用ELISA法检测海马组织中TNF-α、IL-1β的含量;采用Western blot法检测海马组织中TLR4、MyD88、NF-κB p65、NF-κB p-p65蛋白表达水平;采用qRT-PCR法检测海马组织中miR-93及TLR4、MyD88、NF-κB p65 mRNA表达水平。结果CF能明显改善VD大鼠短期记忆、空间学习记忆能力;减轻海马组织的病理性损伤;降低海马组织中TNF-α、IL-1β的含量;降低海马组织TLR4、MyD88、NF-κB p-p65的蛋白表达水平;降低海马组织miR-93及TLR4、MyD88 mRNA表达水平。结论CF可能通过抑制miR-93介导的TLR4信号通路降低VD大鼠的神经炎症反应,改善认知障碍。 展开更多
关键词 两色金鸡菊总黄酮 血管性痴呆 miR-93 TLR4通路 认知障碍 炎症反应
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高效液相色谱法对氨茶碱注射液中茶碱含量的测定
5
作者 马方圆 赵荣梅 +3 位作者 雷慧兰 占丽 陈楷 王静 《特产研究》 2025年第5期161-164,168,共5页
本研究比较紫外分光光度法与高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)测定氨茶碱注射液中茶碱的含量,并建立氨茶碱注射液中茶碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲... 本研究比较紫外分光光度法与高效液相色谱法(High-performance liquid chromatography,HPLC)测定氨茶碱注射液中茶碱的含量,并建立氨茶碱注射液中茶碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相;检测波长为272 nm;进样体积10 L。回归方程为y=35 443 x+14 750,R^(2)=0.999 9,在19.828 2~99.140 8 g/mL范围内,线性关系良好;并对所建立的含量测定方法进行方法学验证。结果显示,该方法的精密度、重复性、稳定性、准确度以及耐用性均符合要求。使用液相色谱法对茶碱含量测定结果较紫外法更加准确,结果更加平行,可以避免样品中其他成分及辅料的干扰,可以克服紫外分光光度法的缺点。 展开更多
关键词 氨茶碱注射液 茶碱 高效液相色谱法 含量测定
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赤芍的研究进展 被引量:77
6
作者 杨媛媛 周刚 +3 位作者 马晓康 顾政一 王宇卿 董晓全 《医药导报》 CAS 2008年第1期67-69,共3页
通过查阅赤芍研究相关的国内外文献资料,对赤芍的资源、化学成分、药理作用以及指纹图谱技术等方面的的研究进展进行综述,为赤芍的进一步研究提供参考。
关键词 赤芍 化学成分 药理作用 指纹图谱
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硬尖神香草挥发油化学成分研究 被引量:5
7
作者 薛敦渊 陈宁 +1 位作者 潘鑫复 刘勇民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第1期90-92,共3页
硬尖神香草(Hyssopus Cuspidatus Boriss.)属唇形科植物,分布在新疆北部广大地区,是新疆维吾尔族医用药“祖发”来源之一。有关硬尖神香草挥发油的化学成分,文献记载主要含l-蒎茨酮(l-Pinocamphone),全草挥发油经分离纯品,波谱鉴定确证... 硬尖神香草(Hyssopus Cuspidatus Boriss.)属唇形科植物,分布在新疆北部广大地区,是新疆维吾尔族医用药“祖发”来源之一。有关硬尖神香草挥发油的化学成分,文献记载主要含l-蒎茨酮(l-Pinocamphone),全草挥发油经分离纯品,波谱鉴定确证主要成分为d-松香芹酮(d-Pinocarvone),与文献记载不一致。同时分离得l-蒎莰酮、β-蒎烯和1。 展开更多
关键词 硬尖神香草 挥发油 d-松香芹酮
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微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素 被引量:7
8
作者 易新萍 陈冬芸 +1 位作者 刘建平 刘清旺 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期81-83,共3页
微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3+H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及... 微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3+H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。 展开更多
关键词 原子吸收法 测定 微波溶样 麻黄素浸膏粉 微量元素 分析
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复方雪莲胶囊的质量标准研究 被引量:3
9
作者 黎玉红 朱国强 +1 位作者 吴育新 李革 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期526-529,共4页
目的:建立复方雪莲胶囊(雪莲,延胡索,制川乌等)的质量标准,以便更有效地控制产品质量。方法:鉴别项、检查项采用薄层色谱法(TLC)。含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的延胡索乙素。高效液相色谱条件:Kroma silODS 1C18柱,流动相... 目的:建立复方雪莲胶囊(雪莲,延胡索,制川乌等)的质量标准,以便更有效地控制产品质量。方法:鉴别项、检查项采用薄层色谱法(TLC)。含量项采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中的延胡索乙素。高效液相色谱条件:Kroma silODS 1C18柱,流动相:甲醇磷酸盐缓冲液( 65∶35 )。结果:TLC具有专属性。HPLC准确可靠,回收率为100. 7 ,RSD为1. 6 。结论:该标准可用于复方雪莲胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 复方雪莲胶囊 雪莲 延胡索 乌头碱 延胡索乙素 薄层色谱 高效液相色谱
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小鼠中甘草毛状根、甘草切片总抗氧化能力和对CCl_4致肝损伤保护的比较研究 被引量:7
10
作者 谢丽琼 李海芳 迪里努尔 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第23期432-435,共4页
研究比较甘草毛状根、甘草切片提取物总抗氧化能力和CCl4引起小鼠肝脏氧化损伤的保护作用。采用CCl4(1500mg/kg·d)腹腔注射造成小鼠急性肝脏损伤模型,喂饲小鼠1周,观察其对血清AIT、AST和ALP及肝脏总抗氧化能力MDA和SOD的影响。高... 研究比较甘草毛状根、甘草切片提取物总抗氧化能力和CCl4引起小鼠肝脏氧化损伤的保护作用。采用CCl4(1500mg/kg·d)腹腔注射造成小鼠急性肝脏损伤模型,喂饲小鼠1周,观察其对血清AIT、AST和ALP及肝脏总抗氧化能力MDA和SOD的影响。高效液相色谱法测定甘草毛状根、甘草切片中甘草酸的含量。结果表明,与模型组相比,甘草毛状根有一定的抗脂质过氧化能力,各项抗氧化指标与对照组相比有显著性差异。甘草切片可显著逆转小鼠血清中谷草转氨酶(AST)与谷丙转氨酶(ALT)水平,而甘草毛状根没有显示出该种作用。甘草毛状根对CCl4引起的小鼠肝脏氧化损伤具有保护作用。 展开更多
关键词 甘草 甘草毛状根 急性肝损伤 抗氧化
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RP-HPLC法测定安石榴苷在大鼠血浆中的浓度及其药动学研究
11
作者 田莉 张慧慧 +1 位作者 贺元 谢莉 《特产研究》 2023年第2期127-130,136,共5页
建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定安石榴苷的血药物浓度,并用于大鼠灌胃后的药动学研究。采用COSMOSIL-Chol-ester C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长370 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min... 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定安石榴苷的血药物浓度,并用于大鼠灌胃后的药动学研究。采用COSMOSIL-Chol-ester C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长370 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min。SD大鼠单次口服安石榴苷(300 mg/kg)后,眼眶静脉丛采血,检测24h内11个时间点血浆中的药物浓度。安石榴苷在2.18~58.00μg/mL范围线性关系良好,定量下限(LLOQ)2.18μg/mL,日内、日间精密度RSD<15%,提取回收率为89.67%~115.56%。PK Slutions 2.0^(TM)药动学软件拟合主要药动学参数C_(max)、T_(max)、AUC_((0-t))分别为(26.33±5.65)μg/mL、(1.67±0.52)h和(243.40±111.62)(μg·h)/mL。所建立RP-HPLC法测定安石榴苷的血药浓度简便、准确、专属性强,给大鼠灌服安石榴苷后,其吸收、分布迅速,体内药动学呈开放的二室模型。 展开更多
关键词 安石榴苷 反相高效液相色谱法 大鼠 灌胃 药代动力学
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靶向脂质体携载降钙素基因相关肽对大鼠主动脉内皮剥脱的保护作用 被引量:3
12
作者 迪丽努尔.莎比托夫 王晓红 +3 位作者 刘乃奎 张灵芝 彭师奇 唐朝枢 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期336-338,共3页
目的观察靶向脂质体携载降钙素基因相关肽(cal-citoningene-relatedpeptide,CGRP)对大鼠主动脉内皮剥脱的保护作用。方法血管条灌流;放射免疫测定环磷酸鸟苷(cGMP)和内皮素(endoth... 目的观察靶向脂质体携载降钙素基因相关肽(cal-citoningene-relatedpeptide,CGRP)对大鼠主动脉内皮剥脱的保护作用。方法血管条灌流;放射免疫测定环磷酸鸟苷(cGMP)和内皮素(endothelin,ET)。结果由静脉注射靶向脂质体(liposome,Ls)携载CGRP制备液(RGDS-Ls-CGRP6.25μg·kg-1)能显著改善血管对乙酰胆碱(Ach)的舒张反应(P<0.01),提高血浆NO-2含量(P<0.05)及主动脉组织中cGMP的含量(P<0.01),降低血浆ET含量(P<0.01);抑制平滑肌细胞的过度增殖(P<0.01)。治疗作用明显优于相同剂量单纯CGRP组。结论靶向脂质体携载CGRP对冠状动脉再狭窄的发生具有一定的治疗作用。 展开更多
关键词 靶向脂质体 CGRP 主动脉内皮剥脱
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建立检测酱油中8种生物胺的液相色谱-串联质谱方法(LC-MS) 被引量:10
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作者 沙丽娜 吐尔洪·买买提 +2 位作者 阿孜古丽·衣该木 艾买提江·阿衣甫别克 张明玥 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第11期151-156,共6页
建立用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)测定酱油中8种生物胺的方法。样品采用连续三相液液萃取的前处理方法,使用高效液相色谱-串联质谱仪的ES+离子源测定并计算酱油中的8种生物胺。使用色... 建立用液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS)测定酱油中8种生物胺的方法。样品采用连续三相液液萃取的前处理方法,使用高效液相色谱-串联质谱仪的ES+离子源测定并计算酱油中的8种生物胺。使用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶即C18填料的超高效液相色谱柱(规格为2.1mm×100mm,内径1.7μm);流动相选用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱程序;流速为0.3mL/min;进样量为2μL;柱温为25℃。该方法中8种生物胺的线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度相对标准偏差(RSD)范围为0.30%~0.86%。稳定性RSD范围为2.19%~6.44%;回收率范围为87.02%~90.20%。该研究建立的分析方法具有良好的精密度、稳定性和回收率,快速简单,适用于酱油中的生物胺检测,也可作为红酒等食品及其他含生物胺产品中8种生物胺的定量分析和研究方法。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 生物胺 萃取 酱油 检测
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圆苞车前子乙醇提取物毒性及药理实验研究 被引量:8
14
作者 迪丽努尔.莎比托夫 敏德 +1 位作者 依布拉音 卢瑞芳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期954-955,共2页
关键词 圆苞车前 乙醇提取物 抗炎 镇痛 MIC50 LD50
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蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究 被引量:8
15
作者 刘君康 许馨燕 +2 位作者 刘砥威 苏雅莉 陈希元 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期279-282,共4页
目的建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸... 目的建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1~200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1~120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%)。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好。可作为该制剂的质量控制和评价。 展开更多
关键词 蒿蓝感冒颗粒 板蓝根 一枝蒿 对乙酰氨基酚 盐酸伪麻黄碱 质量标准 TLC HPLC
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液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中4种磺胺类药物残留量的不确定度评定 被引量:12
16
作者 闫顺华 王亚丽 夏依拉·艾尼 《食品与机械》 北大核心 2021年第7期69-75,86,共8页
目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净... 目的:对采用液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的不确定度进行评定。方法:分析猪肉中磺胺类药物残留量测定过程中的各种影响因素,包括称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量、回收率等进行分析评定。结果:该方法测定磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲嘧啶残留量的扩展不确定度分别为9.4,18.1,12.0,15.6μg/kg。结论:试验的不确定度主要由测量重复性、标准溶液的配制和标准曲线拟合引入。 展开更多
关键词 液相色谱—质谱/质谱 猪肉 磺胺类药物 不确定度
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液质联用法测定化妆品中16种抗感染类药物 被引量:6
17
作者 沙丽娜 杨光勇 +1 位作者 穆晓娟 张明玥 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第8期802-808,共7页
建立了采用液质联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的方法。结果表明,酮康唑线性范围为0.50~25μg/g,其余15种线性范围为0.10~5.0μg/g,相关系数r均大于0.99;精密... 建立了采用液质联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的方法。结果表明,酮康唑线性范围为0.50~25μg/g,其余15种线性范围为0.10~5.0μg/g,相关系数r均大于0.99;精密度试验RSD均小于1.8%;酮康唑检出质量浓度为25 ng/mL,其余15种组分检出质量浓度均小于10 ng/mL;回收率试验结果在86.0%~112.4%范围之内。说明本方法具有良好的线性、精密度和回收率,适用于化妆品中氟康唑等16种抗感染类药物的检测。本方法结合国标方法,增加了8种组分的检测,加强了化妆品的监管力度,降低了化妆品的安全风险。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 化妆品 抗感染类药物
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胃尔康片质量标准的研究 被引量:3
18
作者 沙拉麦提.艾力 苏来曼.哈力克 刘晓方 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1236-1238,共3页
关键词 胃尔康片 党参 马钱子粉 五味子 TLC HPLC
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超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料 被引量:5
19
作者 杨光勇 薛光 +1 位作者 郭金喜 沙丽娜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1059-1067,共9页
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mm... 建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱(UPC_(2)-MS/MS) 偶氮染料(ADs) 中药材
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Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度 被引量:5
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作者 闫顺华 程曦 +2 位作者 闫皓 夏依拉·艾尼 李海芳 《食品与机械》 北大核心 2020年第8期67-71,共5页
采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20 mg/kg。
关键词 大葱 铅含量 Top-down控制图法 不确定度评定
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