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ICP-MS法和HPLC-HG-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒质量浓度不确定度的比较 被引量:5
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作者 郭金喜 王霞 孙蕾 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期55-59,共5页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和高效液相色谱-氢化物-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)分别测定婴幼儿配方奶粉中硒的质量浓度。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和高效液相色谱-氢化物-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)分别测定婴幼儿配方奶粉中硒的质量浓度。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。分析不确定度的来源主要包括样品前处理过程、测量过程中的随机效应(测量重复性)、性标准工作曲线拟合及测量仪器等引入的不确定度分量。通过合成得到测量结果的合成不确定度,扩展不确定度及测试结果的报告形式。结果表明:ICP-MS法和HPLC-HG-AFS法扩展不确定度(UI)(k=2)为0.016 mg/kg和0.024 mg/kg。 展开更多
关键词 婴幼儿配方奶粉 不确定度
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微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析 被引量:8
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作者 郭金喜 马燕 +2 位作者 范田丽 杨光勇 马君刚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期243-249,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体串联质谱 新疆黑枸杞红酒 微量元素 主成分分析
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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量 被引量:5
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作者 郭金喜 范田丽 +2 位作者 郭武军 何晓瑞 周玉贵 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第5期42-47,共6页
采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3O... 采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12~1.00μg/kg之间、RSD在0.98%~1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%~95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68~18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%~100.0%,含有很少或者不含无机硒。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS) 冻干驴乳粉
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EMA结合实时荧光PCR方法检测单核细胞增生李斯特氏菌 被引量:5
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作者 吴海江 孙玉萍 +4 位作者 范田丽 赵建勇 张煌涛 张晓波 杨珊珊 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期65-70,共6页
建立叠氮溴化乙锭(EMA)结合实时荧光PCR(qPCR)方法检测单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes)活菌。以李斯特溶血素O(LLO)基因hly设计引物、TaqMan探针,用李斯特属典型菌、沙门氏菌等56株致病菌株验证特异性,不同质量浓度EMA... 建立叠氮溴化乙锭(EMA)结合实时荧光PCR(qPCR)方法检测单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes)活菌。以李斯特溶血素O(LLO)基因hly设计引物、TaqMan探针,用李斯特属典型菌、沙门氏菌等56株致病菌株验证特异性,不同质量浓度EMA处理进行qPCR检测。尝试脱氧胆酸钠溶液(SD)强化抑制效果,73份不同的人工污染食品、环境样本(卤鸡肉、牛奶、肉馅、垃圾渗滤液)测试实用性。结果表明,引物探针准确检测L.monocytogenes,对其他菌株无特异性扩增。EMA最适质量浓度2.5μg/mL,经过15 min光激活与死菌DNA共价结合明显抑制了扩增,方法检出限为150 CFU/mL。SD处理L.monocytogenes活菌Ct值增加。与传统培养法比较,EMA-qPCR方法检测100%准确,操作简单、省时高效,在食品、环境方面应用前景广阔。 展开更多
关键词 单核细胞增生李斯特氏菌 hly基因 叠氮溴化乙锭 实时荧光PCR
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葡萄果实中10种氨基甲酸酯类农药的快速测定 被引量:2
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作者 孙蕾 韩瑨烜 梁秋艳 《中外葡萄与葡萄酒》 北大核心 2023年第1期52-55,共4页
为提高葡萄果实中氨基甲酸酯类农药的检测效率,建立了高效液相色谱柱后衍生法快速测定克百威等10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结果表明,在0.05~2.00μg·mL^(-1)线性范围内,10种农药浓度对应峰面积有良好的线性关系,相关系数... 为提高葡萄果实中氨基甲酸酯类农药的检测效率,建立了高效液相色谱柱后衍生法快速测定克百威等10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结果表明,在0.05~2.00μg·mL^(-1)线性范围内,10种农药浓度对应峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为0.009~0.010μg·mL^(-1),添加回收率为77%~104%,相对标准偏差在1.1%~6.5%。本方法前处理简单,灵敏度高,检出限低,操作实用性强,能够为有效控制葡萄质量安全提供可靠的技术保障。 展开更多
关键词 葡萄果实 氨基甲酸酯 农药残留 快速测定
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