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锡粉促进下α-酰肼基-β-联烯酸乙酯的合成
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作者 张学清 宋义乐 刘伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期373-379,共7页
锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反... 锡粉可以原位生成有机锡试剂后直接参与反应,不仅避免了有机锡试剂繁琐的制备过程和使用剧毒有机锡试剂,也极大地提高了原子利用率。本文在锡粉存在下,探索了乙醛酸乙酯、酰肼和1-溴-2-丁炔的“一锅法”反应。结果发现,在四氢呋喃为反应溶剂时,以中等至良好的产率获得了2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3,4-戊二烯酸乙酯类化合物(4a~4k)。所得化合物的结构经1H NMR,^(13)C NMR,HR-MS(ESI)和IR表征。该产物在医药和合成中具有一定的潜在应用价值。 展开更多
关键词 锡粉 乙醛酸乙酯 酰肼 一锅法 2-(2-芳甲酰肼基)-3-甲基-3 4-戊二烯酸乙酯
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新疆伊犁河谷沙棘和小檗总黄铜质量分数的比较研究 被引量:1
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作者 孙婷婷 郭凡 +1 位作者 伊尔夏提·地里夏提 赛亚尔·斯迪克 《现代盐化工》 2022年第4期51-52,96,共3页
近年来,药食同源植物因绿色环保引起了人们的广泛关注。为充分开发和利用西北野生植物资源,采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为标准品,在510 nm波长处测定显色液的吸光度,分别确定沙棘和小檗中总黄酮类化合物的质量分数。实验测得沙棘和... 近年来,药食同源植物因绿色环保引起了人们的广泛关注。为充分开发和利用西北野生植物资源,采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为标准品,在510 nm波长处测定显色液的吸光度,分别确定沙棘和小檗中总黄酮类化合物的质量分数。实验测得沙棘和小檗的总黄酮质量分数分别为1.2359%和0.3575%,沙棘果的总黄酮质量分数大于小檗果实。该方法稳定、操作简单、可靠、重现性好。实验证明,我国野生植物具有较高的开发利用价值和广阔的前景。 展开更多
关键词 沙棘 小檗 总黄酮 含量测定
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响应面法优化准噶尔山楂总三萜提取工艺及其纯化工艺研究 被引量:1
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作者 冯琳 罗世博 +2 位作者 古丽格娜·皮达买买提 刘媛梦 高红艳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第9期196-204,共9页
为了提高准噶尔山楂的高值化利用,以准噶尔山楂为原料,通过单因素实验、正交试验和响应面设计优化复合酶辅助提取准噶尔山楂总三萜的工艺,并对纯化工艺进行优化。结果表明,准噶尔山楂总三萜的最优提取工艺为纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白... 为了提高准噶尔山楂的高值化利用,以准噶尔山楂为原料,通过单因素实验、正交试验和响应面设计优化复合酶辅助提取准噶尔山楂总三萜的工艺,并对纯化工艺进行优化。结果表明,准噶尔山楂总三萜的最优提取工艺为纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶的添加量分别为4%、4%和2%,料液比为1:24 g/mL,温度51℃,pH为4.5,酶解76 min,此条件下准噶尔山楂总三萜的提取量为(36.570±0.332)mg/g,通过超声再次提取,总三萜的提取量达到(53.782±0.673)mg/g。纯化工艺为:上样液浓度为6 mg/mL,流速:1 mL/min,上样量:15 mL,洗脱条件为50 mL,70%乙醇,纯化后的准噶尔山楂总三萜的纯度可达29.93%,回收率为81.25%。以上结果说明复合酶法对准噶尔山楂总三萜的提取和采用大孔树脂纯化具有可行性且稳定性高。 展开更多
关键词 准噶尔山楂 三萜 酶辅助提取 大孔树脂 纯化
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吊干杏果胶提取工艺优化及理化性质分析 被引量:2
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作者 让凤菊 刘伟 +2 位作者 张慧敏 王双双 欧阳艳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第9期88-93,共6页
目的:以新疆吊干杏为原料,采用酸提醇沉法提取吊干杏果胶(Prunus armeniaca L. cv. Diaogan pectin, PDP),优化其提取工艺,并参照COR(commercial orange pectin)初步分析吊干杏果胶的理化性质。实验结果显示,提取率最高的实验条件为溶... 目的:以新疆吊干杏为原料,采用酸提醇沉法提取吊干杏果胶(Prunus armeniaca L. cv. Diaogan pectin, PDP),优化其提取工艺,并参照COR(commercial orange pectin)初步分析吊干杏果胶的理化性质。实验结果显示,提取率最高的实验条件为溶液pH值1.5、料液比1∶20 (g/mL)、提取温度90℃、提取时间75 min,此时果胶提取率为10.26%;吊干杏果胶的酯化度为43.72%,属低甲氧基果胶,灰分含量4.82%、酸不溶物含量0.94%、半乳糖醛酸含量64.34%、pH值3.13、溶解度33.84%。傅里叶红外光谱与扫描电镜检测显示:与COP相比,PDP表面稍光滑,呈凝固块状,具有果胶的典型吸收光谱。 展开更多
关键词 吊干杏 果胶 提取工艺 理化性质 正交实验
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改进QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量 被引量:2
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作者 李芳 李艳美 +4 位作者 粟有志 徐颖洁 雷红琴 陆平 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期550-556,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样品经C_(18)净化,提取液经离心过膜后上机检测。以0.1%甲酸含5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米11种基质中,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在5、10、20、100μg/kg 4个浓度添加水平下,氟唑磺隆的回收率在78.5%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.9%之间;氟吡磺隆的回收率在77.4%~114.9%之间,RSD(n=6)在2.5%~14.8%之间。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留的快速确证和定量分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 氟唑磺隆 氟吡磺隆 植物源食品 液相色谱-串联质谱法
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乌檀属吲哚生物碱Norketoyobyrine的全合成
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作者 高伟隆 欧阳艳 +2 位作者 严锡飞 郑剑峰 李卫东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1927-1932,共6页
以色胺为起始原料,经还原、酯水解、脱羰-消除四步反应,分别以16%和14%的总收率,实现了乌檀属吲哚生物碱Norketoyobyrine及其N-甲基衍生物的全合成。各中间体及产物的结构通过1H NMR,^(13)C NMR及HRMS等分析方法确证。
关键词 天然产物 全合成 异喹啉环化 吲哚生物碱 Norketoyobyrine
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