新疆药桑叶多糖的分离纯化及结构研究 被引量：12

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作者 孙莲 于小蓉 孟磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1282-1286,共5页

研究了新疆药桑叶多糖的分离纯化及初步的结构分析。采用DEAE-Cellulose-52及Sephadex G-200分离纯化药桑叶多糖,采用聚酰胺薄层层析及GC法测定药桑叶多糖的组成,凝胶过滤法测定其相对分子质量,红外光谱测定其苷键类型。粗多糖经DEAE-5... 研究了新疆药桑叶多糖的分离纯化及初步的结构分析。采用DEAE-Cellulose-52及Sephadex G-200分离纯化药桑叶多糖,采用聚酰胺薄层层析及GC法测定药桑叶多糖的组成,凝胶过滤法测定其相对分子质量,红外光谱测定其苷键类型。粗多糖经DEAE-52分离得到6个多糖级分W1、W2、N1、N2、N3和N4,其中的4个级分W1、N1、N2和N4经Sephadex G-200纯化后,各个级分的洗脱峰均为单一对称峰。聚酰胺薄层法及GC法确定药桑叶多糖由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖及木糖等单糖组成。测得W1、N1、N2和N4的分子量分别为71 331Da,60 049Da,35 825Da和21 374Da。红外光谱中有典型的多糖吸收峰及α-型糖苷键。 展开更多

关键词 新疆药桑叶 多糖 分离纯化 结构分析

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HPLC法同时测定新疆药桑叶中6个活性成分 被引量：9

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作者 孙莲 严雷 +1 位作者 勉强辉 孟海强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1954-1957,共4页

目的建立HPLC法同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、白藜芦醇和槲皮素的方法。方法采用PMC pack ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为360 nm,体积... 目的建立HPLC法同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、白藜芦醇和槲皮素的方法。方法采用PMC pack ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为360 nm,体积流量0.6 mL/min。结果 6种成分在45 min内均达到完全分离,绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、白藜芦醇及槲皮素的平均回收率分别为98.8%(RSD为0.26%)、102.3%(RSD为0.89%)、100.4%(RSD为0.95%)、100.8%(RSD为0.60%)、98.9%(RSD为0.19%)、98.3%(RSD为0.46%)。结论本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为药桑叶的质量控制提供实验数据。 展开更多

关键词 药桑叶 异槲皮苷 紫云英苷 白藜芦醇 高效液相色谱法

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柱前衍生-高效毛细管电泳测定新疆药桑桑叶多糖中单糖的组成 被引量：3

3

作者 孙莲 孟磊 +2 位作者 张煊 王岩 薛照云 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期320-322,共3页

关键词 桑叶 多糖 单糖 高效毛细管电泳 柱前衍生化

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HPLC法同时测定新疆桑枝中五种活性成分的含量 被引量：9

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作者 杜申道 胡尔西丹.依麻木 +1 位作者 朱卫敏 孙莲 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1238-1244,共7页

建立HPLC法同时测定新疆桑枝中桑皮苷A、绿原酸、东莨菪素、白藜芦醇、桑辛素的方法。采用YMCPack ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长330nm,270nm,流速1.0mL·min^(-1),检测... 建立HPLC法同时测定新疆桑枝中桑皮苷A、绿原酸、东莨菪素、白藜芦醇、桑辛素的方法。采用YMCPack ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长330nm,270nm,流速1.0mL·min^(-1),检测波长为270nm,330nm。柱温为30℃,进样量为20μL。五种成分在25min内均达到完全分离,桑皮苷A、绿原酸、东莨菪素、白藜芦醇及桑辛素的平均回收率分别为99.3%、99.5%、100.1%、99.9%、102.1%,其RSD分别为2.7%、0.64%、1.92%、0.78%、1.13%。本方法操作简便、结果快速、准确可靠,具有较好的重复性和稳定性,为桑枝的质量标准提供实验依据。 展开更多

关键词 桑枝 桑皮苷A 桑辛素 东莨菪素 高效液相色谱法

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气相色谱法测定新疆桑枝多糖中单糖组成及含量 被引量：12

5

作者 孙莲 孟磊 阿布都许库尔.吐尔逊 《安徽农业科学》 CAS 2014年第19期6207-6208,6262,共3页

[目的]建立测定桑枝多糖中单糖的组成及含量的方法。[方法]水提醇沉法提取桑枝多糖,CF3COOH水解多糖,水解产物用盐酸羟胺、吡啶和醋酸酐衍生化,生成糖腈乙酸酯衍生物,气相色谱法测定桑枝多糖的单糖组成及含量。[结果]新疆桑枝多糖由鼠... [目的]建立测定桑枝多糖中单糖的组成及含量的方法。[方法]水提醇沉法提取桑枝多糖,CF3COOH水解多糖,水解产物用盐酸羟胺、吡啶和醋酸酐衍生化,生成糖腈乙酸酯衍生物,气相色谱法测定桑枝多糖的单糖组成及含量。[结果]新疆桑枝多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖等组成,含量分别为鼠李糖(11.8 mg/ml)、阿拉伯糖(14.4 mg/ml)、木糖(1.6 mg/ml)、甘露糖(1.9mg/ml)、葡萄糖(22.3 mg/ml)及半乳糖(28.0 mg/ml)。[结论]该方法简便、灵敏、准确可靠,可用于桑枝多糖中单糖的组成及含量测定。 展开更多

关键词 桑枝 多糖 气相色谱法

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新疆药桑叶中γ-氨基丁酸的分析

6

作者 孙莲 朱卫敏 +1 位作者 李玲 肖慧智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期2301-2303,共3页

目的对新疆药桑叶中的γ-氨基丁酸进行定性和定量分析。方法定性TLC鉴别以正丁醇∶冰醋酸∶水（4∶2.2∶1）为展开剂,茚三酮为显色剂;定量HPLC测定采用YMC-pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H=6.8）（A）... 目的对新疆药桑叶中的γ-氨基丁酸进行定性和定量分析。方法定性TLC鉴别以正丁醇∶冰醋酸∶水（4∶2.2∶1）为展开剂,茚三酮为显色剂;定量HPLC测定采用YMC-pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（p H=6.8）（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长335 nm,采用邻苯二甲醛柱前衍生。结果 TLC斑点圆整清晰,呈明显暗红色,分离度良好,Rf值为0.61。γ-氨基丁酸在1.006-84.504μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%（RSD=1.4%）,10个产地含有量差异明显。结论该方法简便灵敏,专属性强,重复性好,可用于新疆药桑叶的质量控制。 展开更多

关键词 药桑叶 Γ-氨基丁酸 薄层鉴别 HPLC

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Li3V2-xMgx（PO4）3/C正极材料的制备及电化学性能研究

7

作者 张钰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2011-2016,共6页

通过溶胶-凝胶法制备出Mg2+掺杂Li3V2-xMgx(PO4)3/C(x=0,0.01,0.05,0.09)正极材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对材料的结构和形貌进行了表征和分析,通过恒流测试、循环伏安和交流阻抗测试对样品的电化学性能进行了表征,结果... 通过溶胶-凝胶法制备出Mg2+掺杂Li3V2-xMgx(PO4)3/C(x=0,0.01,0.05,0.09)正极材料。采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对材料的结构和形貌进行了表征和分析,通过恒流测试、循环伏安和交流阻抗测试对样品的电化学性能进行了表征,结果表明适量的掺杂能够显著提高材料的电化学性能。当倍率为0.2 C,充放电电压为2-4.3 V,材料Li3V1.95Mg0.05(PO4)3/C表现出最优的电化学性能,首次放电容量达到162.1 mAh·g^-1。经过不同倍率的充放电循环后,其初始容量保持率可达98.5%,表现出优异的电化学稳定性。 展开更多

关键词 溶胶-凝胶 掺杂 电化学性能 Li3V2(PO4)3正极材料

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UPLC-MS/MS法测定药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素的含量 被引量：6

8

作者 孙莲 张晖 马晓丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期415-419,共5页

建立UPLC-MS/MS测定药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。以乙腈-0.1%的氨水为流动相,ACQUITY UPLC BEH amide(2.1×100 mm,1.7μm)为色谱柱进行分离,梯度洗脱,流速300μL·min^(-1),在串联质谱的多反应监测模式(MRM... 建立UPLC-MS/MS测定药桑不同部位中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。以乙腈-0.1%的氨水为流动相,ACQUITY UPLC BEH amide(2.1×100 mm,1.7μm)为色谱柱进行分离,梯度洗脱,流速300μL·min^(-1),在串联质谱的多反应监测模式(MRM)下检测,外标法定量测定。结果表明DNJ的浓度在0.11~1.11μg·m L^(-1)范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),加标平均回收率为100.1%,RSD≤2.0%。测得药桑葚、桑枝、桑叶中DNJ的含量分别为为0.3670%、0.0709%、1.1768%,最低检测限和定量限分别为0.2μg·kg^(-1)和0.2μg·kg^(-1)。本法具有分析速度快,无需衍生,操作方便,测定准确等优点。 展开更多

关键词 药桑 UPLC-MS/MS 1-脱氧野尻霉素

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芜菁子挥发油GC-MS指纹图谱的建立 被引量：4

9

作者 孙莲 代文洁 李敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期30-35,共6页

建立新疆芜菁子药材挥发油的GC-MS指纹图谱,为芜菁子药材的质量评价和鉴定提供基础数据。应用气相色谱-质谱联用技术对10批次芜菁子挥发油进行指纹图谱分析,采用指纹图谱软件及SPSS统计软件对10批次芜菁子挥发油的数据进行相似度评价及... 建立新疆芜菁子药材挥发油的GC-MS指纹图谱,为芜菁子药材的质量评价和鉴定提供基础数据。应用气相色谱-质谱联用技术对10批次芜菁子挥发油进行指纹图谱分析,采用指纹图谱软件及SPSS统计软件对10批次芜菁子挥发油的数据进行相似度评价及聚类分析。GC-MS指纹图谱符合技术要求,重现性、精密度和稳定性都较好,聚类分析结果可分为3大类。方法简单、准确可行,可为芜菁子药材的质量控制和鉴定提供了科学依据。 展开更多

关键词 芜菁子 挥发油 GC-MS指纹图谱 相似度 聚类分析

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药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别和活性筛选及含量测定的研究 被引量：9

10

作者 孙莲 李玲 +1 位作者 阿布都许库尔.吐尔逊 帕孜来提.热合曼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期268-273,共6页

建立药桑叶中黄酮类物质的薄层鉴别及HPLC法测定其含量的方法,并对黄酮类物质进行抗氧化活性筛选。甲醇为溶剂超声提取桑叶中的黄酮类物质,以乙酸乙酯：水：甲酸：甲苯（17∶2∶2∶0.8）为展开剂于高效硅胶G板上展开,Al Cl3为显色剂,365... 建立药桑叶中黄酮类物质的薄层鉴别及HPLC法测定其含量的方法,并对黄酮类物质进行抗氧化活性筛选。甲醇为溶剂超声提取桑叶中的黄酮类物质,以乙酸乙酯：水：甲酸：甲苯（17∶2∶2∶0.8）为展开剂于高效硅胶G板上展开,Al Cl3为显色剂,365 nm下检视。以二苯代苦味肼自由基（DPPH）溶剂显色,筛选抗氧化活性。采用PMC pack ODS色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L^-1醋酸铵溶液（p H=4.8）为流动相,梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 m L·min^-1。桑叶中的芦丁、异槲皮苷及紫云英苷在紫外灯下出现明显斑点,薄层-生物自显影实验发现芦丁和异槲皮苷在紫色背景下呈淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。3种成分在35 min内均达到完全分离,芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的平均回收率及含量分别为95.6%（0.85-1.14 mg·g^-1）、97.4%（0.66-0.85mg·g^-1）及96.2%（0.09-0.29mg·g^-1）（RSD〈3%）。结论：本法操作简便,准确可靠,可用于药桑叶中黄酮类物质的薄层色谱鉴别及含量测定。 展开更多

关键词 药桑叶 TLC-薄层-生物自显影 HPLC 紫云英苷 异槲皮苷

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罗勒子脂溶性成分的GC-MS法及GC法分析 被引量：2

11

作者 孙莲 阿不都许库尔 符继红 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期973-976,共4页

目的分析测定罗勒子脂溶性成分的组成。方法采用索氏提取法提取罗勒子中的脂溶性成分,并用气相色谱法-质谱法分析其组成,气相色谱法测定脂溶性成分中各脂肪酸。结果气相色谱法-质谱法测得罗勒子脂溶性成分主要由软脂酸、硬脂酸、亚油酸... 目的分析测定罗勒子脂溶性成分的组成。方法采用索氏提取法提取罗勒子中的脂溶性成分,并用气相色谱法-质谱法分析其组成,气相色谱法测定脂溶性成分中各脂肪酸。结果气相色谱法-质谱法测得罗勒子脂溶性成分主要由软脂酸、硬脂酸、亚油酸、α-亚麻酸等组成。气相色谱法测得各脂肪酸的质量分数为软脂酸(165.4 mg/g)、硬脂酸(11.9 mg/g)、油酸(69.6 mg/g)、亚油酸(217.4 mg/g)及亚麻酸(133.6 mg/g)。结论本法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 罗勒子 脂溶性成分 气相色谱-质谱法 气相色谱法

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柽柳实脂肪酸成分的分析 被引量：1

12

作者 马合木提.买买提明 吕顺忠 +1 位作者 米丽班.霍加 玛尔哈巴.吾斯满 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1936-1939,共4页

本文研究维药柽柳实中脂肪酸的化学成分。采用石油醚和乙醚两种溶剂提取柽柳实中的脂肪酸,经甲酯化后,使用气质联用技术对脂肪酸的组成及含量进行检测。结果表明,两种方法分别鉴定出18种和17种脂肪酸成分,占提取成分总峰面积的99.33%和8... 本文研究维药柽柳实中脂肪酸的化学成分。采用石油醚和乙醚两种溶剂提取柽柳实中的脂肪酸,经甲酯化后,使用气质联用技术对脂肪酸的组成及含量进行检测。结果表明,两种方法分别鉴定出18种和17种脂肪酸成分,占提取成分总峰面积的99.33%和89.65%,两者所包含的成分基本一致,但含量有一定的差异。石油醚和乙醚提取物中分别鉴定出棕榈酸(35.61%和32.77%),亚油酸(27.26%和18.76%)和油酸(11.33%和9.15%)等脂肪酸,其中不饱和脂肪酸含量分别占总脂肪酸含量的38.59%和27.91%。维药柽柳实中富含不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值。 展开更多

关键词 柽柳实 脂肪酸 气相色谱-质谱法( GC-MS)

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芜菁籽不同溶剂提取物体外抗氧化活性研究 被引量：6

13

作者 马合木提.买买提明 赛力慢.哈得尔 玛尔哈巴.吾斯满 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期829-833,共5页

通过体外试验初步研究芜菁籽提取物的抗氧化活性。用95%乙醇为溶剂提取芜菁籽,采用有机溶剂萃取法将提取物分为石油醚相,乙酸乙酯相,正丁醇相和水相等4个不同极性部位、同时测定了各相提取物对羟自由基,超氧阴离子自由基,DPPH自由基的... 通过体外试验初步研究芜菁籽提取物的抗氧化活性。用95%乙醇为溶剂提取芜菁籽,采用有机溶剂萃取法将提取物分为石油醚相,乙酸乙酯相,正丁醇相和水相等4个不同极性部位、同时测定了各相提取物对羟自由基,超氧阴离子自由基,DPPH自由基的清除能力,并与合成抗氧化剂BHT进行对照。结果表明,芜菁籽提取物的不同极性部位均有抗氧化活性,其抗氧化效果随着浓度的增加而增强,乙酸乙酯相和正丁醇相的还原能力及清除O-2.,DPPH和.OH的能力均强于水相和石油醚相,乙酸乙酯相和正丁醇相的抗氧化作用强,是天然抗氧化剂的良好来源,应对其进一步分离纯化。 展开更多

关键词 芜菁籽 抗氧化活性 自由基清除剂

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芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的分析 被引量：2

14

作者 孙莲 哈普拉·托留汗 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1533-1537,共5页

建立芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的定性和定量分析。采用溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法提取芜菁子中的异硫氰酸酯。以甲苯∶乙酸乙酯(5∶2)为展开剂在高效硅胶G板上展开。采用YMCPack ODS(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱... 建立芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的定性和定量分析。采用溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法提取芜菁子中的异硫氰酸酯。以甲苯∶乙酸乙酯(5∶2)为展开剂在高效硅胶G板上展开。采用YMCPack ODS(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长242 nm。分离后的2-苯乙基异硫氰酸酯斑点清晰,分离效果好。溶剂萃取法提取的芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的含量最低(11. 93μg·g^-1),水蒸气蒸馏法提取的芜菁子中2-苯乙基异硫氰酸酯的含量最高(116. 37μg·g^-1)。本实验的方法简便、重复性好,可为芜菁子质量控制提供基础数据。 展开更多

关键词 芜菁子 2-苯乙基异硫氰酸酯 高效液相色谱 薄层色谱

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柽柳实中挥发油和脂肪酸分析 被引量：2

15

作者 马合木提.买买提明 米丽班.霍加 玛尔哈巴.吾斯满 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期239-244,共6页

首次研究了维药细穗柽柳(Tamarix leptostachys Bunge)实中挥发油和脂肪酸的化学成分。分别采用药典中的挥发油提取法和索式取提法提取柽柳实中的挥发油和脂肪酸,使用气质联用技术获取总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准... 首次研究了维药细穗柽柳(Tamarix leptostachys Bunge)实中挥发油和脂肪酸的化学成分。分别采用药典中的挥发油提取法和索式取提法提取柽柳实中的挥发油和脂肪酸,使用气质联用技术获取总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST2011标准谱库检索定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。两种方法分别鉴定出48种挥发油和19种脂肪酸。挥发油主要成分为芳香类化合物(43.71%)、芳香性醛酮类(20.58%)、脂肪酸类(13.03%)、酯类(17.36%)和醇类(4.19%)等。脂肪酸主要成分为棕榈酸(35.61%)、亚油酸(27.26%)和油酸(11.33%)等,其中不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸含量的38.65%。维药细穗柽柳实中富含丰富的挥发油和不饱和脂肪酸,具有很好的开发利用价值。 展开更多

关键词 柽柳实 挥发油 脂肪酸 气相色谱-质谱法(GC-MS)

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