新型窄带隙聚合物太阳能电池材料的合成及性能研究 被引量：2

1

作者 张靖桢 徐清 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期63-67,共5页

为了寻找更优异的太阳能电池材料,通过stille偶联反应以2,2′-联噻吩作为给体单元,以4,7-二(3-己基噻吩-2-基)-5,6-二氟-[2,1,3]苯并噻二唑作为受体单元,合成了一种新型聚合物。通过引入支链和氟原子提高了聚合物的性质。利用傅里叶变... 为了寻找更优异的太阳能电池材料,通过stille偶联反应以2,2′-联噻吩作为给体单元,以4,7-二(3-己基噻吩-2-基)-5,6-二氟-[2,1,3]苯并噻二唑作为受体单元,合成了一种新型聚合物。通过引入支链和氟原子提高了聚合物的性质。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振氢谱仪表征了聚合物的结构,采用热重差热综合热分析仪表征了聚合物的热稳定性,并通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安法研究了其光电性能。结果表明,聚合物的热分解温度为366℃,带隙为2.16eV,理论开路电压为1.02V,在聚合物太阳能电池的制备中可将其作为给体材料。 展开更多

关键词 聚合物太阳能电池 苯并噻二唑 stille偶联反应 联噻吩

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大孔/介孔多级孔SiO_2的制备及其在固定化脂肪酶中的应用 被引量：8

2

作者 李笑迎 白文静 +1 位作者 陶凯 梁云霄 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1695-1700,1715,共7页

以具有三维骨架结构的环氧树脂大孔聚合物为模板,制备具有毫米级尺寸的大孔/介孔多级孔SiO_2。应用SEM、MIP、FTIR和N_2吸附-脱附法对材料孔道结构和表面性质进行表征。采用吸附法固定褶皱假丝酵母脂肪酶(CRL),研究CRL初始浓度、pH值及... 以具有三维骨架结构的环氧树脂大孔聚合物为模板,制备具有毫米级尺寸的大孔/介孔多级孔SiO_2。应用SEM、MIP、FTIR和N_2吸附-脱附法对材料孔道结构和表面性质进行表征。采用吸附法固定褶皱假丝酵母脂肪酶(CRL),研究CRL初始浓度、pH值及固定化时间对脂肪酶固定化的影响,对比研究了游离脂肪酶和固定化脂肪酶的酶学性质。结果表明,大孔/介孔SiO_2具有三维连续贯通的大孔孔道,孔壁由连续的SiO_2纳米薄膜构筑而成且表面存在丰富的介孔,比表面积为75.1m^2/g,孔隙率为92.3%;在CRL浓度为0.6mg/mL、pH值为8.0、固定化时间为10h时,固定化酶酶活达到4 825U/g。与游离脂肪酶相比,固定化脂肪酶的pH稳定性、热稳定性和储存稳定性明显提高,连续使用8次后的酶活为初始酶活的68%。利用环氧树脂大孔聚合物模板制备的大孔/介孔多级孔SiO_2在固定化酶方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 二氧化硅 大孔/介孔 多级孔 固定化酶 褶皱假丝酵母脂肪酶

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石墨烯/Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相萃取环境水样中的己烯雌酚 被引量：13

3

作者 危晶 何奕轩 王邃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1223-1228,共6页

合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明,最... 合成了石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料(G/Fe3O4),并以此作为吸附剂,建立了分散固相萃取环境水样中己烯雌酚(DES)的新方法。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪对吸附剂进行表征。考察了pH值、吸附时间、盐类等对吸附性能的影响。结果表明,最佳吸附pH值为7.0,吸附时间为20 min,吸附率最高可达88.2%。无水乙醇可有效洗脱吸附在石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料表面的己烯雌酚,回收后的吸附剂可再利用。石墨烯/Fe3O4磁性纳米材料对己烯雌酚的等温吸附符合Langmuir模型,其最大吸附容量为79.6 mg/g,Langmuir吸附平衡常数为5.39 mL/μg。 展开更多

关键词 石墨烯 Fe3O4磁性纳米材料 合成 己烯雌酚 吸附 洗脱

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纳米Pt/巯基丁二酰胺铜修饰电极的制备及其电催化活性 被引量：3

4

作者 干宁 王鲁雁 +2 位作者 李天华 王峰 江千里 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期915-920,共6页

利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面,制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nanoPt).分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS),表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极... 利用电沉积法将纳米Pt固定在巯基丁二酰胺铜(II)自组装金电极(Au/CuL)表面,制备了一种纳米催化电极(Au/CuL/nanoPt).分别以扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS),表面红外光谱(FT-IR)及电化学交流阻抗(EIS)对电极表面形貌进行了表征,并采用循环伏安法(CV)研究了它的电化学性质.结果表明,CuL具有良好的电化学活性并对H2O2的还原具有电催化作用,纳米Pt可以显著增强这种催化性能.在30℃、0.02mol·L-1PBS缓冲液(pH=6.0)中检测H2O2,在0.00125-0.16mmol·L-1浓度范围呈现线性响应,相关系数为0.9960(信噪比为3),检测极限为0.3μmol·L-1.该电极对H2O2电流响应灵敏度高(0.312mA·cm-2·mmol-1·L)、检测迅速(4.3s)、稳定性好(对46μmol·L-1和2.8mmol·L-1的H2O2连续测10次,变异系数分别为3.1%和3.9%;保存70d后对10μmol·L-1H2O2的响应为初始响应的95%). 展开更多

关键词 纳米Pt修饰电极 巯基丁二酰胺铜(II) 电催化还原 H2O2 循环伏安法

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新型蓝色磷光嘧啶铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质 被引量：2

5

作者 葛国平 李春艳 郭海清 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期591-595,共5页

设计并合成了以2-(2,4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)为主配体的两种新型二嗪铱配合物[(DFPPM)2IrCl-(PPh3)](Ph:苯基)和[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)],用核磁共振(NMR)和质谱等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光学性质... 设计并合成了以2-(2,4-二氟苯基)嘧啶(DFPPM)为主配体的两种新型二嗪铱配合物[(DFPPM)2IrCl-(PPh3)](Ph:苯基)和[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)],用核磁共振(NMR)和质谱等方法对其进行了表征,并用紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对其光学性质进行了研究。光致发光光谱结果显示:配合物[(DFPPM)2IrCl(PPh3)]的发射峰波长为472 nm和489 nm;而配合物[(DFPPM)2Ir(CN)(PPh3)]的发射峰波长为447 nm和472 nm,1931CIE色度坐标为(0.14,0.15),是一种深蓝色磷光材料。以[(DFPPM)2Ir-(CN)(PPh3)]为客体材料、PVK为主体材料制备了电致发光器件,研究了其电致发光光谱。结果表明,电致发光光谱与光致发光光谱相比有较大程度的红移。 展开更多

关键词 二嗪铱配合物 有机电致发光器件 磷光材料 蓝光材料

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固、液聚合硫酸铁的制备及应用 被引量：1

6

作者 周雄 《胶体与聚合物》 2008年第3期24-24,37,共2页

介绍了液体和固态聚合硫酸铁(PFS)的制备新工艺,研究了各自的净水絮凝性能。比较发现液体PFS制备简单,应用性能和经济效益更好。

关键词 聚合硫酸铁 真空干燥 水处理

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室温固化型有机氟硅防污涂膜的制备及性能研究 被引量：6

7

作者 冯俊凤 徐清 周成旭 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-69,共3页

使用氟硅氧烷交联剂,与基料羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)在二月桂酸二丁基锡的催化下室温交联固化制备了有机氟硅防污涂膜。对该涂膜表面氟含量、表面形貌、与水接触角等表面性能进行了测试,并通过抑藻实验测试了涂膜的防污性能。结果表明... 使用氟硅氧烷交联剂,与基料羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)在二月桂酸二丁基锡的催化下室温交联固化制备了有机氟硅防污涂膜。对该涂膜表面氟含量、表面形貌、与水接触角等表面性能进行了测试,并通过抑藻实验测试了涂膜的防污性能。结果表明:氟硅氧烷交联剂对有机硅涂膜的性能影响效果较为显著,当氟硅氧烷交联剂用量为11.60%时,有机氟硅涂膜表面氟含量达到6.87%,接触角达到140.92°。抑藻性能测试中发现,当氟硅氧烷交联剂用量为11.60%时,与有机硅涂膜相比,有机氟硅涂膜对颗石藻的吸附量减少了86.67%,防污性能得到大幅度提高。 展开更多

关键词 端羟基聚二甲基硅氧烷 氟硅氧烷交联剂 室温固化 防污涂膜

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整体型环氧树脂大孔聚合物的制备与表征

8

作者 吴燕飞 陶凯 +3 位作者 白文静 曹大丽 李笑迎 梁云霄 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期31-34,45,共5页

用三亚乙基四胺(TETA)作为固化剂,通过双酚A环氧树脂在聚乙二醇(PEG)介质中的聚合反应诱导相分离制备具有三维骨架结构的整体型环氧树脂大孔聚合物。固定PEG1000与PEG2000的质量比为6∶1,分别研究了环氧树脂与PEG的比例关系和TETA的用... 用三亚乙基四胺(TETA)作为固化剂,通过双酚A环氧树脂在聚乙二醇(PEG)介质中的聚合反应诱导相分离制备具有三维骨架结构的整体型环氧树脂大孔聚合物。固定PEG1000与PEG2000的质量比为6∶1,分别研究了环氧树脂与PEG的比例关系和TETA的用量对整体型大孔聚合物孔结构的影响,用FT-IR、SEM、BET和MIP对整体型大孔聚合物进行表征并将其用于重金属离子的吸附。结果表明,改变环氧树脂与PEG的比例关系或者TETA的用量都可以调控大孔聚合物的孔结构,其孔径为0.1~1μm。孔径最小的整体型大孔聚合物比表面积最大,约84.4m^2/g,但孔径较大的整体型大孔聚合物对重金属离子(Cu^(2+))的吸附性能更好,吸附量高达113.1mg/g。 展开更多

关键词 整体型 环氧树脂 大孔聚合物 孔结构 吸附

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采用纳米修饰双酶电极生物传感器检测有机膦与氨基甲酸酯类农药 被引量：26

9

作者 干宁 王峰 +2 位作者 杨欣 李天华 王军 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期329-334,共6页

同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸... 同时固定乙酸胆碱酯酶（AChE）及胆碱氧化酶（ChOx）于组装在丝网印刷电极表面的Fe3O4／Au纳米复合微粒上，构建了一类新颖的快速测定有机磷和氨基甲酸酯类农药的双酶传感器（AChE-ChOx／Fe3O4／AuSPCEs）。该双酶传感器电流响应在乙酸胆碱浓度为0．5～12．5mmol／L之间呈良好线性关系（R^2=0．998）。其对克百威（氨基甲酸酯类农药）和敌敌畏（有机磷类农药）的检测范围在0．05～1．00μg/mL 之间均呈良好线性关系（R^2=0．977），检测下限均可达0．01μg／mL。应用于实际样品白菜的添加回收率在95％～110％之间，与传统的生化法相比具有良好相关性。此外该传感器成本低、制备容易、可抛弃，有望用于氨基甲酸酯和有机磷类农药的现场大规模筛测。 展开更多

关键词 Fe3O4/Au纳米微粒 纳米 乙酸胆碱酯酶 胆碱氧化酶 氨基甲酸酯

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基于复合纳米微粒修饰和磁性分离富集的一次性有机磷农药酶传感器 被引量：16

10

作者 杨欣 巫远招 +2 位作者 谢东华 闻伟刚 干宁 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期441-448,共8页

在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OP... 在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OPs）酶传感器。采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRFS）表征传感器的制备过程，采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用，以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物，对乐果进行了检测。在pH=7．5的0．1mol／L硝酸钾溶液中，乐果浓度的对数与酶电极的抑制率（A）在1．0×10^-6～1．0×10^-2mg／L间呈良好的线性关系，检测限为5．6×10～mg／L，用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88％～105％之间，与气相色谱法（GC）所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面，具有较高的比表面活性，响应迅速，检测限低；ZrO2可特异性地富集样品中的OPs，磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新，且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点，可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。 展开更多

关键词 Fe3O4/Au 碳纳米管 纳米ZRO2 乙酰胆碱酯酶 有机磷农药

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分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素 被引量：9

11

作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 徐伟明 曹玉廷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期231-235,共5页

为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的... 为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 展开更多

关键词 固相萃取 分子印迹技术 儿茶素 茶叶 电喷雾质谱

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基于Fe_3O_4@ZrO_2磁性纳米颗粒选择性富集-电感耦合等离子体发射光谱法检测蔬菜中痕量有机磷研究 被引量：7

12

作者 巫远招 徐维莲 +2 位作者 侯建国 干宁 李天华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期178-184,共7页

研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)... 研究了磁性纳米微粒Fe3O4(核)/ZrO2(壳)(以Fe3O4@ZrO2表示)对有机磷(OPs)农药的选择性吸附性能。利用其富集水相中的OPs并在外加磁场下分离,采用氢氧化钠洗脱,建立了采用纳米Fe3O4@ZrO2磁性分离富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定蔬菜中痕量OPs的新方法。以甲胺磷为OPs模拟物,考察了Fe3O4@ZrO2的用量、吸附时间、洗脱剂种类、浓度和共存物质等因素对OPs分离富集效率的影响。结果表明:在pH=7.0时,选用0.5gFe3O4@ZrO2富集200mL含0.1mg/L的甲胺磷水样,振荡2h后,甲胺磷可被Fe3O4@ZrO2完全富集,经10mL1mol/L的氢氧化钠洗脱1h,采用ICP-AES法测定,对OPs的检测限(3σ)可达4.4μg/L。样品添加回收率在99%～115%之间,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=4)。由于用ICP-AES法测定蔬菜中的OPs时,蔬菜中的蛋白、色素、纤维等基质几乎无干扰,因而省去了用有机溶剂萃取的过程。由于Fe3O4@ZrO2对OPs的富集倍数可达20～100倍,使得该方法的检测限低于常规气相色谱法,且可用于热稳定性差、无紫外吸收的OPs分析。该方法简单准确、精密度好,可以满足蔬菜表面痕量OPs残留的分离和测定。 展开更多

关键词 Fe3O4(核)/ZrO2(壳) 磁性分离富集 电感耦合等离子体发射光谱 有机磷农药

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羧基化石墨烯对4种离子型染料的吸附脱色 被引量：10

13

作者 吕莎莎 危晶 +1 位作者 江峰 王邃 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1215-1221,共7页

合成的羧基化石墨烯(G-COOH)用FT-IR进行表征,并对G-COOH用于水溶液中甲基紫、中性红、灿烂黄和茜素红4种离子型染料的吸附性能进行了研究。考察了吸附剂用量、吸附时间、初始浓度以及溶液pH值等条件对吸附效果的影响。同时,研究了甲基... 合成的羧基化石墨烯(G-COOH)用FT-IR进行表征,并对G-COOH用于水溶液中甲基紫、中性红、灿烂黄和茜素红4种离子型染料的吸附性能进行了研究。考察了吸附剂用量、吸附时间、初始浓度以及溶液pH值等条件对吸附效果的影响。同时,研究了甲基紫染料的脱附性能,结果表明,用NaOH/EtOH混合溶液洗脱甲基紫,洗脱率可达88.2%,洗脱后的G-COOH可再利用。从热力学角度探讨得出,G-COOH对阳离子染料甲基紫和中性红的吸附行为能够较好的符合Langmuir等温吸附模型,而对阴离子染料灿烂黄和茜素红的吸附行为则能够较好的符合Freundlich等温吸附模型,计算的吸附参数表明,G-COOH对4种染料的吸附过程容易进行。动力学研究表明,G-COOH对4种离子型染料的吸附行为均能较好的符合准二级吸附模型。该实验研究表明,在处理染料废水时,G-COOH为相当优异的吸附剂。 展开更多

关键词 羧基化石墨烯 离子型染料 吸附 脱附 热力学 动力学

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L-半胱胺尾式卟啉铜(II)修饰金电极检测苯酚 被引量：7

14

作者 李天华 干宁 +2 位作者 王志颖 陈妮 陈锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期598-602,共5页

将制备的L-半胱胺卟啉铜(II)(CuL)配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au)。在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V^0.5 V(vs.SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.09 V和Epc=-0.06 V。实验结果表明CuL... 将制备的L-半胱胺卟啉铜(II)(CuL)配合物自组装在Au电极表面,获得电化学苯酚传感器(CuL/Au)。在pH 7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中于-0.4 V^0.5 V(vs.SCE)电位范围内有一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.09 V和Epc=-0.06 V。实验结果表明CuL能够催化氧化苯酚,通过产物在电位0.1 V下的电化学响应对苯酚进行测定。该电极对苯酚表现出快速的响应(响应时间<10 s)。传感器对苯酚的测定具有较宽的线性范围(5.0×10-7mol.L-1~2.5×10-4mol.L-1),检出限为2.0×10-7mol.L-1。该电极用于地表水中苯酚含量检测,并与标准方法4-氨基安替比林分光光度法作了对照,结果满意。 展开更多

关键词 L-半胱胺卟啉铜(Ⅱ) 苯酚传感器 电催化氧化 自组装修饰Au电极

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采用抗体包被金磁纳米微粒修饰电极的HIV p24/gp36安培联检芯片 被引量：4

15

作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 杨欣 李天华 《西安交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期115-119,共5页

研制了以聚碳酸酯为基底的双通道安培检测微流控免疫芯片,在其中分别集成了修饰有HIV核心抗原p24/gp36的单克隆一级抗体的纳米金修饰电极,并应用于人血清中p24和gp36抗原的同时分析.检测原理是：基于夹心免疫分析法,在电压驱动下,一次... 研制了以聚碳酸酯为基底的双通道安培检测微流控免疫芯片,在其中分别集成了修饰有HIV核心抗原p24/gp36的单克隆一级抗体的纳米金修饰电极,并应用于人血清中p24和gp36抗原的同时分析.检测原理是：基于夹心免疫分析法,在电压驱动下,一次性加入含有p24和gp36样品及HRP酶标记的p24和gp36二级抗体溶液,与电极表面的一级抗体生成夹心免疫复合物;接着在体系中加入H2O2,以方波溶出伏安法检测免疫复合物上HRP催化H2O2的还原电流.在pH为6.2的磷酸缓冲液中,对HIV p24和gp36的检测时间均少于2 min,线性范围为0.5-400μg/L,检测限为0.25μg/L.该芯片集成了加样、分离和检测系统,检测时间短,灵敏度明显高于传统的酶联免疫吸附分析法,可应用于对艾滋病的早期诊断和大范围筛查. 展开更多

关键词 金磁纳米修饰电极 方波溶出伏安法 微流控芯片 HIVp24 HIVgp36

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固相微萃取－高效液相色谱法快速测定水中孔雀石绿 被引量：10

16

作者 陶艳玲 邓爱妮 +2 位作者 刘秋梅 郭智勇 王邃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1092-1094,1097,共4页

提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率，选择85μm的聚丙烯酸酯（PA）涂层萃取纤维，萃取时间为15min。以Shim-packVP—ODS C18色谱柱为固定相分离，用pH4．5的50mmol·L-1乙酸铵... 提出了固相微萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿的含量。为使固相微萃取达到更高的效率，选择85μm的聚丙烯酸酯（PA）涂层萃取纤维，萃取时间为15min。以Shim-packVP—ODS C18色谱柱为固定相分离，用pH4．5的50mmol·L-1乙酸铵溶液与乙腈按体积比为20比80混合的溶液为流动相进行洗脱，在波长595nm处进行测定。孔雀石绿的质量浓度在0．05～2mg·L-1范围内呈线性，检出限（3S／N）为0．003mg·L-1。以鱼塘水为基体进行回收试验，方法的回收率在98．1％～109．6％之间。 展开更多

关键词 固相微萃取 高效液相色谱法 孔雀石绿

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固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚 被引量：6

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作者 邓爱妮 陶艳玲 +2 位作者 张昱 郭智勇 王邃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期639-643,共5页

建立了固相微萃取（SPME）-高效液相色谱（HPLC）联用测定食品中己烯雌酚（DES）的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出... 建立了固相微萃取（SPME）-高效液相色谱（HPLC）联用测定食品中己烯雌酚（DES）的方法。考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响。在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为0.02~2.0μg/mL,工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9961。方法检出限为0.006μg/mL,测定结果的变异系数小于5%。此方法应用于鸡肉组织和奶粉中己烯雌酚检测,三个加标水平的回收率为81.9%~93.1%。 展开更多

关键词 固相微萃取 高效液相色谱 己烯雌酚 测定

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小麦粉中黄曲霉毒素B1现场检测用纳米修饰传感器 被引量：3

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作者 干宁 谢东华 +2 位作者 李榕生 李天华 闻伟刚 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期124-128,共5页

在印刷电极表面涂覆一层壳聚糖（Chit）膜,在膜上同时固定四羧基酞菁铁（Ⅲ）（FePc）和HRP酶标黄曲霉毒素B1抗体（HRP-Ab-AFB1）包被纳米金,制备了可用于小麦粉中黄曲霉素B1（AFB1）快速检测的新型安培免疫传感器（SPCE｜Chit/FePc/Au/... 在印刷电极表面涂覆一层壳聚糖（Chit）膜,在膜上同时固定四羧基酞菁铁（Ⅲ）（FePc）和HRP酶标黄曲霉毒素B1抗体（HRP-Ab-AFB1）包被纳米金,制备了可用于小麦粉中黄曲霉素B1（AFB1）快速检测的新型安培免疫传感器（SPCE｜Chit/FePc/Au/HRP-Ab-AFB1）。FePc对H2O2的还原具有催化作用,可作为HRP酶与电极之间电子传递媒介体。当该传感器在含AFB1样品的30℃溶液中温育8 min后,AFB1与Ab-AFB1的免疫结合导致HRP的活性中心与FePc之间的电子传递被部分阻碍,使HRP对H2O2电催化氧化电流Io降低。ΔIo与AFB1浓度在1.0-200μg/L成线性关系,标准样品的组内和组间变异系数〈3.5%;回收率97%-104%,检测限为0.3μg/L。该传感器检测AFB1温育时间短,一步测定免分离,为小麦粉中的AFB1现场分析提供了新技术。 展开更多

关键词 四羧基酞菁铁 纳米Au 黄曲霉毒素B1 安培免疫传感器 小麦粉

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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量：6

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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页

建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多

关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金 铍

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小麦粉中过氧化苯甲酰现场测定的肌红蛋白凝胶膜生物传感器研究 被引量：5

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作者 李榕生 王峰 干宁 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期157-160,170,共5页

基于肌红蛋白-硅酸铝（Mb-AlSiO4）凝胶膜修饰电极，制备了一种非媒介体型的过氧化苯甲酰（BPO）生物传感器，并用于小麦粉中BPO的直接快速检测。用扫描电子显微镜（SEM）、X-光电子能谱（XPS）和原子力显微镜（AFM）对AlSiO4凝胶修饰... 基于肌红蛋白-硅酸铝（Mb-AlSiO4）凝胶膜修饰电极，制备了一种非媒介体型的过氧化苯甲酰（BPO）生物传感器，并用于小麦粉中BPO的直接快速检测。用扫描电子显微镜（SEM）、X-光电子能谱（XPS）和原子力显微镜（AFM）对AlSiO4凝胶修饰电极进行了表征。电极表面的Mb-AlSiO4凝胶膜有均匀的多孔结构，能长时间保持肌红蛋白活性。该传感器对BPO的电化学还原表现出良好的催化活性，BOP还原峰电流与其浓度在1×10^-6～4×10^-4mol／L的范围内有良好的线性关系，相关系数为0．997，检测限是5×10^-7mol／L。具有灵敏、稳定、易于制备的优点，适合于样品的现场快速测定，此技术平台可推广到粮油食品中其它添加剂的检测。 展开更多

关键词 AlSiO4溶胶凝胶 肌红蛋白 过氧化苯甲酰 生物传感器

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