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抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定
被引量：
9
1
作者
李丹妮
刘雯雯
+1 位作者
练鸿振
朱劲松
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第5期511-516,共6页
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150...
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。
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关键词
抗氧剂168
二叔丁基苯酚
液相色谱-质谱联用
高效液相色谱
紫外-可见光谱
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职称材料
量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
2
作者
李丹妮
练鸿振
+1 位作者
康玉芬
缪强
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2005年第6期591-595,共5页
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间...
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。
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关键词
量化计算
GAUSSIAN
HPLC
键合相
保留行为
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职称材料
水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究
被引量：
3
3
作者
蔡秀兰
陈逸珺
+1 位作者
戴乐美
练鸿振
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期2125-2129,共5页
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的...
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系,发现大部分元素以可溶态存在,浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605),验证了方法的准确性和可靠性。
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关键词
电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
水飞蓟
无机元素
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职称材料
题名
抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定
被引量：
9
1
作者
李丹妮
刘雯雯
练鸿振
朱劲松
机构
教育部
生命
分析化学
重点
实验室
南京大学
现代
分析
中心
南京
扬子石化精细化工有限责任公司
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第5期511-516,共6页
基金
南京大学分析测试基金资助项目(04CA5)
文摘
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。
关键词
抗氧剂168
二叔丁基苯酚
液相色谱-质谱联用
高效液相色谱
紫外-可见光谱
Keywords
tris(di-tert-butylphenyl)phosphite,di-tert-butylphenol,LC-MS,HPLC,UV-Vis spectrum
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
2
作者
李丹妮
练鸿振
康玉芬
缪强
机构
教育部生命分析化学重点实验室南京大学现代分析中心南京大学化学系
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2005年第6期591-595,共5页
文摘
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。
关键词
量化计算
GAUSSIAN
HPLC
键合相
保留行为
Keywords
Quantum calculation
Gaussian
HPLC
Bonded stationary phase
Retention behavior
分类号
O651 [理学—分析化学]
O641.121 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究
被引量：
3
3
作者
蔡秀兰
陈逸珺
戴乐美
练鸿振
机构
教育部生命分析化学重点实验室南京大学现代分析中心南京大学化学系
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第11期2125-2129,共5页
基金
南京大学分析测试基金资助项目
文摘
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系,发现大部分元素以可溶态存在,浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605),验证了方法的准确性和可靠性。
关键词
电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
水飞蓟
无机元素
Keywords
ICP-AES
ICP-MS
Silybum marianum
Inorganic elements
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定
李丹妮
刘雯雯
练鸿振
朱劲松
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2005
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
李丹妮
练鸿振
康玉芬
缪强
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2005
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究
蔡秀兰
陈逸珺
戴乐美
练鸿振
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
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