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抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定 被引量:9
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作者 李丹妮 刘雯雯 +1 位作者 练鸿振 朱劲松 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期511-516,共6页
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0~5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5~100∶0,5~25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150... 建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0~5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5~100∶0,5~25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6~1.0×10-3g/mL和1.0×10-7~1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0~20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。 展开更多
关键词 抗氧剂168 二叔丁基苯酚 液相色谱-质谱联用 高效液相色谱 紫外-可见光谱
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量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
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作者 李丹妮 练鸿振 +1 位作者 康玉芬 缪强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期591-595,共5页
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间... 本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。 展开更多
关键词 量化计算 GAUSSIAN HPLC 键合相 保留行为
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水飞蓟中无机元素的含量分布及溶出性质的研究 被引量:3
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作者 蔡秀兰 陈逸珺 +1 位作者 戴乐美 练鸿振 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2125-2129,共5页
用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的... 用电感耦合等离子体光谱和电感耦合等离子质谱法测定了水飞蓟果实、加工过程中的水飞蓟油渣及提取物(水飞蓟素)中多种无机元素的含量,结果表明绝大多数元素的含量从油渣-果实-提取物逐渐降低。在此基础上,研究了水飞蓟果实中无机元素的溶出率与浸泡次数的关系,发现大部分元素以可溶态存在,浸泡前4次其总的溶出率远远高于后3次。同时用国家一级标准物质茶叶(GBW07605),验证了方法的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体光谱(ICP-AES) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 水飞蓟 无机元素
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电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素
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作者 蔡秀兰 陈逸珺 +1 位作者 戴乐美 练鸿振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期65-66,共2页
The method for the determination of trace elements in four kinds of methanol samples with different purity by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was presented in this paper. The method was validated... The method for the determination of trace elements in four kinds of methanol samples with different purity by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was presented in this paper. The method was validated by running the recovery test of trace elements in methanol for industrial use. The recoveries of the elements detected ranged from 90% to 110% with the RSDs of less than 6%. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 甲醇 微量元素 含量测定
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