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题名抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定
被引量：9
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作者
李丹妮
刘雯雯
练鸿振
朱劲松
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机构
教育部生命分析化学重点实验室南京大学现代分析中心
南京扬子石化精细化工有限责任公司
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出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第5期511-516,共6页
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基金
南京大学分析测试基金资助项目(04CA5)
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文摘
建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。
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关键词
抗氧剂168
二叔丁基苯酚
液相色谱-质谱联用
高效液相色谱
紫外-可见光谱
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Keywords
tris(di-tert-butylphenyl)phosphite,di-tert-butylphenol,LC-MS,HPLC,UV-Vis spectrum
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分类号
O657
[理学—分析化学]
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题名量子化学计算预测高效液相色谱键合相的保留机理
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作者
李丹妮
练鸿振
康玉芬
缪强
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机构
教育部生命分析化学重点实验室南京大学现代分析中心南京大学化学系
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出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2005年第6期591-595,共5页
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文摘
本文用Gaussian 98计算软件中的Hartree-Fock方法对高效液相色谱中溶质与固定相发生作用后产生的能量进行计算,并对溶质与C18键合相和苯胺甲基键合相相互作用的计算结果与实验结论进行了比较。结果表明,量化计算结果与色谱保留行为之间具有相关性,即分子间相互作用能量的高低,决定了保留值的大小,表现为能量越负,保留值越大,而且双倍键合量的能量低于单倍键合量。量化计算的方法将为色谱保留性能的研究和键合相的研制提供参考。
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关键词
量化计算
GAUSSIAN
HPLC
键合相
保留行为
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Keywords
Quantum calculation
Gaussian
HPLC
Bonded stationary phase
Retention behavior
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分类号
O651
[理学—分析化学]
O641.121
[理学—物理化学]
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