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高压消解—ICP-AES测定木材及木制品中的铜铬砷 被引量:22
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作者 金献忠 陈建国 +2 位作者 朱丽辉 曹国洲 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1837-1840,共4页
研究了木材及木制品的制备,样品被制成锯末,过孔径为0.5 mm的筛,在105℃烘干4-5 h,采用方差分析法进行样品均匀性试验。比较了湿法、干法、高压消解(包括密闭微波消解系统和钢衬聚四氟乙烯消解罐消解)样品的前处理方法。从比较结果来... 研究了木材及木制品的制备,样品被制成锯末,过孔径为0.5 mm的筛,在105℃烘干4-5 h,采用方差分析法进行样品均匀性试验。比较了湿法、干法、高压消解(包括密闭微波消解系统和钢衬聚四氟乙烯消解罐消解)样品的前处理方法。从比较结果来看,湿法消解适用于测定样品中可溶性的铜铬砷,干法消解和高压消解适用于测定样品中总的铜铬砷,但干法消解使砷有挥发损失。探讨了酸度效应和基体效应。建立了高压消解—ICP-AES测定木材及木制品中铜铬砷总量的方法。铜铬砷的检出限(3σ)分别为:1.2,0.2,7.1 mg·kg^-1,相对标准偏差为0.2%-1.5%,回收率为92%-106%。该方法为控制木材、木制品及其废弃物中有害物质提供了更为合理的结果,已应用于实际的检测工作。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 均匀性 消解 木材
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电渗析离子交换-离子色谱法检测脱硫胺液中的热稳态盐 被引量:14
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作者 吴述超 胡荣宗 +2 位作者 黄维雄 潘丹梅 江宗善 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期384-388,共5页
设计了一种填有强酸型阳离子交换树脂的电渗析离子交换装置,建立了电渗析离子交换-离子色谱检测脱硫胺液中热稳态盐(HSS)的方法,并分析了其工作原理。含有HSS的胺液流经电渗析离子交换装置后,HSS由胺液介质转换为水介质。HSS 的介质转... 设计了一种填有强酸型阳离子交换树脂的电渗析离子交换装置,建立了电渗析离子交换-离子色谱检测脱硫胺液中热稳态盐(HSS)的方法,并分析了其工作原理。含有HSS的胺液流经电渗析离子交换装置后,HSS由胺液介质转换为水介质。HSS 的介质转换及离子交换树脂的再生过程连续进行。电渗析离子交换的较佳实验条件:胺液流量1.0mL/min,电流100mA,胺液循环次数4次,无机阴离子的洗脱液为3.5mmoL/LNa2CO3+1.0mmoL/L NaHCO3,有机阴离子的洗脱液为0.5mmol/LNa2CO3+ 0.5 mmoL/L NaHCO3。在此条件下分析实际试样,得到Cl-,SO42-,HCOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-的检测限分别为0.005, 0.020,0.010,0.050,0.080mg/L,加标回收率为81.0%-113.0%。该方法只用水无需采用化学试剂,且简单、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 电渗析离千交换 离子色谱 热稳态盐 N-甲基二乙醇胺 胺液 脱硫
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自旋标记荧光探针表征生物活性分子的自由基损伤 被引量:6
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作者 党亚敏 郭祥群 赵一兵 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1245-1247,MJ06,共4页
A spin-labeling fluorophore(NA-TEMPO ·), formed by labeling α-naphthalene with a paramagnetic nitroxide(4-hydroxyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidinyl-1-oxy), was explored for biologically relevant carbon-centered ra... A spin-labeling fluorophore(NA-TEMPO ·), formed by labeling α-naphthalene with a paramagnetic nitroxide(4-hydroxyl-2,2,6,6-tetramethylpiperidinyl-1-oxy), was explored for biologically relevant carbon-centered radicals. The horseradish peroxidase (HPR)/H 2O 2 reaction was used to generate radicals in derivatives of tyrosine and phenylalanine, and the Fenton reaction was used to generate radicals in deoxyguanosine, guanosine, bovine serum albumin(BSA) and DNA. TEMPO ·-NA, a weak fluorescent compound, showed a dramatic increase in fluorescence intensity after scavenging carbon-centered radicals. The spin-labeling fluorophore with dual function groups, the radical recognizing group and fluorescent group, would be significantly useful in monitoring the formation and translocation of carbon-centered radicals in complex biological systems. 展开更多
关键词 自旋标记 荧光探针 生物活性分子 碳中心自由基 氧化损伤 羟基自由基
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高pH介质中1-氨基萘的双重荧光——氨基的激发态酸式电离 被引量:5
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作者 马丽花 温珍昌 +1 位作者 孙向英 江云宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期1125-1127,共3页
Dual fluorescence at ca . 447 nm and 545 nm was observed from the aqueous 1 naphthylamine (NA) solutions at pH higher than 13 6. Similar dual fluorescence was also found with sodium 1 naphthylaminoacetate(NAA) , but n... Dual fluorescence at ca . 447 nm and 545 nm was observed from the aqueous 1 naphthylamine (NA) solutions at pH higher than 13 6. Similar dual fluorescence was also found with sodium 1 naphthylaminoacetate(NAA) , but not with N, N disubstituted 1 aminonaphthalenes such as sodium 1 naphthylaminodiacetate(NADA) and 1 dimethylaminonaphthalene(DMAN). No change in absorption spectra of NA and NAA was observed in this pH region.It was proposed that the dual fluorescence observed with NA and NAA was due to the excited state dissociation of the primary and secondary amines at high pH. From the dual fluorescence intensity ratio pH titration curve, the p K * as of NA and NAA were estimated to be between 14 and 15 which are much lower than the ground state p K a. The novel approatch is such a simple, convenient and frequent analysis technique that it can be widely used in detecting the substitutional derivatives of aminonaphthalene. 展开更多
关键词 1-萘胺 氨基激发态酸式电离 双重荧光 1-氨基萘 电荷转移 高pH介质
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应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球 被引量:7
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作者 罗洁 庄峙厦 +4 位作者 鄢庆枇 陈发荣 黄华斌 齐士林 王小如 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期73-78,共6页
以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、... 以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球. 展开更多
关键词 反相胶束法 介孔二氧化硅微球 十六烷基三甲基溴化胺
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塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定 被引量:4
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作者 金献忠 朱丽辉 +1 位作者 陈建国 黄本立 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-172,共4页
塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限... 塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢(含硅样品尚须加入氢氟酸)加压消解,可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中,密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉,要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响,测定了标准物质中铅、汞、镉的含量,测得结果与证书值一致,铅、汞、镉测定值的相对标准偏差(n=9)在0.3%-8.0%之间。另取样品用二苯基羰酰二肼(DPC)光度法测定其铬(Ⅵ)含量,样品中铬(Ⅵ)用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60min,分取部分过滤提取液,按DPC光度法测定铬(Ⅵ)量。测得铬(Ⅵ)的平均回收率为95%,平均相对标准偏差(n=9)为0.35%。铅、汞、镉及铬(Ⅵ)的检出限(3a)依次为0.011,0.007,0.003,0.001mg·L^-1。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 光度法 铬(Ⅵ) 塑料 样品的微波 加热湿法酸消解法 样品的加压湿法酸消解法
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环境样品中生物可利用态镉的反相离子对-HPLC-荧光检测 被引量:2
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作者 李彬 王秋泉 +2 位作者 严华 杨利民 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1692-1694,共3页
A novel reserved\|phase ion\|pair liquid chromatographic method using hexadecyltrimethylammonium bromide(HTMAB) as an ion\|pair reagent for separating the complexes of metal and 8\|hydroxyquinoline\|5\|sulphonic aci... A novel reserved\|phase ion\|pair liquid chromatographic method using hexadecyltrimethylammonium bromide(HTMAB) as an ion\|pair reagent for separating the complexes of metal and 8\|hydroxyquinoline\|5\|sulphonic acid(HQS) coupled with on\|line fluorescence detection has been developed. The chromatographic behavior of metal\|HQS complexes in the proposed system was systematically investigated.When the C\-\{18\} column modified by HTMAB and the suitable mobile phase coupled with fluorescence detection(\%λ\%\-\{ex\}=388 nm; \%λ\%\-\{em\}=518 nm) were employed, the detection limit of cadmium is 7.72 ng/mL with an injection volume of 20 μL, and the linear range of calibration curve for cadmium is 50\800 ng/mL. It was successfully applied to determination of bio\|available cadmium in polluted soils of China. Moreover, the possible species of Cd\|HQS on the column has been investigated by log\|log plot analysis. 展开更多
关键词 环境样品 荧光检测 反相离子对色谱 生物可利用态镉 十六烷基三甲基溴化铵 8-羟基喹啉-5-磺酸 污染物分析
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闽江水体镉的络合容量和配合物易变性常数 被引量:2
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作者 杨利民 倪志鑫 +2 位作者 李晓波 林竹光 王秋泉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期795-799,共5页
以双硫腙为萃取剂建立了天然水中镉的络合容量(CdCC)及相应配合物易变性常数(kobsd)的测定方法.用乙二胺四乙酸、N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N,′N′-三乙酸、氨三乙酸以及腐殖酸模拟天然水中的有机配体,验证了方法的可行性.将此方法应用于... 以双硫腙为萃取剂建立了天然水中镉的络合容量(CdCC)及相应配合物易变性常数(kobsd)的测定方法.用乙二胺四乙酸、N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N,′N′-三乙酸、氨三乙酸以及腐殖酸模拟天然水中的有机配体,验证了方法的可行性.将此方法应用于闽江流域不同河段水样的分析,测得CdCC为7.23—7.85μmol·l-1,kobsd在2.5×10-2—2.8×10-2s-1之间,与腐殖酸模型溶液相近.CdCC与水体中可溶性有机碳以及硫的含量有一定的相关性,人类活动和生态环境影响天然水体中有机物的种类和含量及相应的CdCC. 展开更多
关键词 络合容量 易变性常数 天然水体
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利用‘树皮’进行大气污染历史监测的新采样方法(英文) 被引量:2
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作者 王秋泉 朱晨 +5 位作者 王宇 黄志勇 李振基 黄本立 角田欣一 佐竹研一 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期250-254,共5页
The concentrations of lead and cadmium in the tree bark from Sanming and Xiamen, Fujian province, China were determined by atomic fluorescence spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry. The results... The concentrations of lead and cadmium in the tree bark from Sanming and Xiamen, Fujian province, China were determined by atomic fluorescence spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry. The results obtained in the outer tree bark and tree bark pocket could reflect the degree of present and historical air pollution at different sampling locations. Tree bark and tree bark pocket should be expected to be as a useful biomonitor of present and historical condition of air pollution. 展开更多
关键词 大气污染 树皮 采样方法 环境监测 原子吸收光谱
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过氧亚硝酸诱导生成硫中心自由基的荧光表征 被引量:2
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作者 党亚敏 郭祥群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期424-427,共4页
将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基用于标记9羧基吖啶,得到自旋标记荧光探针4-(9-吖啶酯)-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基.以谷胱甘肽作为蛋白质肽模型,研究了活性氧过氧亚硝酸诱导其损伤产生的硫中心自由基的荧光表征.自旋标记荧... 将4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基用于标记9羧基吖啶,得到自旋标记荧光探针4-(9-吖啶酯)-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基.以谷胱甘肽作为蛋白质肽模型,研究了活性氧过氧亚硝酸诱导其损伤产生的硫中心自由基的荧光表征.自旋标记荧光探针为弱荧光物质,当与硫中心自由基作用后,导致其荧光增强,从而可对硫中心自由基进行表征. 展开更多
关键词 自旋标记 荧光探针 硫自由基 过氧亚硝酸
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离子交换整体柱材料的研究进展 被引量:2
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作者 黄晓佳 黄本立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期298-302,共5页
综述了近几年来离子交换整体柱材料(包括涂敷型和键合型)的研究进展,重点介绍其制备方法和在环境及生物领域中的应用,分析了离子交换整体柱目前存在的问题,展望了其将来的发展方向。引用参考文献50篇。
关键词 离子色谱 整体柱 综述
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柱状薄层离子色谱电自生式抑制器
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作者 黄维雄 胡荣宗 +1 位作者 吴述超 潘丹梅 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期439-441,共3页
设计一种新型的柱状薄层离子色谱电自生式抑制器.采用多孔电极实现电极-电解液室一体化,消除了电极-电解液室的电压降;柱状薄层的抑制室结构规范了装配工艺并简化了结构,提高其抑制器的性能.
关键词 抑制器 离子色谱 电自生
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用中的连续数字信号采集和处理 被引量:2
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作者 洪煜琛 王秋泉 +3 位作者 严华 梁敬 郭旭明 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期354-357,共4页
本文报道了利用Visual C++编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay... 本文报道了利用Visual C++编写原子荧光光谱仪的数字信号采集和处理软件,成功地解决了原子荧光光谱仪作为联用技术在线检测器的数据采集问题,实现了通过计算机串口对瞬变光谱信号的连续采集和实时的曲线绘制。本工作采用Savitzky-Golay平滑、傅里叶变换滤波和小波滤噪三种数据处理技术对采集数据进行平滑和滤波,并对其处理效果进行了比较。并以镉为例,验证了高效液相色谱与国产原子荧光光谱联用应用于形态分析的可能性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 原子荧光光谱 联用技术 数字信号 采集 处理 形态分析
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荧光分光光度法测定两种中药对羟基自由基的清除作用 被引量:8
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作者 吕永为 郭祥群 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期208-212,共5页
Fe2+ EDTA在弱碱性介质中还原溶解氧生成超氧阴离子自由基(O 2·),O 2·进一步歧化为H2O2和氧分子,之后Fe2+ EDTA与H2O2反应生成羟基自由基(·OH).·OH进攻对苯二甲酸产生唯一的强荧光羟基化产物2 羟基对苯二甲酸(HOTP)... Fe2+ EDTA在弱碱性介质中还原溶解氧生成超氧阴离子自由基(O 2·),O 2·进一步歧化为H2O2和氧分子,之后Fe2+ EDTA与H2O2反应生成羟基自由基(·OH).·OH进攻对苯二甲酸产生唯一的强荧光羟基化产物2 羟基对苯二甲酸(HOTP).·OH清除剂加入体系后,与对苯二甲酸竞争结合·OH,导致对苯二甲酸的羟基化产物HOTP的生成量减少,从而导致体系荧光强度明显降低.我们首次成功地将以上原理运用于中药对·OH清除作用的研究,并于实验中首次发现中药白头翁和半支莲可以清除·OH,两种中药对·OH的清除具有负协同效应,同时测定了它们对·OH的清除率分别为白头翁IC50=1.80×10-2mg/mL;半支莲IC50=1.76×10-2mg/mL. 展开更多
关键词 荧光分光光度法 测定 中药 羟基自由基 清除作用 自由基医学
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