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基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定 被引量：13
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作者 张昊 蒋晓宏 霍宗利 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期315-321,共7页
建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作... 建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解,乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品CaptivaEMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相,IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱,使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。氯酸盐在质量浓度5~200μg/L范围内线性良好,其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25~50μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%~101%和97.2%~112%,相对标准偏差分别为1.1%~2.6%和1.3%~6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8μg/kg和1.6μg/kg,定量限分别为16μg/kg和5.0μg/kg。该方法操作简单、准确度高,适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 氯酸盐 高氯酸盐 离子色谱-串联质谱 增强型基质脂质去除(Captiva EMR-Lipid)小柱
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定糌粑中15种真菌毒素的含量 被引量：4
2
作者 蒋晓宏 霍宗利 +2 位作者 朱峰 周永林 沈菲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1000-1007,共8页
取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡... 取1.000g均质过的糌粑粉末,加入5mL水和10mL含10%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡提取10min,加入4g硫酸钠和1g氯化钠,涡旋振荡、离心。取1.5mL上清液,置于装有150mg硫酸镁、100mg C_(18)、100mg N-丙基乙二胺(PSA)的2mL净化管中,涡旋振荡、离心。取0.8mL上清液,氮吹至近干,用0.4mL 20%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋混合5min,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中15种真菌毒素的含量。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,正负离子模式同时扫描,以多反应监测模式检测,采用基质校正标准曲线进行准确定量。结果表明,15种真菌毒素的质量浓度均在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~5.8μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析10批实际糌粑样品,发现两批糌粑中赭曲霉毒素A(OTA)含量超标。 展开更多
关键词 糌粑 真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法
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西藏不同海拔地区藏族青少年消瘦状况调查
3
作者 普珍 次仁央宗 +1 位作者 其梅 四郎曲扎 《高原科学研究》 2023年第1期65-70,共6页
目的:调查西藏不同海拔地区藏族青少年消瘦状况,为在不同海拔地区进行青少年营养不良的干预提供理论支持。方法:采用多阶段随机整群抽样方法,于2016年8—10月在西藏两所县中学抽取630名藏族青少年进行体格测量与问卷调查,单因素分析采用... 目的:调查西藏不同海拔地区藏族青少年消瘦状况,为在不同海拔地区进行青少年营养不良的干预提供理论支持。方法:采用多阶段随机整群抽样方法,于2016年8—10月在西藏两所县中学抽取630名藏族青少年进行体格测量与问卷调查,单因素分析采用χ^(2)分析,多因素分析采用二元逐步Logistic回归。结果:在630名藏族青少年中检出消瘦118人(18.7%),其中轻度消瘦86人(占总人数的13.7%)、中重度消瘦32人(占总人数的5.1%)。高海拔组消瘦检出率(24.5%)最高,低海拔组消瘦检出率(10.3%)最低,差异具有统计学意义(χ^(2)=13.855,P<0.001)。在控制性别和家庭月收入两个因素后,Logistic回归分析显示,与高海拔组相比,低海拔组及移居组藏族青少年消瘦检出率更低(OR值分别为0.369、0.478,95%CI:0.1780.768、0.2950.776)。同样,轻度消瘦检出率高海拔组最高,为17.0%,低海拔组为高海拔组的0.347倍(OR=0.347,95%CI:0.1490.807),移居组与高海拔组轻度消瘦检出率无统计学差异;而对于中重度消瘦来说,高海拔组检出率最高为7.5%,移居组检出率为高海拔组的0.334倍(OR=0.334,95%CI:0.2950.776),低海拔组与高海拔组中重度消瘦检出率无统计学差异。结论:海拔对于藏族青少年消瘦检出率有影响。 展开更多
关键词 藏族青少年 BMI 海拔 影响因素
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