建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法。兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5%三氟乙酸水提取,10%三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈(0~0.5 min 15...建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法。兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5%三氟乙酸水提取,10%三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈(0~0.5 min 15%乙腈,7.5~8.0 min 85%乙腈,8.1~10.0 min 15%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测(MRM)模式测定杆菌肽含量。杆菌肽在50~1000 ng/g的添加浓度范围内,浓度与响应值之间线性关系良好,相关系数大于0.99,本方法的检测限为30 ng/g,定量限为50 ng/g。杆菌肽平均添加回收率在74.7%~83.8%,批内批间变异系数均小于10%。实验建立的兔可食性组织中杆菌肽残留量的HPLC-MS/MS检测方法可满足兔可食性组织中杆菌肽残留量的检测要求。展开更多
文摘建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法。兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5%三氟乙酸水提取,10%三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈(0~0.5 min 15%乙腈,7.5~8.0 min 85%乙腈,8.1~10.0 min 15%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应检测(MRM)模式测定杆菌肽含量。杆菌肽在50~1000 ng/g的添加浓度范围内,浓度与响应值之间线性关系良好,相关系数大于0.99,本方法的检测限为30 ng/g,定量限为50 ng/g。杆菌肽平均添加回收率在74.7%~83.8%,批内批间变异系数均小于10%。实验建立的兔可食性组织中杆菌肽残留量的HPLC-MS/MS检测方法可满足兔可食性组织中杆菌肽残留量的检测要求。
