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超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度
被引量：
2
1
作者
毋海兰
卞星晨
+6 位作者
路珊珊
范亚新
刘笑芬
李熠
李鑫
张菁
郭蓓宁
《中国感染与化疗杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期721-728,共8页
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0....
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.3 mL/min,分析时间为3.0 min。质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式,内标为D5-德拉沙星。预处理方法为固相萃取法。结果德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为0.0100~10.0 mg/L和0.0500~50.0 mg/L,定量下限分别为0.0100 mg/L和0.0500 mg/L。德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于6.2%,准确度在92.6%~104.4%范围内。德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为88.8%~104.1%;尿液中的内标归一化基质效应因子为101.2%~104.6%。血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%~85.6%和81.0%~87.3%。血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置6 h和5 h、反复冻融3次、及制备后样品自动进样器放置24 h均稳定,尿液样品在2~8℃放置25 h稳定。结论该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好,方法学验证结果均符合生物样品分析的要求,可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法。
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关键词
超高效液相色谱串联质谱法
德拉沙星
血浆
尿液
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职称材料
题名
超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度
被引量：
2
1
作者
毋海兰
卞星晨
路珊珊
范亚新
刘笑芬
李熠
李鑫
张菁
郭蓓宁
机构
复旦大学附属华山医院抗生素研究所
扬子江药业集团药物制剂新技术国家重点实验室
出处
《中国感染与化疗杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期721-728,共8页
基金
国家重点研发计划(2020YFC2005000)
上海申康医院发展中心市级医院新兴前沿技术联合攻关项目(SHDC12020106)
社区感染性疾病科研能力建设项目(BCF-XC-SQ-20221206-07)。
文摘
目的建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为0.3 mL/min,分析时间为3.0 min。质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式,内标为D5-德拉沙星。预处理方法为固相萃取法。结果德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为0.0100~10.0 mg/L和0.0500~50.0 mg/L,定量下限分别为0.0100 mg/L和0.0500 mg/L。德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于6.2%,准确度在92.6%~104.4%范围内。德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为88.8%~104.1%;尿液中的内标归一化基质效应因子为101.2%~104.6%。血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%~85.6%和81.0%~87.3%。血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置6 h和5 h、反复冻融3次、及制备后样品自动进样器放置24 h均稳定,尿液样品在2~8℃放置25 h稳定。结论该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好,方法学验证结果均符合生物样品分析的要求,可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法。
关键词
超高效液相色谱串联质谱法
德拉沙星
血浆
尿液
Keywords
ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
delafloxacin
plasma
urine
分类号
R978 [医药卫生—药品]
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作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度
毋海兰
卞星晨
路珊珊
范亚新
刘笑芬
李熠
李鑫
张菁
郭蓓宁
《中国感染与化疗杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
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