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高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量 被引量:3
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作者 汪六英 吴升德 +2 位作者 曹小帅 贾树田 丁菲 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第16期4614-4616,共3页
建立高效液相色谱-内标法测定奥拉西坦的含量。以咖啡因为内标物,Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈∶水(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,柱温30℃。结果表明该方法精密度和回收率良好,奥拉西坦质量浓度浓度在0.04~0.8(m... 建立高效液相色谱-内标法测定奥拉西坦的含量。以咖啡因为内标物,Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈∶水(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,柱温30℃。结果表明该方法精密度和回收率良好,奥拉西坦质量浓度浓度在0.04~0.8(mg/mL)范围与其峰面积内呈良好线性关系,r=0.999 1。该法与凯氏定氮法测定结果一致,操作简便、快速、可靠,便于奥拉西坦的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 奥拉西坦 内标法
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奥曲肽靶向阿霉素脂质体的制备及其体外性质 被引量:8
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作者 袁东芬 孙敏捷 +1 位作者 王宇 平其能 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期223-229,共7页
探讨奥曲肽靶向脂质体的制备方法。首先采用乙醇注入法和硫酸铵梯度载药法制备阿霉素普通脂质体(P-L),单因素研究多种处方组成及工艺参数对脂质体性质的影响。随后在阿霉素脂质体表面插入奥曲肽-聚乙二醇4000-氢化磷脂酰乙醇胺(Octreoti... 探讨奥曲肽靶向脂质体的制备方法。首先采用乙醇注入法和硫酸铵梯度载药法制备阿霉素普通脂质体(P-L),单因素研究多种处方组成及工艺参数对脂质体性质的影响。随后在阿霉素脂质体表面插入奥曲肽-聚乙二醇4000-氢化磷脂酰乙醇胺(Octreotide-PEG4000-HSPE),获得奥曲肽靶向阿霉素脂质体(Oct-L)。采用柱分离法和粒径仪考察脂质体包封率、粒径分布、稳定性,透射电镜观察脂质体形态,透析法测定其释放性质。所制备的奥曲肽靶向脂质体外形圆整,粒径略小于100 nm,药物包封率约100%,48 h释放约20%;与阿霉素普通脂质体相比,提高了对生长抑素受体表达阳性的NC IH-446细胞的毒性及其阿霉素摄取量。本实验表明,乙醇注入、硫酸铵梯度及后插入法可应用于阿霉素脂质体的制备及脂质体奥曲肽靶向的修饰。 展开更多
关键词 阿霉素 奥曲肽靶向脂质体 乙醇注入法 硫酸铵梯度法 后插入法
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高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量 被引量:9
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作者 王艳芳 李琴 +1 位作者 汪六英 李嘉楠 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第34期9309-9312,共4页
建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.... 建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.4)-乙腈(940∶60)为流动相A。以乙腈-水(600∶400)为流动相B。梯度洗脱。检测波长为246 nm,柱温40℃。结果表明,在0.25~2.00 mg/mL范围内,浓度与主峰面积之间呈现良好的线性关系,r2=0.999 8,平均回收率为99.82%(n=9)。该法灵敏度高,准确、专属,葡萄糖酸钙锌口服溶液中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌对检测结果无干扰,可用于盐酸赖氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 盐酸赖氨酸 高效液相色谱法 含量测定
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GC-MS法测定甲磺酸中3种甲磺酸烷基酯类遗传毒性杂质 被引量:5
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作者 陈忆铃 冯江江 +3 位作者 杨海雪 时雅萍 李龙囡 冯芳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期472-478,共7页
建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z 79、m/z 80及m/z... 建立一种液液萃取GC-MS分析方法,用于测定甲磺酸中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯。采用甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度220℃,不分流高压进样;质谱正离子模式,选择性监测m/z 56、m/z 79、m/z 80及m/z 123离子。实验结果显示,甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯对应色谱峰之间实现了基线分离,空白提取溶液无干扰;3种遗传毒性杂质在37~1480 ng/mL范围内线性关系良好,且不同浓度水平平均回收率分别为104.99%、107.26%及108.85%,RSD均不超过4.54%。该方法具有专属、灵敏、准确、稳定、通用性好的特点,已用于多种不同来源市售甲磺酸中甲磺酸烷基酯类杂质的检测和控制。 展开更多
关键词 甲磺酸 甲磺酸烷基酯 遗传毒性杂质 液液萃取 GC-MS法 含量测定
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乳制品中碱性磷酸酶检测的影响因素及控制措施 被引量:3
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作者 周玲 徐广新 《中国乳业》 2021年第9期102-105,共4页
牛奶中含有大量的碱性磷酸酶(ALP),由于其热稳定性略高于乳中的大部分致病微生物,比如结核杆菌、李斯特菌等,因此,乳品企业将其作为巴氏杀菌热处理评估的活性指标。但其不但易受到牛奶成分,尤其乳脂肪的影响,而且牛奶中微生物内源性ALP... 牛奶中含有大量的碱性磷酸酶(ALP),由于其热稳定性略高于乳中的大部分致病微生物,比如结核杆菌、李斯特菌等,因此,乳品企业将其作为巴氏杀菌热处理评估的活性指标。但其不但易受到牛奶成分,尤其乳脂肪的影响,而且牛奶中微生物内源性ALP和贮存过程中ALP复活均会影响最终结果的判定。本文对影响ALP检测的影响因素进行分析,并就检验过程中人员培训、设备选定、检验比对、数据库建立等方面提出相关控制措施,确保检验结果的准确性。 展开更多
关键词 碱性磷酸酶(ALP) 乳脂肪 复活
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