高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展 被引量：19

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作者 李仁勇 梁立娜 牟世芬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期97-101,共5页

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定糖具有灵敏度高,分离效果好,无需衍生等优势,是糖类分析技术的一次重要技术革新。文中重点讨论了近十几年来该检测技术在分析食品中糖方面的应用进展。

关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 食品 糖

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螯合离子色谱的研究进展 被引量：3

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作者 丁晓静 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期410-416,共7页

讨论了近 10年来发展较为活跃的螯合离子色谱 (CIC)的原理及其系统组成和分析流程 ,高效螯合离子色谱(HPCIC)的原理 ,高效螯合固定相的类型、应用范围及优缺点等 ,其中包括化学键合、永久涂敷或动态涂敷的高效螯合固定相 ,引用文献 5 3篇。

关键词 螯合离子色谱 金属离子 永久涂敷 动态涂敷 螯合固定相 制备 化学键合

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离子色谱-脉冲安培检测法测定酱油中的糖 被引量：9

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作者 李仁勇 梁立娜 +1 位作者 牟世芬 蔡亚岐 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第7期95-98,共4页

以氢氧化钠为淋洗液，在CarhoPacPA10高容量阴离子交换柱上分离，脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖，其检出限（25μL进样，S／N=3）为2～8μg·L^-1。这六种糖均具有较宽的线性范围（0... 以氢氧化钠为淋洗液，在CarhoPacPA10高容量阴离子交换柱上分离，脉冲安培检测了几种常见类型酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖及蔗糖，其检出限（25μL进样，S／N=3）为2～8μg·L^-1。这六种糖均具有较宽的线性范围（0．02-30mg·L^-1），酱油测定结果的相对标准偏差在0．11％～4．10％之间，六种糖类的加标回收率在94．1％～103．8％之间。该方法检测糖具有简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高等优势，适用于各种酱油中糖组分的分析。 展开更多

关键词 离子色谱法 阴离子交换 脉冲安培检测 酱油 糖

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离子色谱-脉冲安培检测法测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖 被引量：7

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作者 李仁勇 梁立娜 +1 位作者 牟世芬 蔡亚岐 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期147-151,共5页

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条... 建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法分离测定酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac PA10阴离子交换柱上同时分离甘露糖醇、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和甘露糖。样品中的低聚糖在优化的水解条件下水解得到葡萄糖和甘露糖，通过测定2种单糖的含量而得到β-葡聚糖和甘露寡糖的含量。这2种单糖即对应低聚糖的检出限（25μL进样，S／N=3）分别为0．4和0．5pg／L，且均具有较宽的线性范围（0．002-50mg／L），3个样品测定的相对标准偏差在0．3％～1．0％。该方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高，适用于多种复杂样品中的低聚糖分析。 展开更多

关键词 离子色谱法 脉冲安培检测 酵母细胞壁 Β-葡聚糖 甘露寡糖

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在线柱浓缩-超高效液相色谱法测定水体中的痕量甲萘威和呋喃丹 被引量：12

5

作者 王恩智 杨新磊 +2 位作者 叶明立 汪琼 蔡小军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1141-1144,共4页

采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1mm,2.2μm)上进行色谱分离,以... 采用在线柱浓缩-超高效液相色谱联用技术测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹。水样过滤后直接进样,采用固相萃取小柱富集待测物,梯度洗脱后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱Acclaim RSLC C18(100 mm×2.1mm,2.2μm)上进行色谱分离,以10 mmo l/L醋酸铵缓冲溶液(pH 5.0,用醋酸调节)和乙腈分别为流动相A和B,梯度洗脱,泵流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm,二极管阵列检测器检测。甲萘威和呋喃丹在1.0～100μg/L范围内线性良好(相关系数r2>0.999 9),检出限(S/N=3)分别为0.5和0.25μg/L,加标回收率为76.0%～120.0%。用所建立的方法测定了水中痕量的甲萘威与呋喃丹的含量,结果令人满意。 展开更多

关键词 双梯度 在线柱浓缩 超高效液相色谱 甲萘威 呋喃丹

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离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测 被引量：4

6

作者 刘肖 牟世芬 《净水技术》 CAS 2007年第3期66-68,共3页

用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤... 用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。 展开更多

关键词 二氯乙酸 三氯乙酸 离子色谱 串联质谱 臭氧 氯胺

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离子色谱-紫外检测测定液态奶中的三聚氰胺 被引量：9

7

作者 林立 王海波 梁立娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期240-242,共3页

本实验建立了液态奶制品中三聚氰胺的离子色谱-紫外检测测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释后过OnGuardRP柱除去样品中的脂肪,滤液进样至离子色谱,以IonPacCS17分析柱进行阳离子交换分离。三聚氰胺的含量在0.02～5.0... 本实验建立了液态奶制品中三聚氰胺的离子色谱-紫外检测测定方法。样品经乙腈沉淀蛋白后,将上清液离心过滤,稀释后过OnGuardRP柱除去样品中的脂肪,滤液进样至离子色谱,以IonPacCS17分析柱进行阳离子交换分离。三聚氰胺的含量在0.02～5.0mg/L浓度范围内,工作曲线方程为Y=1.8697X-0.0050,线性相关系数r为0.99995。利用加标回收实验考察了方法的准确性,回收率在82%～94%的范围之内。该方法方便可靠,检出限为0.03mg/kg,可应用于液态奶制品中三聚氰胺的检测。 展开更多

关键词 三聚氰胺 离子色谱 液态奶制品

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高效离子排斥色谱法测定蔬菜中的马来酰肼 被引量：13

8

作者 潘广文 赵增运 +1 位作者 胡忠阳 叶明立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期712-715,共4页

建立了马铃薯、洋葱、大蒜中马来酰肼(MH)的高效离子排斥色谱(HPIEC)检测方法。样品经提取、净化、过滤后进行色谱分析,以3mmol/L甲酸水溶液-乙腈(70:30,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,采用IonpacICE-AS1(250mm×9mm)HPIEC色谱柱分离... 建立了马铃薯、洋葱、大蒜中马来酰肼(MH)的高效离子排斥色谱(HPIEC)检测方法。样品经提取、净化、过滤后进行色谱分析,以3mmol/L甲酸水溶液-乙腈(70:30,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,采用IonpacICE-AS1(250mm×9mm)HPIEC色谱柱分离,紫外检测波长205nm,外标法定量。结果表明,MH的线性范围为0.006～1.0mg/L,相关系数为0.9999,回收率为91%～103%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,检出限为0.002mg/L(S/N=3)。该方法灵敏度高,前处理简便,可用于马铃薯、洋葱、大蒜中MH的检测。 展开更多

关键词 高效离子排斥色谱法 马来酰肼 蔬菜

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离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺 被引量：10

9

作者 李红艳 汪凤云 刘肖 《福建分析测试》 CAS 2009年第4期7-12,共6页

目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,... 目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,在紫外波长240nm下检测。结果:三聚氰胺在0.5-50.0mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9992),方法检出限(MDL)为0.06mg/kg,不同加标量的阴性样品加标回收率在84.8%-103.2%范围内,相对标准偏差RSD<4.0%。结论:该方法简便易行、快速,无干扰,不用有毒试剂,对环境友好,检测成本低,灵敏度高,检测结果准确度高,易于推广,适合对各种含蛋白食品中三聚氰胺的检测分析。 展开更多

关键词 离子色谱法 含蛋白质食品 三聚氰胺

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混合模式色谱柱离子色谱法同时测定奶粉中的碘离子和硫氰酸根 被引量：28

10

作者 李静 王雨 梁立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期422-425,共4页

碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品... 碘离子和硫氰酸根的含量是奶粉质量检测的重要项目,但由于奶粉基体复杂,色谱分析中容易产生干扰。本文使用一种带有疏水性烷基链和弱阴离子交换官能团的混合分离模式色谱柱Acclaim Mixed-Mode WAX-1,成功实现了碘离子、硫氰酸根与样品中干扰峰的基线分离,并用紫外检测器进行了检测。实验中将奶粉样品溶于水后,用乙腈沉淀蛋白,并通过OnGuardRP前处理柱除去对色谱柱有污染的有机物质。所用淋洗液为乙腈-100mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6)-水(体积比为45:5:50),紫外检测波长为226nm。该方法对碘离子和硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和13.8μg/L,0.2mg/L标准溶液峰面积的相对标准偏差分别为1.2%(n=6)和1.7%(n=6)。该分析方法准确可靠,线性范围宽,检出限较低,为乳制品质量检测提供了可行方法。 展开更多

关键词 离子色谱 混合模式色谱柱 碘离子 硫氰酸根 奶粉

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牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法 被引量：32

11

作者 李静 王雨 +1 位作者 陈华宝 梁立娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期250-253,共4页

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPacCS5A色谱柱可以在8min内完... 建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPacCS5A色谱柱可以在8min内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA和DPC作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。 展开更多

关键词 三价铬 六价铬 离子色谱 UV-Vis检测 牛奶质量检测

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离子色谱法同时测定食品中3种甜味剂和2种防腐剂 被引量：37

12

作者 李静 王雨 梁立娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期239-242,共4页

使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离,两阶等浓度淋洗液洗脱,电导方法检测,研究食品中3种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠)和2种防腐剂(山梨酸钾和苯甲酸钠)的同时分析方法。不同种类的食品经过直接稀释或水提后,样品溶液通过... 使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离,两阶等浓度淋洗液洗脱,电导方法检测,研究食品中3种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠)和2种防腐剂(山梨酸钾和苯甲酸钠)的同时分析方法。不同种类的食品经过直接稀释或水提后,样品溶液通过Cleanert C18柱去除有机物质。实验结果表明将样品溶液pH值调整至9～10后再通过C18柱净化,可以确保食品溶液中5种添加剂不在前处理柱上发生吸附作用,获得良好的加标回收率。该方法分析速度快、灵敏度高,结果准确可靠,适用于多种食品中上述甜味剂和防腐剂的测定。 展开更多

关键词 甜味剂 防腐剂 离子色谱 食品质量分析

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离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子 被引量：21

13

作者 胡忠阳 潘广文 叶明立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期337-340,共4页

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F-,Cl-,Br-)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250mm×4mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0... 建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF6-)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F-,Cl-,Br-)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250mm×4mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F-,Cl-,Br-和PF6-的线性范围分别为0.5～50μg/L、10～200μg/L、10～200μg/L和0.9～45mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L和0.9mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 离子色谱 六氟磷酸根 阴离子 离子液体

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阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物 被引量：13

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作者 李仁勇 梁立娜 李静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1158-1161,共4页

建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250mm×4mm)上可实现较好的分离。以100mmo... 建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250mm×4mm)上可实现较好的分离。以100mmol/L氢氧化钠-500mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25μL进样,信噪比为3)为0.3μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1mg/L),样品加标回收率为94.2%～99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。 展开更多

关键词 离子色谱法 阴离子交换 脉冲安培检测 硫化物 味精

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离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的核苷酸 被引量：23

15

作者 叶明立 潘广文 +1 位作者 胡忠阳 汪琼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期898-901,共4页

建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPacAS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为260nm,进样量为25μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(... 建立了婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的离子色谱检测方法。分离柱为IonPacAS16柱,以KOH为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为260nm,进样量为25μL。在上述条件下,胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)的质量浓度分别为0.09～50、0.06～50、0.06～50、0.09～50、0.06～50mg/L时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.03、0.02、0.02、0.03和0.02mg/L,回收率为92.5%～104.0%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 离子色谱法 核苷酸 婴幼儿配方奶粉

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在线基体消除-离子色谱法测定墨水染料中的氯及硫酸盐 被引量：4

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作者 胡忠阳 叶明立 +1 位作者 潘广文 张婷婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期580-583,共4页

建立了一种在线基体消除的方法,采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样,在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuardⅡP和IonPac NG1柱,在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除,死时间流出的待... 建立了一种在线基体消除的方法,采用离子色谱法测定了墨水染料中的氯和硫酸盐。样品经溶解、稀释后直接进样,在纯水的输送下依次经过DIONEX OnGuardⅡP和IonPac NG1柱,在线实现了墨水样品中染料和疏水性干扰基体的去除,死时间流出的待测阴离子浓缩于阴离子交换柱IonPac AG11-HC。浓缩柱经阀切换进入离子色谱系统,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,流速1.2 mL/min,待测离子经IonPac AS23(4 mm×250 mm)分析柱分离,采用DIONEX DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO24-的线性范围分别为0.05～5.0、0.1～10.0 mg/L,相关系数分别为0.999 8和0.999 7,加标回收率为94%～103%,相对标准偏差(n=11)小于1.0%,检出限(S/N=3)分别为0.02、0.05 mg/L。该方法用于墨水染料中氯和硫酸盐的测定,结果满意。 展开更多

关键词 离子色谱 墨水染料 氯离子 硫酸盐 在线基体消除

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离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 被引量：20

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作者 卜宇宏 李明 李静 《酿酒》 CAS 2011年第5期71-73,共3页

建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定白酒中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。选用IonPacRAS17-C分析柱I,onPacRAG17-C为保护柱,氢氧化钠作为淋洗液,并用梯度淋洗方式,流速1.0mL/min,样品经适当稀释过滤后进行直接进样色谱分析。... 建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定白酒中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。选用IonPacRAS17-C分析柱I,onPacRAG17-C为保护柱,氢氧化钠作为淋洗液,并用梯度淋洗方式,流速1.0mL/min,样品经适当稀释过滤后进行直接进样色谱分析。该方法的线性范围广、相关性好,检验快速、准确,且灵敏度高。 展开更多

关键词 离子色谱 白酒 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜

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离子色谱法检测污水样品中无机阴离子 被引量：10

18

作者 顾文奎 慕毓 刘肖 《口岸卫生控制》 2007年第2期24-26,共3页

该文介绍了一种采用Dionex OnGuard RP前处理小柱,阴离子交换柱进行分离,采用淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗或手工配置碳酸盐缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导离子色谱法检测,对复杂污水样品进行简单前处理后进样,测定其中浓... 该文介绍了一种采用Dionex OnGuard RP前处理小柱,阴离子交换柱进行分离,采用淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗或手工配置碳酸盐缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导离子色谱法检测,对复杂污水样品进行简单前处理后进样,测定其中浓度不一的无机阴离子含量的方法。该方法具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。 展开更多

关键词 离子色谱 污水样品 双重选择性色谱柱 前处理

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