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基于喷雾形态识别的NanoESI去溶剂化效率自动优化系统研制
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作者 孙红恩 何星亮 +8 位作者 邓辅龙 吴斌 何智豪 王哲坤 杨燕婷 代渐雄 郭星 赵忠俊 段忆翔 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期571-579,I0003,共10页
纳升电喷雾电离(nanoelectrospray ionization,NanoESI)是一种被广泛应用于生命科学、药物分析等领域的高灵敏度质谱电离技术。与传统ESI技术相比,NanoESI具有更高的样品利用率和去溶剂化效率。但在实际应用中,NanoESI的喷雾形态易受温... 纳升电喷雾电离(nanoelectrospray ionization,NanoESI)是一种被广泛应用于生命科学、药物分析等领域的高灵敏度质谱电离技术。与传统ESI技术相比,NanoESI具有更高的样品利用率和去溶剂化效率。但在实际应用中,NanoESI的喷雾形态易受温度、湿度和背景空气流速等环境扰动的影响,从而降低了质谱信号稳定性。为了提升NanoESI的去溶剂化稳定性,本研究提出一套基于机器视觉技术实现NanoESI最佳去溶剂化效率的喷雾形态自动控制系统。该系统使用基于通道差异先验的反射率图像识别算法,实现喷雾形态的实时监测和有效提取,通过对NanoESI进样速率、激发电压等参数的实时调节,完成喷雾形态自动优化和调稳。结果表明:该系统可大幅减小NanoESI喷雾形态变化率(37.41%),显著提升质谱信号稳定性(32.33%),且平均响应时间仅为0.02 s。该研究可为进一步提升NanoESI在复杂环境下的应用提供有效的解决方案,并为相关技术的发展提供思路。 展开更多
关键词 质谱 纳升电喷雾电离(NanoESI) 喷雾形态
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高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在大气VOCs定点连续监测中的应用
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作者 赵忠俊 岳寒露 +6 位作者 郭星 邓辅龙 何星亮 李成林 许云海 杨燕婷 段忆翔 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期140-148,I0001,共10页
在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能... 在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨,因此,提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS 6000)的研制,及其在同名义分子质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测中的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效电离源,实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置,以保证离子传输效率;使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定,达到高于6000全高半峰宽(FWHM)分辨率。受益于更高的分辨率,仪器可以实现同名义分子质量、不同分子质量化合物的准确分辨,进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力,拓展了该技术的应用范围。 展开更多
关键词 飞行时间质谱(TOF MS) 质子转移反应 环境监测
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新型行波离轴离子传输器的设计与表征
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作者 曾鹏宇 何星亮 +5 位作者 郭星 邓辅龙 孙红恩 吴斌 赵忠俊 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期510-518,I0003,共10页
为滤除质谱系统中来自电喷雾电离源(ESI)的大量中性污染物和带电液滴,提高质谱系统的灵敏度、信噪比和耐用性,出现了一种基于行波堆叠环的离轴离子传输器。根据其结构特性,本研究设计了对应的行波射频耦合供电电源及测控系统。采用以太... 为滤除质谱系统中来自电喷雾电离源(ESI)的大量中性污染物和带电液滴,提高质谱系统的灵敏度、信噪比和耐用性,出现了一种基于行波堆叠环的离轴离子传输器。根据其结构特性,本研究设计了对应的行波射频耦合供电电源及测控系统。采用以太网通讯协议控制现场可编程逻辑门阵列(FPGA)以实现全电路的信号控制和发生,通过12位模数转换器(ADC)和16位数模转换器(DAC)实现8通道行波幅值的监控,并设计双平面变压器耦合电路,在堆叠环上成功实现了行波提供轴向动能的效果。测试了硬件系统在离轴传输结构上的电参数稳定性和精度,结果表明:行波电源可控电压范围为0.1~100 V;行波电源脉冲频率范围为0~400 kHz;直流转直流(DC-DC)直流高压纹波小于0.03%;行波高低电压全量程检测绝对误差小于0.03 V;行波高低电压控制输出全量程绝对误差小于0.04 V;多通道射频峰峰值电压差小于1 V;行波上升下降时间均小于30 ns;射频和行波波形平滑,该电源系统能够满足堆叠环离轴传输器的电源设计要求。在粗真空下,采用利血平离子对离轴结构的性能进行测试,实验结果为行波堆叠环结构的离子传输和离轴分离提供了基本理解,对高信噪比质谱系统的研发具有重要价值。 展开更多
关键词 质谱 离轴离子传输器 耦合电源
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微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究
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作者 左凯 代渐雄 +2 位作者 赵忠俊 郭星 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期343-353,I0002,共12页
微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超... 微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少(氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2000 mL/min)、离子源功耗低(100 W)的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)元素检测方法的补充。 展开更多
关键词 微波等离子体炬(MPT) 飞行时间质谱(TOF MS) 元素检测
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小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用 被引量:6
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作者 赵忠俊 贺飞耀 +9 位作者 郭星 李雯雯 代渐雄 付玉 李宏 邓辅龙 蒲娟 杨燕婷 王旭 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期285-293,I0003,共10页
研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectromet... 研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪 质子转移反应 挥发性有机物 在线分析
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行波离子迁移谱的行波脉冲电源设计及应用 被引量:1
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作者 李宏 邓辅龙 +6 位作者 郭星 吕炎曈 岳寒露 王如新 杨燕婷 赵忠俊 段忆翔 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期679-686,I0008,共9页
基于行波的无损离子操作结构装置(TW-SLIM)是一种新型的可实现复杂气相离子操作的离子漂移管,是行波离子迁移谱(TWIMS)的核心器件,其利用行波脉冲电源提供振荡电场实现离子传输和分离。针对行波无损离子操作结构特性,采用现场可编程逻... 基于行波的无损离子操作结构装置(TW-SLIM)是一种新型的可实现复杂气相离子操作的离子漂移管,是行波离子迁移谱(TWIMS)的核心器件,其利用行波脉冲电源提供振荡电场实现离子传输和分离。针对行波无损离子操作结构特性,采用现场可编程逻辑门阵列(FPGA)作为行波脉冲信号源,使用集成半桥驱动器作为栅极驱动,以金属氧化物半导体场效应管(MOSFET)构成的半桥拓扑电路作为脉冲输出级,使用可调高压电源作为半桥电路的直流母线电源,设计了一种行波脉冲电源。脉冲电源输出脉冲电压最大频率可达100 kHz,峰-峰值可达200 V,上升时间和下降时间均小于20 ns。在实验室自制的行波离子迁移谱仪器平台上测试了行波幅值和频率对离子传输和离子分离的影响。结果表明,当频率为10 kHz、幅值为35 V时,六(2,2-二氟乙氧基)磷腈的传输效率最高;在行波幅值不变时,随着行波频率的增大,离子信号强度减小。利用六(2,2-二氟乙氧基)磷腈和六(1H,1H,3H-全氟丙氧基)磷氮烯探究行波幅值和频率对离子基于结构分离情况的影响,在行波幅值不变时,随着行波频率增大,对2种离子的分离能力变强;在频率不变时,随着行波幅值增大,对2种离子的分离能力变弱。实验结果为行波离子迁移谱中的离子传输与分离机制提供了基本理解,该行波脉冲电源对于高分辨率TWIMS研发具有重要价值。 展开更多
关键词 行波离子迁移谱(TWIMS) 无损离子操作结构 行波脉冲电源 半桥电路
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基于激光诱导击穿光谱技术的录井岩屑多元素定量分析方法(特邀) 被引量:2
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作者 陈莎 杨燕婷 +2 位作者 王旭 樊庆文 段忆翔 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期166-177,共12页
利用自行研制的台式激光诱导击穿光谱仪,采集了岩石样品的光谱图,将数据划分为训练集和测试集,然后结合主成分回归算法对Si、 Al、 Ca、 Mg和K元素建立了定量分析模型,将测试集数据应用于模型评估,五种元素预测的决定系数(R^(2))分别为0... 利用自行研制的台式激光诱导击穿光谱仪,采集了岩石样品的光谱图,将数据划分为训练集和测试集,然后结合主成分回归算法对Si、 Al、 Ca、 Mg和K元素建立了定量分析模型,将测试集数据应用于模型评估,五种元素预测的决定系数(R^(2))分别为0.974 5、0.941 1、0.984 3、0.990 1、0.811 4。最后,将定量模型集成到仪器上,对97个来自我国西南某钻井现场的岩屑样品进行了分析,并与该批样品的实验室X射线荧光检测结果进行了对比。结果表明,五种元素的激光诱导击穿光谱预测值与X射线荧光检测值之间的决定系数(R^(2))分别达到0.971 9、0.960 4、0.947 9、0.965 2和0.924 5,整体趋势基本一致,说明集成了定量模型的仪器能够实现快速、有效的岩屑元素含量分析,在油气勘探开发领域具有良好的应用潜力。 展开更多
关键词 光谱学 激光诱导击穿光谱 岩石分析 定量分析 主成分回归
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飞行时间质谱仪测控网络及分析器高压程控电源的设计 被引量:3
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作者 付玉 贺飞耀 +5 位作者 李宏 张超凡 翟培建 罗英 赵忠俊 段忆翔 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2021年第5期58-62,共5页
为了实时有效地控制飞行时间质谱仪的各工作模块,简化各系统之间的通讯方式,提出了基于CAN总线的测控网络,各模块集成了微处理器和CAN总线接口,作为CAN总线中的节点,在仪器内部实现点对点的数据传输,从而提高了仪器的可扩展性。此外,为... 为了实时有效地控制飞行时间质谱仪的各工作模块,简化各系统之间的通讯方式,提出了基于CAN总线的测控网络,各模块集成了微处理器和CAN总线接口,作为CAN总线中的节点,在仪器内部实现点对点的数据传输,从而提高了仪器的可扩展性。此外,为给飞行时间质谱仪分析器提供连续可调、均匀稳定的高精度电场,提出了一种模块化、小型化的电源系统设计方案,该方案使用数模转换芯片实现输出电压的数字化控制,通过线性差值优化了电源的性能。将其配合自制的飞行时间质谱仪对实际样品进行测试。结果表明:采用该方案的飞行时间质谱仪控制系统稳定、可靠,分析器电源系统控制精度满足仪器设计要求。 展开更多
关键词 飞行时间质谱仪 CAN总线 控制系统 高精度电源
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基于预分类策略的激光诱导击穿光谱技术用于岩石样品定量分析 被引量:4
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作者 孔维恒 曾令伟 +5 位作者 饶宇 陈莎 王旭 杨燕婷 段忆翔 樊庆文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期760-770,共11页
岩石样品中复杂的基质效应严重影响激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析的准确性,其原因是目标元素的发射特性会受到基质的影响,导致其发射强度偏离理想的规律。为提高定量分析准确性,本文提出一种基于岩性基质特性的预分类定量分析方法。... 岩石样品中复杂的基质效应严重影响激光诱导击穿光谱(LIBS)定量分析的准确性,其原因是目标元素的发射特性会受到基质的影响,导致其发射强度偏离理想的规律。为提高定量分析准确性,本文提出一种基于岩性基质特性的预分类定量分析方法。该方法首先构建基于k近邻(kNN)与支持向量机(SVM)算法的多层分类模型识别样品的岩性进行分类,通过kNN算法将样品分成碳酸盐和硅酸盐两大类,再利用SVM算法将大类细分成6类,而后针对不同岩性样品分别构建元素定量模型。通过采用预分类方法,可以确保分析的样品具有相似的化学成分,更好地确定分析时的基准线和校准曲线,从而减少分析中的不确定度,提高定量准确性。kNN算法通过交叉验证选取最优的k值,同时使用网格寻优方法确定了SVM算法中关键惩罚参数C和RBF宽度参数γ,利用该分类模型对来自6类岩性的39个国标岩石样品和国标岩石混合样品中的Si、Ca、Mg和K元素进行分析,岩性识别的准确率达100%,保证了后续定量分析的准确性,并针对不同岩性中的不同元素采用了合适的预处理方式提升光谱数据的稳定性。相比于传统标准曲线定量方法,采用预分类方法可以减少不同岩性基质之间的相互影响,从而减小样品基质非均匀性带来的误差。对比两种方法进行数据分析,测试集样品的预测值与参考值相关性分析系数从0.231~0.664提高至0.994~0.999,平均相对标准偏差从38.2%降低至8.6%。与传统定量分析方法相比较,采用预分类定量分析方法所构建模型对上述4种元素定量分析结果准确性有着明显的提高,为提高岩石元素定量分析准确性提供新的思路,拓宽了LIBS技术的实际应用范围。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 岩石检测 定性定量分析 分析模型 预分类定量
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